基于QuEChERS净化-气相色谱法检测樱桃中16种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

[目的]基于QuEChERS净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立一种樱桃中16种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。[方法]樱桃经乙腈超声提取、QuEChERS净化管净化后,用气相色谱检测。[结果]在质量浓度0.08~1.60mg/kg范围内,16种农药与其对应的峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.002~0.010mg/kg。在0.16、0.32、1.60mg/kg 3个添加水平下,16种农药的回收率为79.8%~122.0%,相对标准偏差为1.0%~4.8%。[结论]该方法准确、高效,适用于樱桃中16种有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留分析。     

QuEChERS-气相色谱-电子捕获检测器监测浆果类水果常用的5种菊酯类农药残留

目的建立一种利用QuEChERS提取法对浆果类水果进行提取、净化前处理,气相色谱-电子捕获检测器检测5种常用菊酯类农药的分析方法。方法浆果类水果均质后,用乙腈进行提取,提取液经QuEChERS提取法净化后,氮吹至近干,丙酮定容至1mL,0.22μm滤膜过滤后,上气相色谱仪,电子捕获检测器定量检测。结果 5种常用菊酯类农药质量浓度在0.02～5.0μg·mL-1范围内,具有良好的线性,相关系数(R2)均大于0.995;检出限在0.004～0.006mg·kg-1之间;加标回收率在84.5%～108.2%之间;重复性与精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论该方法具有检出限低,检测结果准确,前处理简单等优点,适用于浆果类水果中菊酯类农药的检测。     

QuEChERS-气相色谱法测定甜豆中3种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气相色谱法(GC)快速准确测定甜豆全果和豆荚中毒死蜱、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯3种农药残留的方法。[方法]采用QuEChERS前处理的方法对样品进行净化处理,即甜豆全果和荚中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯经乙腈高速涡旋提取,上清液经无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)净化后过有机膜进行气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。[结果] 3种农药的线性相关系数均不低于0.997,在0.01、0.1、1 mg/L的添加水平下,3种农药在甜豆全果基质、豆荚中方法回收率在75%～102%范围内,相对标准偏差(RSD)在1%～11%范围内,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/L。[结论]该方法前处理简单快速、灵敏度高,适用于甜豆中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯的检测。     

快速溶剂萃取/气相色谱法分析土壤中的有机氯农药

采用快速溶剂萃取/气相色谱技术建立了土壤中13种有机氯农药的检测方法,土壤样品使用快速溶剂萃取提取,以丙酮/正己烷为提取溶剂,然后使用硅酸镁固相萃取小柱进行净化,待测物在具电子捕获检测器的气相色谱仪上分析。13种有机氯农药标准曲线相关系数均大于0.9990,最低检出限可以达到0.03~0.11μg/g,实际样品回收率63%~108%。     

磁性分散固相萃取/ECD-GC同时检测家禽、畜肉中有机氯和菊酯类农药残留

建立了采用气相色谱法对家禽、畜肉样品中的有机氯和菊酯农药残留进行同时检测的方法。样品经过一种新型的磁性分散固相萃取技术——Fe_3O_4/AMWNTs磁性材料进行超声提取、乙腈解析20 min、净化以及浓缩,然后进行气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明农药残留的分离度好,线性关系良好,相关系数均大于0. 999,相对标准偏差(RSD)5%,实际样品检出率在75%～95%之间。此方法灵敏度高、操作快速、简便、净化彻底,回收率在94. 5%～99. 2%之间,结果令人满意,方法可适用于肉类产品中有机氯和菊酯类农药残留的筛查及定量检测。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定蜂花粉中多种有机氯和拟除虫菊酯残留量

建立了QuEChERS-气相色谱法同时测定蜂花粉中9种有机氯类和6种拟除虫菊酯类农药残留的定性定量分析方法。蜂花粉样品用乙酸乙酯-正己烷混合溶液提取,QuEChERS技术净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明:该法能有效分离9种有机氯和6种拟除虫菊酯农药,峰形良好,且在10~200μg/L浓度范围内线性良好,检出限0.05~0.30μg/kg,相关系数R均大于0.997,75.1%~103.5%,RSD为1.9%~7.9%。该方法简单、快速、高效,适用于有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留限量的检测要求。     

固相萃取气相色谱法检测烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的固相萃取-气相色谱检测方法.[方法]烟叶样品经正己烷-乙酸乙酯超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]7种拟除虫菊酯类杀虫剂在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个加标水平上的回收率为85.32％～101.21％,相对标准偏差为2.97％～4.88％,检出限为0.003～0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏准确,适用于烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留分析.     

