四氟乙烯—含氟乙烯基醚共聚物的~(19)F核磁共振

本文测定了四氟乙烯(CF_2=CF_2)和3-甲酯基全氟丙基乙烯基醚[CH_3O_2C(CF_2)_3OCF=CF_2]共聚物(以下简称 TFE—PFO 共聚物)的~(19)F NMR 谱,并作了归属。从一组主链上 OF_2峰讨论了序列结构,并测定了共聚物的组成。     

清原农冠~创制化合物环吡氟草酮及双唑草酮获得正式登记

正201 8年8月30日,由青岛清原农冠创制的2个全新专利化合物环吡氟草酮及双唑草酮获得中华人民共和国农业农村部正式登记,将于今年秋季上市。清原农冠创制的专利化合物环吡氟草酮,是全球首次将HPPD抑制剂化合物引入到小麦田抗性禾本科杂草的防治上,将为麦     

清原农冠重磅推出自主创制化合物环吡氟草酮和双唑草酮

<正>2016年3月26日-27日,青岛清原抗性杂草防治有限公司在江苏泰州成功举办清原农冠普草克~、雪鹰~(TM)产品发布会暨苏皖地区小麦田抗性杂草防治论坛。本次会议中,清原公司重磅发布了2个专利化合物:环吡氟草酮(商品名普草克R)和双唑草酮(商品名雪鹰~(TM))。这次发布的两个产品,是国内首次将HPPD抑制剂类的新化合物引入到小麦田抗性禾本科和阔叶杂草的防治上,完美解决了ALS和ACCase抑制剂的抗性和多抗性问题,尤其是环吡氟草酮这个化合物,是全球首次将HPPD抑制     

核磁共振磷谱(~(31)P-NMR)测定草铵膦原药中的有效成分

[目的]建立快速测定草铵膦原药中有效成分的核磁共振定量分析方法。[方法]以重水为溶剂、磷酸二氢钾为内标,恒温296 K,通过t1irpg脉冲序列测出磷酸二氢钾和草铵膦中31P的弛豫时间T1,作为设置脉冲延迟时间D1的实验依据;采用zgig脉冲序列测定草铵膦原药与磷酸二氢钾混合物的磷谱,以化学位移δ0.017和δ41.86的信号作为定量峰,并根据公式计算出草铵膦原药的有效成分含量。[结果]以磷酸二氢钾与草铵膦定量峰的信号强度比(I_(std)/I_x)对磷酸二氢钾与草铵膦的质量比(m_(std)/m_x)进行线性回归,线性相关系数为0.9999,同一批次原药中有效成分含量平均值为98.73%,相对标准偏差为0.18%。[结论]核磁共振磷谱定量分析方法简单、快捷,不需要待测组分标准品,可用作一些特殊样品的定性定量分析。     

核磁共振波谱分析法(二)

<正> 核磁共振波谱的类型随着分子中各个核的化学位移和偶合常数的变化,核磁共振波谱常常出现不同的形状。通常,根据核的化学位移和偶合常数的相对大小,图谱可以分为两类。两个核(或化学位移和偶合常数相同的核组)化学位移的差△v(这里化学位移是用频率单位,即化学位移的绝对值)大于偶合常数J的六倍(即△v/J>6),此     

核磁共振波谱分析法(三)

<正> 核磁共振波谱的解析观察图谱1.检查图谱灵敏度是否足够(若要进一步提高灵敏度,可增加浓度或增加累加次数);谱宽范围是否足够;图谱分辨率是否良好;要注意大分子谱线的分辨率低,以及顺磁性物质(如Fe~(3+)、Cu~(2+)、Mn~(2+)和O_2等)所引起的分辨率降低。2.判断图谱中有否折叠峰。这在福里哀变换仪     

核磁共振波谱分析法(一)

<正> 核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,简称NMR)波谱和紫外光谱、红外光谱、质谱一起,成为化学结构分析的“四大谱”。由于从核磁共振波谱得到的信息多、结论严密,它在结构分析中常常担负最重要的角色。有人曾估计,约有60～70%的结构信息来自核磁共振波谱。     

核磁共振波谱分析法(四)

<正> 核磁共振的特殊技术为了帮助图谱解析,发展了很多特殊的技术,主要有双共振、三共振、变温、添加位移试剂和其它特殊试剂等。近年来,由于广泛使用福里哀变换仪器,采用多脉冲程序,出现了部分弛豫福里哀变换法(PRFT)、消水福里哀变换法(WEFT)、极化转移以增强不灵敏     

核磁共振波谱分析法(五)

