喷雾热解法制备YBO3∶Eu球形发光粉

用喷雾热解两段法制备了YBO3∶Eu荧光粉. 其粒径分布窄(1～2 μm), 为规则的球形, 且在高温下不会团聚. 考察了PEG浓度(聚乙二醇, 分子量为10 000)对发光粉形貌和发光强度的影响、温度对结晶性和发光强度的影响、前躯体溶液的浓度对粒径大小的影响以及掺杂浓度对发光强度的影响. 当PEG的浓度为0.004 mol/L时, 得到实心球形的发光粉, PEG的浓度过高或过低都会使小球产生破裂和空心, 从而降低发光粉的发光强度; 样品在700 ℃时开始结晶, 1 100 ℃时结晶性最好, 相应的发光强度也最强; 通过改变前驱体溶液的浓度, 可以很容易地调控发光粉小球的粒径, 控制前驱体溶液的浓度在0.07 mol/L, 可以得到粒径为1～2 μm的球形发光粉; Eu3+在YBO3基质中的最佳掺杂摩尔分数为10%.     

喷雾热解法制备球形YAG∶Ce~(3+)荧光粉研究

采用喷雾热解法制备了无团聚的球形YAG∶Ce3+荧光粉。考察了前驱体溶液浓度、载气流速、热解温度对实验结果的影响。当溶液浓度从0.05 mol.L-1增加至0.8 mol.L-1时,所制备的前驱体粒子的平均粒径也从0.60增加至1.50μm,前驱体产量随着前驱体溶液的浓度增加呈现先上升后下降的趋势。提高载气流速可以增加前驱体的产量。当热解温度大于800℃时,得到的粒子呈现实心球体。通过比较喷雾热解法与固相煅烧法所制备的荧光粉,喷雾热解法制备的荧光粉具有发光强度高、形貌好、粒径分布窄等优点。     

喷雾热解法制备球形YAG:Ce3+荧光粉研究

采用喷雾热解法制备了无团聚的球形YAGCe3+荧光粉. 考察了前驱体溶液浓度、载气流速、热解温度对实验结果的影响. 当溶液浓度从0.05 mol·L-1增加至0.8 mol·L-1时, 所制备的前驱体粒子的平均粒径也从0.60增加至1.50 μm, 前驱体产量随着前驱体溶液的浓度增加呈现先上升后下降的趋势. 提高载气流速可以增加前驱体的产量. 当热解温度大于800 ℃时, 得到的粒子呈现实心球体. 通过比较喷雾热解法与固相煅烧法所制备的荧光粉, 喷雾热解法制备的荧光粉具有发光强度高、形貌好、粒径分布窄等优点.     

白光LED用红色荧光粉CaMoO4：Eu^3＋的制备及发光性能研究

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了CaMoO4: Eu3 荧光粉,对前驱体进行了差热(DSC)分析,对样品进行了X-射线衍射(XRD)、粒度分析和荧光光谱测定. DSC 和XRD结果表明,在700℃时可得到CaMoO4纯相.粒度分析结果表明随着烧结温度的升高,产物的粒径明显增大,700℃时约为 160 nm,而用固相法在800℃制备的CaMoO4: Eu3 荧光粉的平均粒径明显增大至3μm左右.分别以393 nm 的近紫外光和 464 nm 的可见光激发样品,CaMoO4: Eu3 荧光粉发出明亮的红光,对应于Eu3 的4f - 4f跃迁,当Eu3 的掺杂浓度约为30 mol %时,在616 nm处的发光强度最大.在393,464 nm的吸收分别与目前应用的紫外光和蓝光LED芯片相匹配.因此,这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光材料.     

Lu2O3和Lu2O3:Eu3+单分散球形粉体合成及其荧光性能研究

以Lu(NO3)3和尿素为原料,采用均相沉淀法合成镥盐前驱体,研究Lu3+浓度、尿素/Lu3+摩尔比R对前驱体形貌的影响。结果表明,在反应温度为95℃时,低Lu3+浓度有利于单分散球形粉体的合成,并且适当的调整R值可将单分散球形颗粒尺寸控制在180～270 nm之间。在此基础之上,研究Eu3+掺杂Lu2O3单分散球形荧光粉体的合成,探讨了Eu3+的掺杂量(1%,3%,5%,7%,9%(原子分数))及煅烧温度(600～1200℃)对颗粒形貌及其荧光性能的影响。结果表明,Eu3+的掺杂使所得(Lu,Eu)盐前驱体颗粒尺寸远小于单纯的Lu盐前驱体,且Eu含量对荧光粉的荧光强度有着显著的影响,荧光淬灭浓度为5%。在考察的煅烧温度范围内,荧光粉的荧光强度随煅烧温度的提升而增强。     

