氢化物发生—原子荧光光谱法测定铜精矿中砷和锑

研究了用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷和锑 ,选择了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。方法准确度高、结果稳定、操作简便,适用于铜精矿中0.001%～2.5%砷、0.001%～0.5%锑的测定     

氢化物发生-原子荧光法测定矿石中锡含量的研究

通过研究在不同酸度和NaBH4浓度下Sn发生氢化反应的差异性,建立了氢氧化物共沉淀-原子荧光测定矿石中锡的方法,并运用于实际样品的分析,结果与ICP法相符,方法检出限为0.5739 ng/g,样品加标回收率大于95%。     

断续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定矿石中高含量砷

利用王水分解矿石样品,采用断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中的砷。实验讨论了矿石样品中主量元素对砷测定的干扰及消除方法;分析了测定结果准确性的影响因素,选择了合适的仪器条件、还原剂浓度、测定介质和载流酸度等。在选定的测定条件下,砷的检出限为0.05μg/L,精密度为0.4%,砷的测定结果与国家标准方法测定结果较吻合。采用该方法分别参加了铜、铅、锌精矿的实验室能力验证比对,其结果均为满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业硅中的砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法分析工业硅中的砷,对溶样方法、实验条件进行了实验讨论.实验采用聚四氟乙烯烧杯,用硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸溶解样品,在选定的条件下,砷的检出限为0.30μg/L,回收率在96.0％～102.0％之间,相对标准偏差为1.26％.此法可以测定工业硅中0.00001％～0.001％范围内的微量及...     

氢化物发生——原子吸收光谱法测定铜冶金物料中的砷

氢化物发生(HG)技术已广泛用于可形成挥发性氢化物元素的测定。本用流动注射氢化物发生——原子吸收光谱法测定铜冶金物料中的砷量。该方法灵敏度高，操作简单，分析结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定冰铜中砷

采用酸溶消解处理冰铜样品, 以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定。探讨了试样消解方法、影响光谱测量的各种因素以及共存元素的干扰。结果表明, 盐酸-硝酸-硫酸混酸溶样, 硫脲-抗坏血酸溶液作掩蔽剂及预还原剂, 共存元素没有明显干扰。砷的浓度在0～100 μg/L范围内线性良好, 方法的检出限为0.05 μg/L。方法用于实际样品分析, 测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(n=11, RSD)小于7%, 加标回收率为90%～95%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定电解锌溶液中的微量砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定电解锌生产溶液中的微量砷,对仪器的最佳工作条件进行了选择,还就各种对测定有影响的因素,如酸的用量和浓度,硼氢化钾的加入量,硫脲的浓度等进行了选择。经试验确定荧光强度与砷的浓度在0．02～0．10μg／mL范围内呈线性关系,相关系数均在0．9998以上,砷的检出限为0．001μg／mL。应用此法对电解锌生产过程中的电解液进行分析,并以此为基体做了砷回收率试验,测得回收率在96．1％-103．2％之间。     

流动注射——氢化物原子化法测定铁矿石中的砷

试样经过氧化钠熔融、水浸取，在硫酸介质中，用碘化钾和抗坏血酸将砷酸还原成亚砷酸，再以硼氢化钠作还原剂，流动注射法将亚砷酸还原成砷化氢，并以氮气作载气将砷化氢载入电热石英原子化器中进行原子化。用于铁矿石中砷的测定，结果与标准方法一致。     

氢化物发生ICP-AES法测定钢铁中痕量砷

采用氢化物发生与ＩＣＰ－ＡＥＳ联用对钢铁中痕量砷的测定进行了研究。方法包括酸介质及浓度实验；氧化剂及还原剂实施；干扰与消扰实验；检出限实验；精密度及准确度实验等，从而建立了氢化物发生ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定钢铁中痕量砷的分析方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定处理废水中砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷钙渣固化、高砷烟尘湿法中和、苄基砷酸及仲钨酸铵生产等废水中砷的最佳条件。实验表明,废水样经化学处理,在稀盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷预还原为砷,Fe³⁺、Ca²⁺、Na⁺、Cu²⁺、F^-、S^2-、Bi³⁺、Sn⁴⁺、Sb⁵⁺等23 种离子的允许量（mg/50 mL）中高者达250或低至0.5。载液盐酸浓度为5%（V/V）,定量样品与15 g/L硼氢化钾碱性溶液混合生成砷化氢。在选定条件下, 砷量在 2～100 μg/L范围内线性关系良好,检出限（3σ/K）为0.001 4 μg/L。方法用于实际废水样品分析, 相对标准偏差（n=9～11）为1.6%～5.9%,加标回收率在93%～118%之间,固化废水测定值与砷锑钼蓝光度法相符。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地下水中砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光法同时测定地下水中砷和汞的方法。研究了灯电流、载气流速、原子化器高度、盐酸浓度和硼氢化钾浓度等因素对检测的影响。在仪器最佳工作条件下,砷和汞的质量浓度分别在1.2～100ng/mL和0.022～1.0ng/mL范围时呈现良好的线性关系,相关系数均在0.9994以上;砷和汞的检出限分别为0.21ng/mL和0.0038ng/mL;对不同含量的砷、汞混合溶液进行测定,相对标准偏差分别小于0.78%和1.2%(n=11)。加入硫脲-抗坏血酸混合掩蔽剂,提高了干扰元素的允许量及方法的灵敏度。应用于山东、河南、安徽及长三角地下水样检测,其结果符合地质矿产实验室有关水样测试的质量管理规范要求,回收率在96%～112%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中砷和锑

