载气对C/C复合材料CVI热解炭显微结构的影响

在1000℃,0.5 kPa丙烯分压条件下,以N₂、H₂为载气和无载气情况下于热梯度CVI炉中制备了C/C复合材料,研究了载气特别是氢气对材料基体热解炭显微结构的影响。通过偏光显微镜测定材料不同区域CVI热解炭的消光角,分析热解炭显微结构在试样中的分布规律。结果表明: N₂在CVI过程中充当惰性角色,不影响热解炭的显微结构; H₂可以调节热解炭沉积时的微环境气氛,更有利于得到粗糙层结构热解炭。试样增密延长炭源气滞留时间,引起带状结构热解炭中显微结构的突变。借助氢气作为载气,可以实现对C/C复合材料中热解炭显微结构的更优控制。      

定向碳纳米管/炭纳米复合材料形貌和显微结构

以CVD法定向碳纳米管(ACNTs)阵列为骨架,利用化学气相渗透(CVI)工艺制备了新型定向碳纳米管/炭(ACNT/C)纳米复合材料。通过偏光金相显微镜(PLM)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)和Raman光谱等分析方法对其显微结构和热解炭沉积机理进行了研究。结果表明:所制ACNT/C纳米复合材料的热解炭结构主要为类粗糙层结构,围绕碳纳米管生长的热解炭石墨层片结构清晰,并且碳纳米管和热解炭之间具有良好的界面结合;而在相同工艺条件下围绕炭纤维生长的热解炭为典型的光滑层结构。这可能是由于在热解炭沉积过程中存在碳纳米管"诱导"沉积过程,即沿着碳纳米管径向的离域化共轭π键和具有类似结构的芳香族大分子通过π-π非共价键作用相结合,并在CNTs纳米尺寸的影响下,芳香族大分子按照"软取向"(Softepitaxy)围绕碳纳米管生成环形层片状类石墨结构的热解炭。该研究结果有望为热解炭的可控沉积起到一定的借鉴作用。     

碳化硅纳米纤维改性C/C复合材料的力学性能

以电镀Ni颗粒为催化剂,采用催化化学气相沉积(CCVD)法,在单向炭纤维(CF)表面原位生长碳化硅纳米纤维(SiCNF),制备出SiCNF/CF共增强毡体。以此共增强毡体为前驱体,化学气相沉积碳后得到密度为1.7g/cm3的SiCNF改性C/C复合材料。复合材料力学性能测试表明,SiCNF改性可使C/C复合材料的抗弯强度、抗压强度和显微硬度明显提高。扫描电子显微镜和偏光显微镜观察表明,SiCNF改性处理改变了C/C复合材料中基体炭的结构,使其成为类似粗糙层(RL)或高织构的结构。     

C/C复合材料结构显微激光喇曼光谱研究

采用显微激光喇曼光谱,以增强体为薄毡叠层、基体分别为粗糙层及光滑层结构热解炭的两种C/C复合材料为研究对象,分析、表征了两种材料炭结构的微观分布特征及其在石墨化过程中的变化状况。结果表明,不仅复合材料中不同组元,而且同一组元不同部位石墨微晶的完整度不同。在石墨化过程中,各自的石墨化进程及可石墨化能力存在差异:炭纤维体积含量较高的炭布层中的热解炭,与网胎层中的热解炭相比,石墨微晶的完整度较好,石墨化进程较快;在炭纤维体积含量较低的网胎层中,炭纤维及热解炭在其界面部位的石墨化进程较快;粗糙层结构热解炭比光滑层结构热解炭容易石墨化。借助激光喇曼光谱微区分析手段,有可能实现对复合材料中石墨化程度微观分布状态的调整和控制。     

聚氯乙烯/粘土纳米复合材料的制备及性能

通过原位插层法制备了聚氯乙烯／粘土纳米复合材料，分别采用X射线衍射，透射电子显微镜对其结构与形态进行了表征。结果表明，粘土片层已基本被刺离，均匀分散于聚氯乙烯树脂基体中。复合材料的力学性能和耐热性能测试结果表明，适量有机粘土的加入能使其拉伸强度和维卡软化点均较纯聚氯乙烯有较大提高。     

C/Mullite/Si-C-N复合材料的组织结构及其弯曲行为研究

本研究制备出了以莫来石为界面层的炭纤维增强Si-C-N陶瓷基复合材料(C/Mullite/Si-C-N).使用三点弯曲法研究了复合材料在室温、1300℃和1600℃时的弯曲断裂行为,利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察了复合材料的组织和弯曲断口形貌.结果表明:在室温和1300℃时,C/Mullite/Si-C...     

改进 ICVI工艺制备 C/C复合材料的基体织构研究

利用偏振光显微镜(PLM)和高分辨透射电镜(HRTEM)从微米到纳米尺度研究了改进等温化学气相沉积(ICVI)技术制备的C/C复合材料基体热解炭织构和精细结构特征.结果表明:纤维周围有3层不同织构的热解炭,由纤维向外,分别为光滑层、粗糙层和暗层.基体与纤维之间以及不同织构基体间的界面结合较好,高织构热解炭内有微裂纹存在,并且裂纹在界面处终止扩展,或以桥连的形式扩展.不同织构热解炭在HRTEM下晶格条纹的近程和长程的择优取向度有明显区别.     