气相色谱法测定天然矿泉水中15种有机氯农药

通过优化萃取和净化条件,建立了一种快速测定天然矿泉水中15种有机氯农药的气相色谱方法。采用正己烷萃取和弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为86.4％～108.0％,相对标准偏差（ RSD, n＝11）为0.95％～4.75％,检出限为0.69～1.85 ng/L。方法简单、快捷、经济,适应于天然矿泉水中的15种有机氯农药的测定。     

柱层析净化-气相色谱/电子捕获检测器测定网布中的溴氰菊酯

建立了柱层析净化-气相色谱/电子捕获检测器测定网布中溴氰菊酯含量的方法.样品用丙酮萃取,再经过中性氧化铝层析柱净化后用气相色谱/电子捕获检测器测定.溴氰菊酯在0.1～20 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,样品添加量为48.5～55.4 mg/m2时回收率为93.5%～103.6%,相对标准偏差小于3%,检出限为0.032 mg/m2.     

QuEChERS结合GC-MS/MS及UPLC-MS/MS测定黄花菜中6种农药及其代谢物残留量

[目的]建立了QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法及超高效液相色谱-串联质谱法同时检测黄花菜鲜菜及干菜中6种农药及其代谢物的分析方法。[方法]样品粉碎后经乙腈涡旋提取，干菜样品需加水后再提取，氯化钠盐析分层，N-丙基乙二胺与石墨化碳黑分散固相萃取净化后分析检测，外标法定量。[结果]6种农药及其代谢物在0.01～0.5 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好，相关系数r均>0.99,0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个添加水平下，在鲜黄花菜和干黄花菜基质中的添加回收率分别为79.2%～105.5%和79.4%～112.8%，相对标准偏差分别为0.28%～8.94%和0.39%～7.58%，方法检出限和定量限分别为0.10～0.20、0.25～0.50μg/kg。[结论]该方法简便省时、净化效果好、灵敏度及准确度高，可用于鲜、干黄花菜中6种农药及其代谢物的定性定量分析检测。     

气相色谱法测定地下水中的有机氯农药

采用丙酮和正己烷提取水样中的8种有机氯农药,C18固相萃取小柱净化,用气相色谱法电子捕获检测器测定.该方法回收率88.4%～108.9%,相对标准偏差≤5.4%.最低检出质量浓度为0.0012～0.0036μg/mL,各项指标均满足有关要求.     

气相色谱方法测定大豆中丙环唑残留

[方法]研究了丙环唑在大豆中的残留分析方法.样品用乙腈提取,弗罗里硅土净化,采用DB-5ms毛细管色谱柱气相色谱-电子捕获检测器法进行测定.[结果]在该条件下,其最小检出质量分数为0.02 mg/kg,平均添加回收率为85.5％～108.2％,相对标准偏差为4.9％～18.4％.[结论]建立了一套快速、简便、灵敏的大豆中丙环唑残留气相色谱检测方法.     

改良QuEChERS法测定土壤中的毒杀芬残留量

[目的]建立毒杀芬在农田土壤中残留量的气相色谱检测方法。[方法]样品采用正己烷提取后,经PSA和Carb净化,气相色谱电子捕获检测器测定,外标法定量。[结果]方法定量限(S/N=10∶1)为0.01 mg/kg,在0.10～3.0 mg/L的质量浓度范围内,相关系数为0.998,在土壤中添加0.01～0.1 mg/kg范围内(n=6),回收率为75%～92%,相对标准偏差(RSD)为4.1%～5.4%。[结论]该方法适用于土壤中毒杀芬的快速检测。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中 11种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中11种有机氯农药残留的方法。以石油醚为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取法对样品中有机氯农药进行萃取、佛罗里硅土净化后,运用DB-1701弹性石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器分析。结果表明:11种有机氯农药在1～100μg/L范围内线性关系良好,方法的回收率为77. 68%～106. 22%,方法检出限为0. 011～0. 069μg·kg~(-1),相对标准偏差为1. 44%～14. 61%,满足刺梨中有机氯农药残留测定的要求。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同步测定香蕉中40种农药残留

[目的]建立了QuEChERS-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)同步测定香蕉中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等40种农药残留量的方法。[方法]样品以1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,经QuEChERS法净化后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]在0.050～1.000 mg/kg范围内,40种农药的线性方程具有良好线性,相关系数(r2)均≥0.99;检出限(LODs)范围为0.005～0.010 mg/kg。在0.050、0.100、0.500 mg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.2%～110.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～12.1%范围内。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,适用于分析香蕉样品中多种农药残留量的定性和定量分析。     

