近红外光谱结合偏最小二乘法快速测定糖果中水分含量

采用近红外光谱(NIR)结合偏最小二乘法(PLS)建立了一种糖果中水分含量快速准确的测定方法。在12500~3600 cm^-1光谱范围内采集116批糖果的近红外漫反射光谱,并用减压干燥失重法测定其水分含量。通过比较不同参数对建模的影响,发现用多元散射校正法进行预处理,在11682.2~9826.1、8939.0~6267.9、5378.8~4487.8 cm^-1光谱范围内,主成分数为15时,应用PLS方法建立的糖果水分的定量分析模型效果最佳。所建立模型的相关系数为0.9716,校正均方根误差和验证均方根误差分别为0.97%和1.03%。该方法结果准确可靠、操作简便,可用于糖果中水分含量的快速检测。     

长波二阶导数近红外光谱-偏最小二乘法测定白酒中乙醇含量

根据近红外光谱的振动吸收强度与有机分子官能团含量的线性关系,用偏最小二乘法对白酒的近红外光谱和其中的乙醇浓度建立相关模型。为了优化模型,我们对白酒的近红外光谱进行一阶导数处理,选择最佳的波长范围和最适的因子数。然后用所建的模型对预测集和白酒样品进行预测,所得结果令人满意。有望成为白酒快捷而准确的检测方法。     

长波近红外光谱-偏最小二乘法快速分析白酒中乙醇含量

研究近红外光谱结合偏最小二乘法(NIRS-PLS)快速测定白酒中的乙醇含量的可行性,应用NIRS-PLS所建的模型相关系数达到0.99991,校正均方根误差(RMSEC)为0.00181,通过交互验证得出交互验证均方根误差(RMSECV)为0.00296,预测参差平方和(PRESS)为0.00016.用模型对预测集和白酒样品进行预测,预测均方根误差(RMSEP)为0.00258,结果表明NIRS-PLS可用于白酒生产中的在线质量监控和白酒市场的快速质量检测.     

近红外光谱结合偏最小二乘法快速检测米糠油过氧化值和酸价

研究旨在建立近红外光谱法快速测定米糠油中过氧化值和酸价的方法。以化学滴定法测定米糠油中过氧化值和酸价为参比方法,采用近红外分析技术结合偏最小二乘法,建立了米糠油中过氧化值和酸价的近红外定量分析模型。过氧化值和酸价定量分析模型的决定系数分别为99.11%和99.72%,预测标准差分别为0.436 7%和0.044 78%,交叉验证标准差分别为0.452 2%和0.046 69%。利用78个验证集样品对定标模型进行外部独立验证,过氧化值及酸价的绝对误差分别在–0.78%～0.82%和–0.142%～0.139%之间,相对误差分别在–13.21%～14.44%和–14.85%～12.46%之间。表明所建立的定量分析模型及方法可对米糠油中过氧化值和酸价进行简便、快速测定。     

基于偏最小二乘法的板栗近红外光谱分析模型的建立

目的:应用近红外光谱技术和化学计量学方法,建立板栗品质分析的近红外光谱模型。方法:采用傅里叶变换近红外光谱仪,采集样品的近红外漫反射光谱,再用传统理化分析方法测得样品的各项品质参数,采用偏最小二乘法(PLS)建立定标模型,内部交叉验证法对模型进行检验。结果:对板栗分别建立了水分、淀粉、硬度和糖度的PLS模型,4种PLS模型都非常理想,模型的相关系数均大于0.99。结论:采用近红外光谱法可以实现板栗品质指标的快速无损检测。     

短波近红外光谱-偏最小二乘法测定白酒中乙醇含量

应用近红外光谱技术结合偏最小二乘法（NIRS-PLS）建立白酒中乙醇含量定量分析数学模型。所建校正模型相关系数（Corr.Coeff.）达到0.99986,校正集均方根误差（RMSEC）为0.00225,预测均方根误差（RMSEP）为0.00137,模型通过交互验证检验,得出PLS因子数为4时预测残差平方和（PRESS）和交互验证均方根误差（RMSECV）最小。用所建模型测定样品与气相色谱分析结果相对误差不大于0.81%。实验结果表明该方法准确性、稳定性好、精密度高。      

近红外光谱结合不同偏最小二乘法无损检测食醋中总酸含量

探讨了快速、无损检测食醋中总酸含量的建模方法,利用近红外光谱法分别结合间隔偏最小二乘法(iPLS)、反向区间偏最小二乘法(BiPLS)、联合间隔偏最小二乘算法(SiPLS)进行建模,对各算法在不同划分区间数及区间选择时对建立模型的影响进行比较.结果表明:BiPLS、SiPLS(2,3,4区间联合)建模效果较好于iPLS所建立的模型,其中BiPLS在选择43个子区间,5个子区间联合(3,4,6,7,16)最佳,其RMSECV和RMSEP分别为0.2876和0.2726,校正集和预测集相关系数分别为0.9343和0.938;SiPLS在选择3个区间联合,49个区间数(3、5、7区间联合)最佳,其RMSECV和RMSEP分别为0.2607和0.2802,校正集和预测集相关系数分别为0.9463和0.9371;iPLS在选择22个子区间,第三个子区间,主因子数为4时最佳,其RMSECV和RMSEP分别为0.2998和0.2977,校正集和预测集相关系数分别为0.928和0.9213.不同偏最小二乘算法所选取区域大多集中于5500～6000 cm-1范围内,证明该波数范围应该是总酸的相应特征区间.     