<正> 核磁共振波谱在高分子化学中的应用1.未知聚合物样品的剖析由未知样品的核磁共振波谱与标准谱相比较是很容易确定聚合物结构的。当聚合物中含有添加剂(如增塑剂、硫化剂、硫化促进剂等)时,可使用部分弛豫福里哀变换法(PRFT)将高分子和低分子峰分开(高分子峰向上,低分子峰向下)。聚合物中含有残留的单体和溶剂时,也可用此法分开。2.聚合物序列结构的测定聚合物中单体的连接方式(如头-头连接和头-尾连接等)不同,在核磁共振波谱中有明显的反映。一般碳氢聚合物,在~1H核磁共振谱中,不同序列结构的谱峰常有重叠,计算有一定困难,需用电子计算机模拟曲     

定量核磁共振法测定草铵膦原药的含量

[目的]采用定量核磁共振法建立草铵膦原药的定量方法。[方法]以重水为溶剂、仲丁基脲为内标物,以化学位移分别在d 1.27的草铵膦甲基和d 1.11的仲丁基脲甲基的1H NMR信号作为定量峰。[结果]以草铵膦与仲丁基脲定量峰的峰面积比(As/Ai)对草铵膦与仲丁基脲的质量比(Ws/Wi)进行线性回归,线性相关系数为0.999 9;重复测定同一批次原药含量,变异系数为0.22%。[结论]在无需草铵膦标准品的情况下,该方法可用于测定草铵膦原药的含量。     

用~(13)C 核磁共振波谱测定2-羟基-2-甲基丁酸的结构

核磁共振波谱(NMR)的问世,使有机化学、医药、高分子材料的合成、天然产物的研究以及分子生物学等领域起了革命性的变化。由于~1HNMR 波谱可测得化学位移、波谱峰的多重性、偶合常数等参数,特别是变温去偶、双共振技术、INDOR、NOE 效应     

除草剂环戊(口恶)草酮的开发

农药能避免病虫害、杂草等有害生物对作物的损害,确保粮食的稳定高产。它也能缩短农业作业的劳动时间并减轻劳动强度。1999年日本在水稻田施用除草剂的时间每10公亩约为2h,由于开发了移栽处理的药剂,因此除草作业几乎没有必要。     

除草剂环戊噁草酮(pentoxazone)的开发

日本科研制药株式会社开发的环戊噁草酮是对移栽水稻具有极高安全性、对一年生杂草稗草和许多阔叶杂草有效的新型噁唑二酮环状亚氨型过氧化除草剂。1986年由日本相模中央化学研究所最早……     

异恶唑草酮(isoxaflutole)

中文通用名称　异恶唑草酮英文通用名称ｉｓｏｘａｆｌｕｔｏｌｅ(ＢＳＩ ,ＩＳＯ建议名 )商品名称　Ｂａｌａｎｃｅ ;Ｍｅｒｌｉｎ其它名称　ＲＰＡ 2 0 1 772制剂ＷＧ ;ＳＣ ;ＷＰ ;75%水分散粒剂作用机理对羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶抑制剂。其作用特点是具有广谱的除草活性 ,苗前和苗后均可使用 ,杂草出现白化后死亡。虽其症状与类胡萝卜素生物抑制剂的作用症状极相似 ,但其化学结构特点如极性和电离度与已知的类胡萝卜素生物抑制剂等有明显的不同。通过抑制对羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶的合成 ,导致酪氨酸的积累 ,使质体醌和生育酚的生物…     

气相色谱法测定氟环唑的含量

[目的]建立一种气相色谱测定氟环唑含量的分析方法。[方法]采用气相色谱法,使用DB-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,对试样中的氟环唑进行分离和测定,内标法定量。[结果]当氟环唑质量浓度在4～140 g/L范围内,方法的线性相关系数为0.9999,氟环唑原药的标准偏差为0.35,变异系数为0.36%,平均回收率为99.6%,氟环唑悬浮剂的标准偏差为0.21,变异系数为1.65%,平均回收率为99.8%。[结论]方法简单、快速、准确,适用于氟环唑的定量分析。     

高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸含量

介绍了采用反相高效液相色谱法,使用C18色谱柱,以甲醇-水为流动相,流速为1.5min/ml,在吸收波长为210nm下,外标法定量检测氯氟吡氧乙酸的含量。本方法的线性方程为:y=27821726x-2687,R2=0.999,相对标准偏差为0.20%,回收率在99.0%～101.2%之间。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

核磁共振定量技术测定原薯蓣皂苷对照品的含量

目的:1H核磁共振定量技术测定原薯蓣皂苷的含量.方法:采用Bruker AVANCEⅡ500MHz超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪,以氘代吡啶为溶剂、TMS为内标,测定原薯蓣皂苷的核磁共振氢谱,通过样品定量峰与内标物质响应峰面积及质子当量重量,计算原薯蓣皂苷的含量.结果:以化学位移为δH 5.84处的氢信号作为定量峰,...     

HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。