磁场处理基体中间相后单向C/C复合材料的力学性能研究

本工作利用0．8T强磁场处理单向C／C复合材料的沥青中间根基体后发现其界面层呈TOG弱界面结构（碳层片垂直于纤维）,且磁场处理基体中间相后,单向C／C复合材料的弯曲强度稍有下降,但其韧性却有较大幅度地提高,并进一步研究了此种界面结构对单向C／C复合材料力学性能的影响．     

《高性能炭/炭复合材料的制备、结构与应用》出版发行

中南大学教授黄启忠等著的《高性能炭/炭复合材料的制备、结构与应用》一书最近由中南大学出版社出版,全书96.8万字。该书系有色金属理论与技术前沿丛书。该书的出版得到了国家973计划课题、国家863计划重大专项课题、国家出版基金项目的资助,属国家十一五重点出版图书。该书是作者及其研究团队近年在高性能炭/炭复合材料的制备、结构与应用方面部分研究工作的总结。包括:炭纤维的编织、化学气相沉积、浸渍/炭化、石墨化等高性能炭/炭复合材料的制备技术;耐烧蚀炭/炭复合材料、燃料电池炭纸、炭/炭摩擦材料等应用方面的最新成果;点状热解炭、微纳米碳球、各向同性热解炭等新型炭结构的制备。     

热梯度CVI技术制备炭/炭复合材料

为了阐明用于制备炭/炭复合材料的热梯度化学气相沉积工艺原理,分析了沉积过程中随着热解沉积区域的移动,发热体的电阻值以及加在发热体两端功率的变化规律,并利用偏光显微镜观察了材料的粗糙层、光滑层热解炭微观组织结构.结果表明:随着沉积过程的进行,TCVI中加在电极两端的功率呈非线性升高,而电阻值呈非线性降低;利用TCVI工艺在320 h内制备了φ240 mm×φ80 mm×33 mm的盘形件,且炭/炭复合材料的密度均匀性好,密度均大于1.70g/cm3.     

Microstructures and mechanical behaviors of CVI-based C/C composites containing h-BN powdered additives

Hexagonal boron nitride(h-BN) powders were introduced into carbon fiber preform by powder addition and subsequent combined with chemical vapor infiltration(CVI) for densification to prepare carbon fiber reinforced/carbon and boron nitride dual matrix composites(C/C-BN). Microstructures and mechanical properties of C/C composites with three different volume contents of h-BN powders were investigated in comparison to pure C/C composites. Results indicated that the introduction of h-BN powders into C/C composites significantly reduced the size of Py C and the anisotropy of thermal contraction in matrix,leading to a gradual disappearance of ring defects as the h-BN content increased. In addition, an enhanced interfacial bonding between fiber and matrix obtained due to higher-textured Py C and rougher fiber surface. Thereby, the flexural strengths and modulus of as-prepared composites decreased firstly and then increased, while the impact toughness presented a decreasing tendency as the content of BN powders increased. Furthermore, with the increasing of h-BN content, anisotropies of compressive properties were weakened, and the compressive strength of C/C-BN composites were always higher than that of pure C/C composit. However, when C/C composites modified by 13.5 vol% content of h-BN, excessive loose BN aggregates appeared in C/C-BN composites, leading to a relatively slight reduction of compressive strength.     

C/C复合材料在原子氧辐照下的结构性能演变

通过分析失重率、显微形貌变化讨论了原子氧辐照对C/C复合材料以及SiC基体改性C/C复合材料(C/C-SiC)的损伤机制; 并通过热膨胀系数(CTE)、热扩散率(TD)以及弯曲强度等性能的变化, 进一步讨论了原子氧辐照损伤对材料热物理及力学性能影响。结果表明, C/C复合材料受原子氧辐照损伤是物理化学综合作用, 属于冲击诱发-增强表面化学刻蚀; SiC组元表现出良好的抗原子氧侵蚀性能, 阻碍了原子氧向材料内部侵蚀, 但是SiC组元在更长时间辐照后出现机械破损; C/C复合材料在原子氧辐照下失重率呈线性增加, 而C/C-SiC复合材料失重率小于C/C复合材料且增长幅度越来越小; C/C复合材料和C/C-SiC复合材料的整体结构性能在辐照损伤后发生了一定变化。     

掺杂难熔金属碳化物对炭/炭复合材料烧蚀机理的影响

通过对炭／炭复合材料（C／C）和添加难熔金属碳化物炭／炭复合材料（C／C＋MC）的微观结构对比分析，研究了二者在电弧加热器上的烧蚀机理。结果表明，难熔金属化合物（MC）在烧蚀过程中进入到距表层几个微米之内的纤维和基体炭微晶内，明显影响了相邻微晶的形貌。MC的存在，一方面，加大了机械剥蚀等力学因素引起的质量损失，增大了试样表面粗糙度，从而进一步加重了烧蚀；另一方面，MC具有降低碳的升华总量的效应。从综合效应来看，C／C＋MC复合材料的烧蚀速率比C／C复合材料高。     