基于氮掺杂碳量子点荧光猝灭效应检测Fe3+

碳量子点光致发光性质取决于尺寸大小和表面官能团的性质.本研究以还原冶炼过程产生的生物质焦油为前驱体,采用小分子乙二胺进行氮掺杂,通过一步水热法合成荧光产率高、分散性能好的氮掺杂碳量子点,基于Fe3+对氮掺杂碳量子点选择性荧光猝灭效应,实现了对Fe3+快速准确检测.合成的氮掺杂碳量子点为规则的球形,尺寸均一,平均粒径为2.64 nm,晶面间距为0.25 nm,具备石墨碳晶格(100)晶格结构,其荧光量子产率为26.1%;Fe3+与N-CQDs表面官能团配位络合致使N-CQDs荧光猝灭,Fe3+浓度在0.23~600μmol/L范围内,与氮掺杂碳量子点荧光猝灭程度呈良好的线性关系,Fe3+的检出限为230 nmol/L.     

水热法制备近红外发光NaLa(WO4)2∶Ln(Ln=Er, Nd)球形粒子的研究

利用水热法制备了NaLa（WO4）2∶Ln（Ln=Er,Nd）球形粉末,分别用XRD,TEM和发光光谱等对粉末的物相、形貌、发光性质进行研究。XRD和SEM结果表明：制得的NaLa（WO4）2∶Ln（Ln=Er,Nd）粉末为白钨矿晶型,分散性良好,粒度均匀,呈规则的球形,粒径为1μm左右。发光光谱的测试表明：样品的最佳掺杂浓度为1.0%;随着煅烧温度的增加,样品发光强度逐渐增大;700℃下煅烧时最佳煅烧时间是4 h。     

凝胶排阻色谱法测定中空纤维超滤膜组件对聚乙二醇的截留率

采用凝胶排阻色谱法测定中空纤维超滤膜组件对聚乙二醇20000(PEG20000)溶液的截留率,选择Agilent PL aquagel-OH MIEXD–H8μm色谱柱,流动相为0.1 mol/L Na NO3溶液(含0.02%Na N3),流量为1 m L/min,RID检测器,柱温箱和检测器温度均为30℃。当进样体积为50μL时,方法的检出限为18.8 mg/L,定量限为49.0 mg/L。PEG20000溶液的质量浓度在60~1 000 mg/L范围内与色谱峰高呈良好的线性,相关系数r2=1.000。该方法对实际样品测定结果的相对标准差为1.31%(n=6)。将该方法的测定结果与紫外–可见分光光度计法的测量结果进行F检验和t检验,结果表明两种方法测量结果无显著性差异。采用该方法可以同时对PEG20000样品的相对分子质量及其分布进行测定,从而对选用的截留标准物质进行质量控制。     

顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇

采用顶空气相色谱法测定了头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇的含量；以0．5mol/L氢氧化钠溶液为溶剂制备供试品溶液，以ChrompackCP-Si 8CB弹性石英毛细管柱为分离柱，研究了盐析效应、顶空加热温度和顶空热平衡时间对甲醇测定的影响；当添加水平为96．0μg时，回收率为98％～104％，测定相对标准偏差RSD为1．2％(n=6)，检出限为0．5mg／L(信噪比为3：1)，甲醇质量浓度为9．6～153．6mg／L时，线性相关系数为0．9999。     

纳米级氧化铅粉体的合成

采用均匀沉淀法合成碳酸铅,在此基础上通过高温分解制备纳米氧化铅。通过实验确定了制备碳酸铅的最佳工艺条件：反应温度95℃,反应时间5h,反应物浓度0.5mol/L,反应物摩尔比为1：6。热分解制备氧化铅的条件为420℃下分解3h。运用TEM对合成的碳酸铅形态及颗粒尺寸大小进行表征。TEM图像表明,制备的碳酸铅为斜方晶体,粒径为1μm-15μm,纳米氧化铅为球形,粒径为1nm-15nm。     