研究了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷和锑, 选择了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。方法准确度高、结果稳定、操作简便, 适用于铜精矿中0.001%~2.5%砷、0.001%~0.5%锑的测定。      

氢化物发生-原子荧光光谱法测定金属锌中微量砷锑

应用氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定金属锌中的砷和锑，在优化的试验条件下，砷和锑的检出限分别为0．25μL和0．10μL，得到两种元素的回收率在95％～108％之间，相对标准偏差分别为1．3％和1.0％。本法快速简便，可测定金属锌中0．0000x％～0．0x％范围内的砷和锑，结果良好。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中砷

二氧化钛中砷的检测方法中,样品前处理多数采用硝酸-盐酸-氢氟酸混酸体系溶解,而采用此法处理样品,会存在钛容易水解且消解时间较长的问题。实验提出了硫酸-硫酸铵体系溶解二氧化钛样品的方法,不仅解决了上述问题且反应温和,并据此建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定二氧化钛样品中砷的方法。实验表明,砷的质量浓度在0.50～20 μg/L范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.05 μg/L。干扰试验表明,基体钛样品中的共存元素均不干扰测定。方法用于二氧化钛实际样品分析,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,加标回收率为95%～101%。     

氢化物发生ICP—AES法测定钢铁中痕量砷

采用氢化物发生与ＩＣＰ－ＡＥＳ联用对钢铁中痕量砷的测定进行了研究。方法包括酸介质及浓度实验；氧化剂及还原剂实施；干扰与消扰实验；检出限实验；精密度及准确度实验等，从而建立了氢化物发生ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定钢铁中痕量砷的分析方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铬矿中砷

铬矿中砷的测定方法对完善铬矿检测方法和质量评价手段有重要意义。在0.5 g样品中加入2 g过氧化钠,于650 ℃熔融20 min,熔融物经盐酸酸化溶解,以10%盐酸为载流,15 g/L硼氢化钾溶液为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)进行测定,建立了铬矿中砷测定的新方法。实验表明,砷质量浓度在0.025～100 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为1.000 0,方法检出限为0.05 μg/g,定量限为0.17 μg/g。对产地为南非、土耳其、巴基斯坦等19个国家共2 649个铬矿样品的成分进行统计,发现铬矿主要成分为铬、铁、镁、铝和硅;干扰试验表明,这些样品中的共存元素均不干扰测定。按照实验方法对3个不同砷含量的铬矿样品进行精密度和加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%～6.0%,回收率为96%~109%。将实验方法应用于与铬矿基体近似的铁矿标准物质中砷的测定,测定值与认定值基本一致。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定钨精矿中的痕量砷

建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定钨精矿中痕量砷的分析方法。通过加入柠檬酸可以抑制钨的干扰,从而不需通过化学分离,直接测定钨精矿中的痕量砷,并用于实际样品的测定。方法检出限为2.5 ng/mL,样品加标回收率为96%～104%。方法具有操作简单、快速、分析成本低的特点。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石中砷

研究了用氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石中微量砷,考察了还原掩蔽剂种类、还原剂用量、载气流速的影响。结果表明:以硫脲-抗坏血酸-酒石酸混合溶液作还原剂还原效果好,同时还能掩蔽各种干扰离子;该还原剂用量为2 mL,载气流速为1.0 L/min;吸光度与砷含量在0~20μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.032μg/L。此法可用于磷矿石中砷含量的测定,相对标准偏差小于0.5%,回收率为97.5%~101.4%。     

氢化物发生-火焰原子吸收法测定金属钼中微量砷

以过氧化氢溶解金属钼样品,氢化物发生-火焰原子吸收法测定其微量砷的含量。结果表明,该法的相对标准偏差仅9.96%,加标回收率为91.8%～102.0%,砷检出限达0.28μg/L,准确度和精密度均较高。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定金锭中的砷

建立了采用氢化物发生-原子荧光光谱测定金锭中砷的方法,并对样品的前处理和氢化物发生条件进行了选择和优化。该方法对砷的检出限为0．00001％,精密度RSD（n＝7）为0．2％～1．8％,加入标;住样品回收率为92％～103％。