烧蚀过程中C/C复合材料的结构演变

利用SEM和TEM考察了3D C／C复合材料在电弧加热器上烧蚀后的材料表层显微组织结构变化。发现炭纤维和基体炭中的石墨微晶经过烧蚀后都得到了明显的发展。在距烧蚀表面几个纳米的深度范围内形成了高度取向的带状石墨织构，同时，在带状织构中间也形成了许多孔洞和缝隙。在距烧蚀表面几个微米的深度形成了卷曲柱状结构，在这些柱状结构周围有许多缺陷。在纤维和基体炭的界面区域，靠近纤维一侧形成了带状织构，且织构间的缝隙变大。     

微氧化对二维炭/炭复合材料组织结构及试样宏观尺度的影响

对二维炭/炭（2D C/C）复合材料在700 ℃～1 300 ℃温度范围内的微氧化（氧化失重率小于6 %）行为进行了研究,并采用SEM和千分尺等仪器考察了氧化前后C/C复合材料的组织结构和宏观尺度的变化,分析了微氧化对材料组织结构及试样宏观尺度（即试样的体积）的影响规律.结果表明：在700 ℃～1300 ℃温度范围内,2D C/C复合材料的微氧化行为服从线性规律,且氧化速率随温度的升高而增大.同时,随温度的升高,微氧化区域由材料的表面层区和近表面层区向材料的外表面和表面层区集中,微氧化程度加剧,而微氧化深度减小;宏观表现为试样表面处的纤维/基体界面分离明显化和纤维端头的锐化,以及C/C复合材料的体积下降.     

C/C/Cu及C/Cu复合材料摩擦磨损行为比较

采用无压熔渗工艺制备一种新型的具有优异耐磨性能的碳纤维整体织物/炭/铜(C/C/Cu)复合材料,在UMT23多功能摩擦磨损测试仪上考察复合材料的摩擦磨损行为,并与粉末冶金方法制备的滑板用炭/铜(C/Cu)复合材料进行了对比分析。结果表明：C/C/Cu复合材料形成了连通状的网络结构,其导电性能及力学性能明显优于传统C/Cu复合材料;2种复合材料摩擦系数相近;2种复合材料及其对偶的磨损率随载荷增大而增大;与C/Cu相比,C/C/Cu的耐磨性较优,且对对偶损伤较小,在70N载荷下更为明显。连通状的网络结构及磨损表面形成的磨屑保护层是C/C/Cu复合材料具有良好摩擦磨损特性的主要原因。     

Numerical modelling of oxidized microstructure and degraded properties of 2D C/SiC composites in air oxidizing environments below 800 °C

In this paper, a numerical model which incorporates the modelling of oxidized microstructure and computing of degraded elastic moduli is presented for simulation of the oxidation behaviors of 2D C/SiC composites exposed to air oxidizing environments below 800 °C. Regarding the multi-scale characteristics of 2D C/SiC composite, the microstructure modelling is carried out on microscopic and macroscopic scale, respectively to compute the degraded elastic properties in terms of time duration, temperature and pressure, whose influences upon the oxidation microstructure morphology and degraded properties of 2D C/SiC composites are also investigated. It is shown that the simulation models well the microstructure morphology after oxidation and numerical results are found to be in good agreement with experimental data.     

C/C复合刹车材料防氧化涂层的性能

以氯化锌、磷酸、磷酸盐等为原料研制一种新型改性磷酸盐涂料,利用扫描电镜观察涂层C/C复合材料试样氧化前后微观结构形貌的变化,并对比研究改性前后磷酸盐涂料及以硅、硼为主的多组分陶瓷涂料涂层试样的静态防氧化性能、热震性能.结果表明:在500℃氧化100h,这三种涂层均具有良好的氧化防护性能,涂层试样最大失重率仅为1.25%;在700℃氧化30h,以及经过"900℃、3min<=>室温、2min 30次"→"1100℃、3min<=>室温、2min 10次"的连续热震实验,改性磷酸盐涂层试样的氧化失重率均最小,分别为1.76%和1.98%,远优于另外两种试样.改性磷酸盐涂料具有优异的防氧化性能和抗热震性能.     

短切纤维炭/炭复合材料磁电阻特性研究

研究了经不同温度下热处理后短切纤维模压预制体炭／炭复合材料样品的磁电阻特性。研究结果表明C／C复合材料的磁电阻一位向关系曲线的形状与C／C预制体结构有关，不同预制体结构的材料，磁电阻一位向关系曲线形状不同。C／C复合材料出现磁电阻恒为0的起始温度与材料的石墨化特性有很大关系。石墨化程度越高，材料的磁电阻越大，磁电阻达到0时的测量温度越高。研究发现，磁电阻一测量温度曲线回归方程的斜率随热处理温度的增加而降低，且斜率-热处理温度的变化曲线与材料d002随热处理温度的变化曲线形状类似。