封闭式火焰原子吸收法测定高放废液中的Na和Fe

本工作研究建立了封闭式火焰原子吸收法测定高放废液中钠、铁元素的方法。高放废液中含有少量的钚、镎和大量的裂变产物,用火焰原子吸收法在测量过程中产生气溶胶。为此,设计了专用手套箱,并与原子吸收仪结合在一起,形成一套完整的专用设备,较好地解决了对放射性气溶胶的屏蔽。     

封闭式火焰原子吸收法测定高放废液中Na和Fe

建立了封闭式火焰原子吸收法测定高放废液中钠、铁元素的方法。改造后的仪器可以直接测量稀释后的高放废液样品,方法稳定性好,操作简便、快速。Na和Fe的相对标准偏差(n=6)分别优于2%和4%,重加回收分别为98.7%和96.8%。结果和其他方法比对经F检验,数据吻合。     

钠火气溶胶分析方法研究及应用

叙述了钠火气溶胶的１种取样分析方法。真空取样分析采用容量法与原子吸收法相结合。当Ｎａ的绝对含量在０．１—１．０ｍｇ时，容量法的分析结果与原子吸收法的结果偏差不大于２％。该方法已应用于钠火气溶胶去除装置上，其分析范围、准确度及精度已能满足当前快堆关于钠气溶胶研究的需要。     

用光电二极管阵列检测器的同时多元素石墨炉原子吸收测定法

本文描述了一种用于同时多元素原子吸收分析的光电二极管阵列检测石墨炉原子化多道分析系统。该系统使用多元素空心阴极灯作光源,通过具有3个可选光栅的摄谱仪色散谱线,同时记录多个发射光谱以同时测定原子化阶段被分析元素的原子吸收轮廓。通过累积适当的时间分辨的原子吸收光谱的相应峰面积,可获取各元素的原子吸收值。测得的Ni-Co-Fe的灵敏度与常规单元素光电倍增管检测测定法所获灵敏度处于同一数量级。该系统也已用于同时多元素火焰原子吸收光谱法测量。通过两线法能容易地校正火焰和石墨炉AAS的背景吸收,能从同时记录的光谱中选择非原子吸收线。     

用原子吸收光谱测定强放废液中的铷和铯

一、序言对于铷、铯的测定,现今最常用的方法是火焰光度法和原子吸收法。对常量的铷、铯测定有时可用络合滴定和沉淀滴定,只是后两种方法手续繁杂,有时干扰大,故应用受到限制。由于分析的料液成份复杂,各种杂质元素的含量变化很大,同时料液比放较强,采用灵敏度比较高的方法,可减少取样量。原子吸收测定的选择性强,分析成份比较复杂的样品,比用其它方法有它独特的优点。     

泥土中钾的原子吸收法测定和~(40)K的β放射性计算

在放射性的环境总β监测中,为了确定泥土β核素的污染程度和对泥土环境质量作出评价,就要首先准确地测知其含钾量或预先从试样中将钾除去,但后者较麻烦。 测定环境介质或生物样品中的钾含量(按丰度可算出~(40)K含量)一般可采用四苯硼钠法、火焰光度法和原子吸收法。其中,用空气-乙炔火焰的原子吸收法操作快速简便,既能测定微克量钾(选用灵敏谱线),又可测毫克量钾(稍作稀释后用非灵敏线),灵敏度和精密度均较满     

原子吸收分光光度法测定并计算天然水和废水中的~(40)K

用乙炔—空气火焰的原子吸收光度法测定钾,方法准确度和精密度良好,适用于测定天然水和废水中的~(40)K含量。     

31 硫酸钡沉淀-等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定高放废液样品中的硫酸根

往在0．200mL高放废液样品中加入适量经标定的硝酸钡溶液，静置一定时间后离心，取上清液0．500mL，并经TBP萃淋树脂柱分离，采用封闭式TPS-7000型单道扫描光电直读光谱仪等离子体发射光谱仪直接测量分离后的样品中的Ba。按沉淀平衡计算高放废液样品中的硫酸根含量。硝酸钡溶液以ICP—AES和离子色谱法标定，测量用标准物质采用国家一级单元素标准溶液，浓度为0、0．50、1．00、5．00μg／mL，2％硝酸介质。方法RSD小于2％。     

硫酸钡沉淀-等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定高放废液样品中的硫酸根

往在0.200mL高放废液样品中加入适量经标定的硝酸钡溶液,静置一定时间后离心,取上清液0.500mL,并经TBP萃淋树脂柱分离,采用封闭式TPS-7000型单道扫描光电直读光谱仪等离子体发射光谱仪直接测量分离后的样品中的Ba。按沉淀平衡计算高放废液样品中的硫酸根含量。硝酸钡溶液以ICP-     

用无色散原子荧光光谱测定地化样品中的金

无色散火焰原子荧光光谱是一种很灵敏的测金方法,在水溶液中检出限约0.5ng/ml。然而这种技术用于王水处理的地化样品时,受到主要由于铝的存在而产生大量的散射信号的限制。采用辅助灯对散射提供校正的方法适合于样品中含有低浓度的并在火焰中易生成难熔化合物的元素测量,或者适用于对荧光技术不需要有足够灵敏度的样品。为了得到高准确度和灵敏度,必须从散射基体中分离金,为此可用在二异丁基酮中含有三辛基甲氨盐(Aliquat 336)0.1％(w/v)溶液进行简单萃取。采用荧光法不需要大的萃取率和以后的除铁洗涤阶段,而这对原子吸收测量来讲通常都是需要的。     

