三元铁电单晶Pb(Yb1/2Nb1/2)O3-Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-PbTiO3生长及性能表征

采用高温助熔剂法首次成功生长出了Pb(Yb1/2Nb1/2) O3-Pb(Zn1/3Nb2/3) O3-PbTiO3 (PYZNT)三元铁电单晶,并对晶体组分、介电、铁电和压电性能进行了研究.结果表明,晶体为纯三方钙钛矿相,实际组分为0.68PYN-0.22PZN-0.1PT.分别对晶体的介电,铁电和压电性能进行研究.介电常数ε'和介电损耗tanδ对温度和频率表现出典型的弛豫行为.晶体的居里温度TC为80℃.由于反铁电体PYN含量较高,晶体具有非常大的矫顽场,在100kV/cm的外电场条件下极化还不能反转,因而无法得到饱和的电滞回线.在未极化条件下,测得晶体的压电常数d33为78 pC/N.     

Pb(Sc1/2Nb1/2)O3-Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3-PbZrO3弛豫铁电晶体的生长及表征

采用高温溶液法生长了准同型相界(MPB)四元弛豫铁电单晶Pb(Sc1/2Nb1/2) O3-Pb(Mg1/3 Nb2/3)O3-PbTiO3-PbZrO3,得到较大尺寸且具有规则外形的立方单晶.研究结果表明所生长的晶体为钙钛矿结构,立方晶粒平整的暴露面均为(001)面;晶体以层状方式生长,生长机制为搭桥生长;所生长晶体的矫顽场Ec～3.52kV/cm,三方四方相变温度Tr-t～104℃,居里温度Tc～149.5℃,压电常数d33～1089 pC/N,剩余极化强度Pr～25.4 μC/cm2;随着频率增加,晶体的相变弥散度减小.     

Nb2O5掺杂对Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbZrO3-PbTiO3陶瓷组织与性能的影响

采用固相烧结法制备Nb2O5掺杂的Pb(Mg1/3Nb2/3) O3-PbZrO3-PbTiO3+ 0.5mol; ZnO(PMN-PZT)压电陶瓷,研究了不同Nb2O5掺杂量对材料结构及压电介电性能的影响.实验结果表明,随着Nb2O5掺杂量的增加(0～1 mol;),PMN-PZT陶瓷的晶界强度提高,断裂模式由沿晶断裂逐渐转变为穿晶断裂,而且陶瓷的压电介电性能升高.当Nb2O5掺杂量为1mol;时,1250℃烧结的陶瓷样品性能参数为:d33=430 pC/N,Qm=60,kp=0.52,kt=0.38,εr=3620,tanδ=0.017.     

Nb2O5/Co2O3加入量对(Ba,Sr)TiO3基电容器陶瓷介电性能的影响

研究了Nb2O5/Co2O3加入量[质量分数,Nb/Co(摩尔比)=0.8]不同对(Ba,Sr)TiO3(Barium strontiumtitanate,BST)铁电电容器陶瓷介电性能的影响,得到不同Nb2O5/Co2O3加入量与BST陶瓷性能的关系。借助扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)研究不同Nb2O5/Co2O3加入量对BST陶瓷显微结构和物相的影响,探讨了Nb2O5/Co2O3加入量对BST陶瓷性能影响机理。结果表明:当Nb2O5/Co2O3加入量为1.0%时,可得到满足Y5V特性、介电常数为3934、介质损耗为2.6%综合性能好的BST陶瓷。Nb2O5/Co2O3加入量对BST陶瓷性能的影响是通过细晶化、压抑展宽居里峰、改善介电常数温度特性、减少介电常数、形成杂相、形成“晶核-晶壳”结构等进行。     

Sr和Nb复合掺杂Bi4Ti3O12基高温压电陶瓷的研究

采用传统固相法制备了Bi4Ti3O12 +0-91wt;Nb2O5+xwt; SrCO3(BTNO-Sr,0.00≤x≤1.50)层状压电陶瓷,研究了Sr掺杂对BTNO系陶瓷微观结构与电性能的影响.结果表明所有样品均为单一的铋层状结构相陶瓷.适量引入Sr能使BTNO系陶瓷的晶粒尺寸细化与均一,表现出介电弥散性,并改善其压电、机电和铁电性能.当x=0.50时,样品性能最佳:相对密度p=98.8;,压电常数d33=22 pC/N,平面机电耦合系数kp=9.5;,机械品质因子Qm =4462,剩余极化强度Pr=13.01μC/cm2,居里温度Tc=620℃.此外,介电性能和热稳定性能研究显示材料x=0.50具有好的压电稳定性,适合于制备高温高频压电器件.     