粮谷类食品中联苯菊酯的气相色谱检测

[目的]建立了粮谷类样品中联苯菊酯的气相色谱检测方法。[方法]粮谷类样品采用乙腈提取,弗罗里硅土净化,气相色谱-电子捕获检测器检测。[结果]方法在20~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 8。在40、100μg/L两个不同加标质量浓度水平下,联苯菊酯的添加回收率为90.1%~102.5%,相对标准偏差为4.3%。[结论]该方法既能有效提取联苯菊酯,又能最大限度的减少油脂的干扰,净化效果良好,灵敏度高,结果准确,适用于粮谷类食品的联苯菊酯定性与定量分析。     

胡麻籽中溴氰菊酯残留的气相色谱检测

[目的]建立气相色谱测定胡麻籽中溴氰菊酯残留量的分析方法。[方法]胡麻籽样品采用乙腈提取,Florisil SPE小柱净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]方法在0.01~5 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 8。在0.2、0.5、1.0 mg/kg三个不同加标质量分数水平下,溴氰菊酯在胡麻籽中的添加回收率分别为90.6%、91.7%、92.4%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于5%。[结论]该方法既能有效提取溴氰菊酯,又能最大限度减少油脂的干扰,净化效果良好,灵敏度高,结果准确,为胡麻产区科学合理使用溴氰菊酯提供参考。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜中5种农药的残留量

[目的]建立分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜中5种农药残留量的方法。[方法]采用正交设计方案优化样品提取条件,通过分散固相萃取(QuEChERS)技术净化,并优化分散固相萃取剂用量,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱-质谱仪测定,同时采用基质匹配标准溶液曲线进行校准,内标法定量。[结果]样品前处理采用20 mL乙腈提取,均质2 min,共提取2次,分散固相萃取剂采用无水MgSO_4500 mg+C_(18)500 mg+PSA 500 mg。甲拌磷、抗蚜威、氟虫腈、苯醚甲环唑、二甲戊灵的检出限分别为0.0014、0.0001、0.0004、0.0016、0.0002 mg/kg,5种化合物在各自线性范围内线性关系均良好(r0.990),在添加水平0.002~0.2 mg/kg范围内,各化合物的回收率介于77.64%~103.10%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在2.70%~6.07%之间,且处理后的样液在24 h内稳定。[结论]方法灵敏度高,回收率和精密度均较好,且操作简便、高效、节约成本,适用于对蔬菜中5种农药残留量进行定性和定量检测。     

荔枝、蜜蜂及蜂蜜中7种农药残留的分析方法

[目的]针对目前荔枝上农药使用量的增加、使用种类的扩大,建立荔枝叶、荔枝花、荔枝蜜及蜜蜂上的7种农药的残留检测分析方法。[方法]样品用乙酸乙酯或乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)检测7种农药的残留量。[结果]荔枝叶、荔枝花、荔枝蜜及蜜蜂在添加水平为0.01、0.1、1 mg/kg时的平均添加回收率分别为79.9%~88.5%、80.5%~90.0%、80.0%~90.1%和79.9%~90.4%;相对标准偏差分别为0.86%~5.73%、1.58%~6.69%、1.79%~6.77%和1.75%~6.32%。[结论]该方法能够较准确的检测荔枝叶、荔枝花、荔枝蜜和蜜蜂中的农药残留量,符合农药残留的检测要求,对于研究农药在荔枝上的传导特性具有重要意义。     

超声辅助提取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定沉积物中的2甲4氯残留

[目的]2甲4氯(MCPA)是农业生产和市政管理中一种广泛使用的除草剂,具有使用量大、生物毒性强、易迁移累积于水体沉积物等特点。针对其在沉积物中潜在环境风险大的现状,一种简单、有效的残留测定方法迫切需要建立。[方法]建立了一种C18为分离色谱柱,甲醇-水(体积比80:20)为流动相,PDA为检测器,检测波长为280 nm的MCPA高效液相检测法,并比较了不同提取方法和净化方法对检测的影响。[结果]对于提取方法,回收率:超声萃取2次>超声萃取1次>涡旋振荡萃取;对于净化方法,回收率:固相萃取净化法>QuEChERS法>未净化法。因此,应采用2次超声辅助提取-固相萃取净化作为前处理方法。所建立的方法在0.5~40 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.06 mg/kg;在0.08~0.8 mg/kg的添加水平范围内,回收率为85.12%~98.66%,相对标准偏差为2.86%~4.24%。[结论]该方法准确性高、稳定性好,适用于沉积物中MCPA的测定。