X射线荧光分析漂移校正方法

石墨晶体预衍射X射线荧光分析仪是本单位自行研制的后处理控制分析专用设备，比常规的能量色散X射线荧光多1个石墨衍射器，以排除样品本身放射性的影响，因此，该设备可用于后处理高放废液中U、Np以及部分裂片元素的测量。在例行分析中，通常先建立工作曲线，在以后的测量中不必再测量标准。仪器本身每天都在变化，使工作曲线发生偏离，因此，有必要进行校正。     

火焰原子发射法测定硝酸铀酰中的微量铯

对铀化物中的杂质元素,化学工作者通常是先将铀基体分离掉,然后再用分光光度、原子吸收等方法进行测定。但,迄今我们没有见到用原子吸收分光光度计以FAES为分析手段的测定铀化合物中铯元素的报道。铯的火焰原子吸收法测定,灵敏度较低。欲用加大样品量的方式去适应测定需要,势必给萃取分离带来困难。而具有较高灵敏度的FAES法可以满足测定要求。因铯的电离电位很低(3.95 eV),测定时存在严重的电离效应的不利影响,我们试图加入钾的硝酸盐予以消除;这一尝试终于取得了令人满意的效果。不过,出于对样品测定时信噪比的考虑,鉴于背景发射随钾盐量增加而增大,因而严格控制其钾的加入量是至关重要的。     

原子吸收光谱法测定模拟高放废物玻璃固化体浸出液中的元素锂、钠、铁和锶

报道了原子吸收光谱法测定模拟高放废液玻璃固化体浸出液中的钠、锂、铁和锶元素的方法,确定了各元素分析的最佳操作参数,研究了各干扰元素对待分析元素的影响,测定了各待分析元素的回收率(93％-125％)。     

拉曼光谱法直接测定模拟高放废液中硫酸根

对影响拉曼光谱测量硫酸根的主要因素,如积分时间、叠加次数、激光功率等进行了研究,确定了最佳测量条件,建立了拉曼光谱测量模拟高放废液中硫酸根的分析方法。该方法利用拉曼光谱仪测定硫酸根与水拉曼峰的相对强度,从而得到硫酸根含量。结果表明:硫酸根质量浓度线性范围为1~15g/L,线性相关系数为0.999 6,相对误差小于±5%,检测限为0.05g/L。此方法简单、快速、无需消耗任何试剂,有望用于某高放废液样品中硫酸根的检测。     

同位素稀释-萃取液闪法分析~(241)Pu

建立了同位素稀释-萃取液闪法分析高放废液中241Pu含量的方法,该方法解决了不需要知道化学流程收率就能确定高放废液中241Pu含量的问题,同时萃取液闪技术的应用大大提高了低能核素241Pu在液闪测量中的探测效率。该方法可以用于测定高放废液中241Pu的含量。     

大气气溶胶样品中放射性核素分析(Ⅰ)气溶胶样品中放射性γ能谱分析方法

介绍了一种利用HPGeγ谱仪测量和研究大气气溶胶放射性的方法。用气溶胶采样器收集大气气溶胶样品,将滤材样品压制成片状,通过对γ能谱的分析,确定了样品中放射性核素的种类,并计算其在大气中的浓度。由于气溶胶样品活度水平很低,在测量时样品需要放在探测器表面,在数据处理过程中还需进行级联符合相加效应校正。     

高放废液处理过程中总β放射性活度的分析

研究了高放废液处理过程中总β－放射性活度的分析方法。用液体闪烁计数法甄别α和γ射线的干扰，测量水相和有机相总β放射性的计数率。把β放射性核素分成４组，用液闪仪和Ｇｅ（Ｌｉ）γ谱仪分析各组样品和各种淬灭条件下的等效效率的权重因子，通过效率等效法计算得到样品的总β放射性活度。分析了ＴＲＰＯ处理生产堆高放废液流程中各液液流的总β放射性活度。总β测量的不确定度小于５％。     

21 特殊有机高放废液中HDBP和H2MBP的分析

特殊有机高放废液成分复杂。作为TBP的降解产物HDBP和H2MBP，可能是构成特殊有机高放废液的主要成分。对此，须测定特殊有机高放废液中HDBP和H2MBP的含量，以为其处理提供依据。     

分光光度法测定模拟高放废液中的磷含量

建立了模拟高放废液中磷含量的分析方法。该法是在铋盐存在下,溶液中的正磷酸与钼酸铵形成磷钼黄(磷钼杂多酸),磷钼黄经抗坏血酸还原后形成磷钼蓝,于分光光度计上测量吸光度从而获得样品中的磷含量。开展了磷钼蓝吸收波长、形成酸度、显色试剂用量、稳定时间、干扰离子、重加回收率、精密度等实验。结果表明:在0.8mol/L硝酸溶液中,依次加入硝酸铋、钼酸铵、抗坏血酸能使磷完全形成磷钼蓝,在室温下、40min内磷显色稳定,于分光光度计695nm处有最大吸收,同时硅(0.3mg/L)、铁(4.0mg/L)、镍(2.9mg/L)、铀(0.8mg/L)、铈(0.8mg/L)、镁(0.4mg/L)、锰(1.0mg/L)、铝(2.0mg/L)、铜(1.6mg/L)、铌(0.2mg/L)、锶(0.4mg/L)不影响磷含量(0.2mg/L)的测定。采用该法测定模拟高放废液中磷的含量,重加回收率为99.80%~103.34%,测量的相对标准偏差优于3.0%(n=6),满足分析要求,可用于真实高放废液中磷含量的测量。     

亚铁氰化钾锌类交换剂去除Cs^＋的初步研究

合成了亚铁氰化钾锌类无机离子交换剂并测量了其在模拟高放废液中对Ｃｓ＾＋的静态吸附 容量。亚铁氰化锌类交换剂可作为从酸性高效废液中去除＾１３７Ｃｓ的材料。