35%虫螨腈·茚虫威悬浮剂的高效液相色谱分析

对35%虫螨腈·茚虫威悬浮剂测定方法进行研究。采用高效液相色谱法分析虫螨腈·茚虫威复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。高效液相色谱分析测定虫螨腈、茚虫威的标准偏差分别为0.143和0.110,变异系数分别为0.56%和1.08%,平均回收率分别为99.4%和99.3%。方法具有简便、快捷、精密度和准确度高的特点。     

HPLC-MS/MS法分析30％虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立检测30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Poroshell 120 EC-C18柱和MSD检测器,对试样中的虫螨腈、茚虫威进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法虫螨腈、茚虫威线性相关系数分别为0.9993、0.998,变异系数分别为1.42%、1.27%,平均回收率分别为100.02%、103.96%。[结论]该方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量检测。     

水稻稻纵卷叶螟防治药剂增效配方筛选与应用

研究甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与茚虫威、毒死蜱混配对稻纵卷叶螟幼虫的生物活性及田间防效。采用浸叶法,测定了混配杀虫剂对稻纵卷叶螟3龄幼虫的毒力,并根据共毒系数评价其增效作用。采用田间茎叶喷雾法,在稻纵卷叶螟1~2龄幼虫发生高峰期开展混配杀虫剂田间药效试验。结果表明:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与茚虫威、毒死蜱分别以质量比1︰4、1︰20混配,对稻纵卷叶螟3龄幼虫具有显著的增效作用,共毒系数(CTC)分别为160.83、221.59。10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·茚虫威悬浮剂22.5,30 g/hm2和30%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·毒死蜱微乳剂180,270g/hm2处理药后15 d的保叶效果为87.15%~90.81%,杀虫效果为94.98%~96.26%。     

15%茚虫威悬浮剂的液相色谱分析

采用液相色谱法,用异丙醇–乙醇–正己烷为流动相,选用CHIRALCELOD–H46×250mm手性色谱柱对茚虫威的S体和R体进行了分离,并对15%茚虫威悬浮剂进行了定量分析。结果表明,方法的相关系数为0.99998,标准偏差为0.06,变异系数为0.4%,平均回收率为99.95%。     

高效液相色谱法测定水稻及其环境中茚虫威残留量

建立了高效液相色谱测定水稻及其环境中茚虫威残留量的分析方法。田水经二氯甲烷萃取,土壤、植株、稻米和稻壳经丙酮-二氯甲烷(2∶1,v/v)混合溶剂提取,弗罗里硅土净化,采用C18柱为色谱柱,以乙腈-水(60∶40,v/v)为流动相进行测定。结果表明:在0.05¹0 mg/L范围内,茚虫威峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,r2=0.999 9。在高、中、低3个添加水平下,茚虫威在不同基质样品(田水、土壤、植株、稻米和稻壳)中的平均添加回收率为81.9%10 mg/L范围内,茚虫威峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,r2=0.999 9。在高、中、低3个添加水平下,茚虫威在不同基质样品(田水、土壤、植株、稻米和稻壳)中的平均添加回收率为81.9%¹01.2%,标准偏差为0.2%101.2%,标准偏差为0.2%⁵.9%(n=5)。方法的定量限分别为0.01 mg/kg(田水、土壤、稻米)、0.02 mg/kg(植株)和0.04 mg/kg(稻壳)。采用该方法测定了2012年3%茚虫威超低容量液剂在湖南省宁乡县、江苏省镇江市、河南省新乡市三地水稻种植环境中的消解动态,其消解趋势符合一级动力学消解模式,茚虫威在田水中的半衰期在0.275.9%(n=5)。方法的定量限分别为0.01 mg/kg(田水、土壤、稻米)、0.02 mg/kg(植株)和0.04 mg/kg(稻壳)。采用该方法测定了2012年3%茚虫威超低容量液剂在湖南省宁乡县、江苏省镇江市、河南省新乡市三地水稻种植环境中的消解动态,其消解趋势符合一级动力学消解模式,茚虫威在田水中的半衰期在0.27².40 d之间;在土壤中的半衰期≤0.95 d;在植株中的半衰期在2.402.40 d之间;在土壤中的半衰期≤0.95 d;在植株中的半衰期在2.40¹1.34 d之间。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于环境系统中茚虫威残留量的检测。     

茚虫威10%悬浮剂的液相色谱分析方法

采用Diamond C18不锈钢柱[150 mm×4.6 mm(i.d.),5μm]和二极管阵列检测器,以甲醇-水混合溶剂(80∶20,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min、检测波长310 nm和柱温35℃,建立了茚虫威制剂10%悬浮剂的高效液相色谱分析方法。茚虫威在0.5~10 mg/L的浓度范围内,其峰面积(y)与质量浓度(x)呈现良好的相关性,其线性回归方程为y=23 372x+3 238.2,R2=0.999 3。在10%悬浮剂中,茚虫威5个添加浓度水平的平均回收率为99.29%,相对标准偏差(RSD)为1.05%,说明所建立的方法快速、灵敏度高、重现性好,可用于茚虫威10%悬浮剂产品质量控制与分析。     

HPLC-MS/MS法分析15%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·啶虫脒微乳剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立15%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·啶虫脒微乳剂的含量检测方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Poroshell 120 EC-C18柱和MSD检测器,对试样中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和啶虫脒进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和啶虫脒线性相关系数分别为0.9998和0.9995,变异系数分别为2.06%和3.76%,平均回收率分别为98.55%和81.50%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于15%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·啶虫脒微乳剂含量检测。     

气相色谱法测定蔬菜水果中茚虫威残留含量

采用丙酮提取蔬菜水果中茚虫威(安打)农药残留,石油醚萃取,用固相萃取小柱净化,气相色谱法(ECD检测器)进行测定,回收率在80%～120%之间,变异系数为0.77%～4.80%,茚虫威的最低检出限为0.005mg/kg。     

不同药剂对甘薯麦蛾的田间防效

为筛选防治甘薯麦蛾的有效药剂,田间试验测定乙基多杀菌素、苏云金杆菌、阿维菌素等3种生物农药和氯虫苯甲酰胺、茚虫威、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等3种化学农药对甘薯麦蛾的防治效果。结果表明,生物农药60 g/L乙基多杀菌素SC控虫效果和保叶效果均最好。药后1 d、4 d、10 d防效分别为90.92%、91.99%、93.05%;药后4 d、10 d的保叶效果分别为88.15%、90.89%。化学农药200 g/L氯虫苯甲酰胺SC对甘薯麦蛾的防效最好。     

30%茚虫威水分散粒剂高效液相色谱分析

文章采用高效液相色谱法,选用ZORBAX SB-C18不锈钢柱,甲醇-水为流动相,用二极管阵列检测器定量测定30%茚虫威水分散粒剂含量。结果表明:方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.035,变异系数为0.12%,平均回收率为99.96%。