烧结温度对Cao.9(NaCe)0.05Bi2Nb2O9无铅压电陶瓷性能的影响

采用传统固相反应法制备了Ca0.9(NaCe)0.05Bi2 Nb2 O9铋层状无铅压电陶瓷.采用XRD、SEM、EDS及相关电学性能测试系统表征了样品的晶体结构、断面形貌、元素组成以及介电、压电、铁电等性能,探究不同烧结温度对于陶瓷性能的影响.结果表明:当烧结温度为1150℃时,样品的晶体结构单一均匀,呈现片层状结构,致密性较好,压电常数高达17 pC/N,介电损耗仅为0.42;,居里温度为908℃,并且具有很好的温度稳定性,说明固相反应法制备的Ca0.9(NaCe)0.05Bi2Nb2O9压电陶瓷最佳烧结温度为1150℃.     

(Na1/2Bi1/2)TiO3-(Na1/2Bi1/2)(Zn1/3Nb2/3)O3无铅压电陶瓷的介电特性研究

采用固相合成法制备了(1-x)(Na1/2Bi1/2)TiO3-x(Na1/2Bi1/2)(Zn/23Nb2/3)O3(简写为(1-x)NBT-xNBZN)无铅压电陶瓷.研究了该体系陶瓷晶体结构、弥散相变特征与介电弛豫行为.X射线衍射分析表明,所研究的组成均能够形成纯钙钛矿(ABO3)型固溶体.当x≥0.5%摩尔分数时,该体系陶瓷具有三方、四方共存的晶体结构.材料的介电常数-温度曲线显示陶瓷具有两个介电反常峰Tf和Tm.修正的居里-外斯公式较好的描述了陶瓷弥散相变特征,弥散指数随x的增加而增加.x≤0.5%摩尔分数的陶瓷仅在低温介电反常峰Tf附近表现出明显的频率依赖性,随x的增加,陶瓷材料在室温和低温介电反常峰Tf之间都表现出明显的频率依赖性.根据有序-无序转变和宏畴.微畴转变理论探讨了该体系陶瓷介电弛豫特性的机理.     

稀土掺杂Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3压电陶瓷的烧结特性研究

在传统的固相反应制备工艺中,固相反应的烧结温度直接影响着陶瓷的物相结构、陶瓷致密度以及介电性能等.本文采用固相反应法制备x; Sm3掺杂PMN-PT压电陶瓷,通过控制不同的烧结温度,制备了一系列Sm-PMNPT陶瓷样品.利用X射线衍射仪、介电温谱以及准静态d33测量仪对陶瓷结构、介电性能、压电系数等性能进行表征.研究结果表明:烧结温度在1250℃,x=1.875mol;～2.5mol;,陶瓷样品的钙钛矿含量最大,压电系数最高可达1254 pC/N,kp=0.58,相对介电常数高达30000左右,密度达到8.48 g/cm3.     

(1-x)(K0.49Na0.51)(Nb0.97Ta0.03)O3-xBi0.5Na0.5ZrO3无铅压电陶瓷的结构与电性能研究

采用固相法制备了(1-x)(K0.49Na0.51)(Nb0.97 Ta0.03) O3-xBi0.5 Na0.5 ZrO3(KNNT-BNZ,x=0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05)无铅压电陶瓷,研究了Bi0.5 Na0.5ZrO3 (BNZ)的掺杂量对KNNT-BNZ陶瓷相结构、微观结构和电性能的影响.结果表明:KNNT-BNZ陶瓷具有纯的钙钛矿结构,随着BNZ掺杂量x的增加,陶瓷从正交相转变为四方相,并在0.03≤x≤0.04出现正交-四方两相共存的多型相转变区域.在该多型相转变区域靠近四方相的边界x =0.04处,陶瓷具有优异的电性能:压电常数d33 =317 pC/N,机电耦合系数kP=36.4;,机械品质因数Qm=68,介电常数ε3T/ε0=1225,介电损耗tanδ =3.1;,剩余极化强度Pr=20.5 μC/cm2,矫顽场Ec=1.16 kV/mm,居里温度Tc=310℃.     