HPLC法测定(S)-2-氨基丁酰胺对映异构体

使用高效液相色谱-柱前衍生化法测定了(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的对映异构体。采用梯度洗脱;流动相A为0.1 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈溶液;流速1.5 m L/min;波长336 nm;柱温为40℃。(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐对映异构体的检出限和定量限分别为0.0085μg/m L和0.0319μg/m L。对映异构体的浓度在0.03~3.0μg/m L范围内线性关系良好(r2=0.9992),回收率在91.8%~104.6%之间。方法能够有效控制左乙拉西坦重要中间体(S)-2-氨基丁酰胺的光学纯度。     

La2O3：Sm发光粉的合成与发光性质的研究

以La2O3和Sm2O3为原料，用碳酸盐沉淀法制备了La2O3:Sm^3 发光粉，并分别用XRD，SEM和发光光谱及寿命进行了表征，La2O3晶相的形成温度为800℃，其发光强度随温度升高而增强，La2O3基质中Sm^3 的最佳掺杂浓度为1．5％（摩尔分数）。     

以钛氧有机物为前驱物制备具有高光催化活性的纳米二氧化钛晶体

 纳米二氧化钛的制备方法及前驱物的差别影响其光催化活性．将20ml钛酸丁酯及30ml乙酐在密闭容器中与50ml环己烷混合，在70～85℃反应30min，生成微细的非晶钛氧有机物；经FT－IR和TGA分析，该物质被确认为计量式是TiOOOCCH3）2和TiO（OC4H9）（OOCCH3）的混合体．该钛氧有机物前驱物经焙烧后得到具有高光催化活性的纳米二氧化钛晶体．表征结果表明，钛氧有机物在焙烧过程中，其表面的吸附物及键合有机基团在400℃以前发生脱附和氧化分解；在389～405℃间形成锐钛矿型晶体，在600℃出现金红石晶型；600℃焙烧3h所得样品的比表面积为86m2／g，其二次粒子呈200～300nm条形体，孔隙大于20nm；单分散粒子为球形单晶，粒径为22nm；表面物理吸附水量为1．21％，加热至800℃时失重1．48％，粉体稳定纯净．光催化实验结果表明，以钛氧有机物为前驱物制备的纳米二氧化钛晶体具有高的光催化活性，光降解丁基罗丹明溶液的反应速率常数约为溶胶－凝胶法制备的催化剂样品的4倍．表面氧空缺和一定量的表面羟基可能是粉体具有高光催化活性的重要因素．     

用于1．54μm微片激光器的高Er^3＋／Yb^3＋共掺杂的氟铝酸盐玻璃

本文系统制备了980nm半导体崩浦的应用于1．54μm波段微片激光器的高Er^3 ／Yb^3 共掺杂的氟铝酸盐玻璃。通过玻璃的吸收光谱，发射光谱和上转换荧光光谱的测试，对其光学性质、浓度淬灭及其淬灭机制进行了分析和讨论。当玻璃中Er^3 离子掺杂浓度低于10mol％的情况下，浓度淬灭现象较弱，Er^3 ／Yb^3 共掺杂的氟铝酸盐玻璃在由于Er^3 离子^4 I13／2→4^I 15／2跃迁所引起的1．54μm波段的发射强度比Er^3 单掺杂的氟铝酸盐玻璃中的荧光强度要强。在Er^3 离子掺杂浓度高于10mol％的情况下，由于Er^3 与Yb^3 之间的反能量转移过程，Er^3 ／Yb^3 共掺杂的氟铝酸盐玻璃的1．54μm波段的荧光浓度淬灭效应比Er^3 离子单掺杂的情况下明显。在Er^3 离子掺杂浓度小于10mol％的情况下，实验中发现可获得1．54μm波段高发射效率的Er^3 与Yb^3 离子最佳摩尔浓度掺杂比例约为1：1。     

锰掺杂硫化锌量子点室温磷光检测铅离子

采用锰掺杂硫化锌量子点室温磷光（RTP）探针,基于Pb^{2 1}对其磷光的猝灭现象进行选择性测定,考察了量子点溶液浓度、缓冲液体系及浓度、反应时间、干扰物质等多种因素影响,在最优条件下,即25μmol/L量子点溶液在Tris-HCl（10 mmol/L,pH 7.4）缓冲液中,反应时间为2 min时,检测Pb^2--的线性范围为0 25～1000μmol/L,检出限为0.04μmol/L,方法的精密度和准确度良好。本方法简单、快速、灵敏度和选择性较好,线性范围较宽,可用于96孔板进行高通量检测,并成功应用于生物样品中Pb^2-的选择性检测,在稀释5倍人血浆中检测Pb^2-的线性范围为5～1000μmol/L,检出限为0.48μmol/L。     