[001]c极化0.93Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.07PbTiO3单晶中声表面波传播特性

利用室温下弛豫铁电单晶0.93Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.07PbTiO3的材料参数,计算了[001]c极化PZN-7; PT晶体中的声表面波传播特性.结果表明,[001]c极化0.93Pb(Zn1/3Nb2/3) O3-0.07PbTiO3单晶具有明显优于传统压电材料的声表面波特性.0.93Pb(Zn1/3Nb2/3) O3-0.07PbTiO3单晶的声表面波特性随着传播方向发生明显的变化.综合考虑晶体的三种声表面波特性,发现Y切型晶体的综合声表面波性能最好,声表面波机电耦合系数k2值较大,能流角和声表面波自由表面相速度值较小,有望应用于下一代低频声表面波设备中.     

An effective growth method to improve the homogeneity of relaxor ferroelectric single crystal Pb(In1/2Nb1/2)O3‐ Pb(Mg1/3Nb2/3)O3‐PbTiO3

Compositional segregation usually has negative effects on the growth of solid solution ferroelectric single crystals of Pb(In_1/2Nb_1/2)O₃‐Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃‐PbTiO₃ (abbr. PIN‐PMN‐PT or PIMNT). A modified Bridgman method was adopted in this work to control the segregation and improve the compositional homogeneity significantly. The characteristic of this work is to use multiround growths and gradient composition raw materials in order to keep the PbTiO₃ concentration constant during the crystal growth. As an example, the two‐round growth of ternary PIN‐PMN‐PT single crystal is conducted in the same Pt crucible with gradient raw materials, where the first‐round boule was used as the seed crystal for the second‐round growth. Our results show that the as‐grown (Ф80 mm × 270 mm) PIN‐PMN‐PT crystals exhibit higher phase transition temperatures (T_c∼180 °C, T_r/t∼110 °C) and larger coercive field (E_c∼5–5.5 kV/cm), which are much better than the performances of Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃‐PbTiO₃ crystals, and similar dielectric and piezoelectric performances (ε∼5000, tanδ∼1.25%, d₃₃∼1500 pC/N, k_t∼60%). And about 85 percent of the crystal boule grown by the two‐round growth technique could maintain its compositions around the morphotropic phase boundary.     

Ba(Co1/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷预烧温度研究

采用传统固相法制备Ba(Co1/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷。研究了预烧温度对其物相组成、显微结构、烧结性能、微波介电性能的影响。结果表明:在不同预烧温度下制备的陶瓷样品主晶相为复合钙钛矿结构的Ba3CoNb2O9,900℃、1000℃有微量Ba3Nb5O15生成。最佳预烧温度为1100℃,在1380℃烧结4 h时,εr=31.8,Q×f=60164GHz,τf=-15×10-6/℃。合适的预烧温度能有效抑制第二相的生成,提升材料致密度,促使主晶相B位有序排列,进而降低介电损耗。     

液相外延生长Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-PbTiO3膜及生长机理研究

采用PbO作助溶剂,我们在钛酸锶(STO)衬底上用液相外延方法生长了一层具有特定取向的PZNT岛状外延膜,并通过引入c轴取向的PZT过渡层后,使原来的岛状三维生长转变为二维生长,显著改善了外延膜的质量,获得了几个微米厚、较完整的PZNT膜.实验证明:在氧化镁和铝酸镧(001)基片以及STO(110)/(111)衬底上,PZNT晶粒以自发形核为主,外延生长膜主要呈现岛状形貌;取STO(001)衬底,膜颗粒取向一致性好,并可获得完整的PZNT膜.     

Flux crystallization of Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 single crystals by the Czochralski method

Single crystals of lead magnesium niobate have been grown by flux crystallization using a modified Czochralski method. The crystals grown are free of pyrochlore impurity and have sizes of (15–28) × (20–30) × 20 mm³. The region of congruent melting of solution is determined. The PbO-B₂O₃ and PbO-B₂O₃-KBO₂ systems are chosen to be solvents.     

Investigation on growth defects in Pb(Zn1/3Nb2/3)O3‐PbTiO3 crystals

Relaxor ferroelectric crystal (1‐x)Pb(Zn_1/3Nb_2/3)O₃‐xPbTiO₃ (PZNT) with x=0.07 (PZNT93/7) has been grown by the vertical Bridgman method from the high temperature solution of PZNT‐PbO system. The growth defects, such as nucleation core, inclusions, boundaries and particles, were investigated by optical microscope and scanning electron microscope. Sub‐structures were found in the flux inclusions and the lack of ZnO component in PZNT crystals was attributed to the existence of ZnO particles in the inclusions. (© 2006 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)