化学自组装合成Sn掺杂的纳米TiO2介孔材料及其光催化性能

以TiCl₄、SnCl₄为原料, 尿素为沉淀剂, 纳米级碳黑为模板, 可溶性淀粉为阻聚剂, 采用微波加热, 均相沉淀法合成出了一系列Sn掺杂纳米TiO₂介孔材料. XRD分析证明反应前驱体为非晶态, 400℃以上转变为锐钛矿结构. TEM形貌观察, 粒子基本为球形, 平均粒径20 nm. EDS分析证明产品中Ti︰Sn的分析测定值与实际的投料值基本一致, 并且掺杂均匀性好. 光吸收及光催化实验发现Sn含量(摩尔浓度)为10%时, 光催化效果最好, 在日光照射70 min后, 此Sn掺杂的TiO₂对藏蓝染料溶液降解率可达到100%, 其光催化反应符合一级动力学方程.     

红色长余辉发光材料Ca2Zn4Ti15O36：Pr^3＋的合成和发光性质

分别采用高温固相法和溶胶-凝胶法合成了新型红色长余辉发光材料Ca2Zn4Ti15O36:Pr。高温固相法合成Ca2Zn4Ti15O36需要在1200℃灼96h才能形成纯物相。热重分析曲线和X射线衍射分析结果表明：溶胶-凝胶法制得的前驱体在700℃灼烧12h开始形成Ca2Zn4Ti15O36物相；在1000℃灼烧24h得到Ca2ZnTi15O36纯物相；最佳反应温度为1000℃，激活剂Pr^3 的最佳浓度为0．6mol％，发光强度比高温固相法增强了510％。     

基于5-氨基水杨酸的碳量子点用于测定高锰酸根

采用简单的水热法制备了以5-氨基水杨酸为前驱体的氮掺杂碳量子点(N-CQDs)。合成的NCQDs呈球形,平均粒径3.45 nm,表面含有丰富的功能基团。在紫外灯照射下,N-CQDs发出绿色荧光,荧光量子产率为10.4%,最大激发和发射波长分别为340 nm和502 nm。加入MnO₄^-后,N-CQDs的荧光强度呈浓度依赖性猝灭,基于此,构建了灵敏的“开-关”型纳米探针。通过考察紫外-可见吸收光谱、荧光寿命和Stern-Volmer常数,MnO₄^-猝灭N-CQDs荧光归因于内滤效应和静态猝灭。在优化条件下,N-CQDs检测MnO₄^-的线性范围为0～14μmol/L,检出限(LOD)为0.14μmol/L。N-CQDs对水中常见的其他阳离子和阴离子表现出优良的选择性和抗干扰能力。该方法已成功应用于湖水中MnO₄^-的测定。     

微波辅助快速制备氮掺杂碳点并用于铜的超灵敏检测

以葡萄糖作为碳前驱体,2-甲基咪唑作为氮源掺杂,以微波辅助法一步制备表面含有咪唑基团和氨基的氮掺杂碳点（N-CDs）,经过离心、过滤以及透析对所制备碳点进行提纯。采用高分辨透射电镜、红外、XRD、紫外和荧光等对其进行表征。结果显示,该碳点粒径均匀、荧光性能良好,且Cu²⁺可对N-CDs选择性的猝灭,在0～5μmol/L浓度范围内,其荧光猝灭程度与Cu²⁺的浓度呈现良好的线性关系,检出限为10 nmol/L。据此构建的荧光探针用于测定实际水样中的Cu²⁺,加标回收率为94.0%～98.5%。     

燃烧合成法制备纳米氧化锌

采用燃烧合成法制备氧化锌纳米粉体，DTA结果表明用柠檬酸作为燃烧剂比用尿素为燃烧剂时进行燃烧反应放出的热量少，更易制得纳米级氧化物．利用XRD和TEM表征样品，确定了生产纳米氧化锌粉体的最佳条件：硝酸锌与柠檬酸按9：1．5(物质的量比)形成前驱体，600℃进行反应．得到球形粉体粒径为16．4nm。