移动窗口偏最小二乘法优选猪油丙二醛近红外光谱波段

移动窗口偏最小二乘法(moving window PLS,MWPLS)是1种波长区间优选方法,主要用于选择与待测组分相关的高信息量的光谱区间。将该方法应用于猪油中丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量的近红外定量分析模型的构建中,优选波长区间。通过改变MWPLS的窗口宽度,原始光谱以及经S-G卷积求导(一阶和二阶)预处理的近红外光谱,优选出多个与猪油中丙二醛含量相关的区域。评价及验证结果显示,原始光谱不经校正处理,移动窗口宽度为160个波长点时,优选到的光谱区域(7 305.4 cm-1~6 078.8 cm-1)所构建的定量分析模型最佳,其主因子数(Rank)、决定系数(R2)、交互验证的校正标准偏差(RMSECV)、预测标准偏差[RMSEP(mg/100g)]、Bias和交互检验相对标准偏差(RPD)分别为5,0.9944,0.0596%,0.0545,-0.0181和14.4。这说明用MWPLS可以筛选猪油中丙二醛的近红外光谱信息区间,提高定量分析模型的预测能力,并降低数据的处理量(数据点由1 154个减少为162个)。     

基于偏最小二乘法的磷脂红外快速检测

本试验介绍一种采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)结合偏最小二乘法快速检测植物油中磷脂含量的方法.采集了400 ～4 000 cm-1波数范围内的磷脂红外光谱,并采用偏最小二乘法(PLS)对磷脂含量在200～ 20 000 mg/kg的植物油样品建立定量分析模型.结果表明,采用SNV的预处理方法,在970～1 320 cm-1波数范围内建立的定量分析模型,其相关系数(R2)达到0.997 9,校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为316,386.同传统的钼蓝比色法相比,FTIR/PLS法测得的磷脂含量的相对标准偏差为1.42％～3.52％,平均相对偏差为2.36％,均优于钼蓝比色法的结果,两者平均相对误差为0.75％,说明FTIR/PLS法具有良好的精密度和准确度,能够实现植物油中磷脂的快速检测,并有简单、高效的优点.     

短波近红外光谱-偏最小二乘法在白酒分析中的应用

应用短波近红外光谱结合偏最小二乘法(NIRS-PLS)建立白酒中乙醇含量定量分析数学模型,通过选取最佳波长范围和最适主因子数对模型进行优化。应用所建模型对预测集和实际白酒样品中乙醇含量进行预测,取得了令人满意的结果。该方法方便快捷、无污染、可在线检测,且重现性、稳定性均良好,可作为白酒原位质量检测和在线质量监控的方法予以推广。     

Infrared spectroscopy technique for the nondestructive measurement of fat content in milk powder

The aim of this study was to investigate the potential of the infrared spectroscopy technique for nondestructive measurement of fat content in milk powder. Fat is an important component of milk powder. It is very important to be able to detect the fat content in milk powder using a rapid and nondestructive method. Near and mid infrared spectroscopy techniques were used to achieve this purpose. Least-squares support vector machine (LS-SVM) was applied to developing the fat-content prediction model based on the infrared spectral transmission values. The results based on LS-SVM were better than those of back-propagation artificial neural networks. The determination coefficient for prediction of the results predicted by the LS-SVM model was 0.9796 and the root mean square error was 0.836708. It was concluded that infrared spectroscopy technique could quantify the fat content in milk powder rapidly and nondestructively. The process is simple and easy to operate. Moreover, the prediction results were compared between near infrared and mid infrared spectral data. The results showed that the performances of model with both mid infrared and near infrared spectral data were a little worse than that of the whole infrared spectral data. The results could be beneficial for designing a simple and nondestructive spectral sensor for the quantification of fat content in milk powder.     

乳粉中蛋白质含量的示波滴定法

研究了乳粉中蛋白质含量的示波滴定法.样品用H2SO4-Na2SO4-CuSO4消化处理,N以NH+4的形式存在于试液中,用过量四苯硼钠沉淀铵,沉淀过滤,过量的四苯硼钠用氯化四乙基铵标准溶液返滴定,以四苯硼钠切口消失为终点,计算出氮含量,再换算为蛋白质含量.本方法终点变化敏锐,不外加指示剂,与通用的标准分析方法相比较,操作简便、快速,测定结果准确可靠,所用分析试剂无毒.     

基于有机元素分析的粉状食品中蛋白质含量的测定

目的 建立基于有机元素分析的粉状食品中蛋白质含量的测定方法。方法 采用VarioEL III型元素分析仪对16种粉状食品中蛋白质含量进行测定, 并与传统经典蛋白质测定方法——凯氏定氮法进行比较。结果 元素分析法可准确测定样品中蛋白质含量, 方法重复性和准确度均很好, 与凯氏定氮法相比, 测定结果相近, 并且具有相当的测量精度, 且有操作简单、无需复杂样品前处理、无溶剂和污染、样品需求量少、分析速度快、自动化程度高等优点。结论 元素分析法可作为凯氏定氮法的替代和补充方法, 用于粉状食品中蛋白质含量的测定。     

不同胎次奶牛乳中乳蛋白含量的近红外光谱定量分析

对不同胎次奶牛的牛奶样品进行近红外光谱扫描,并用多功能乳制品分析仪对牛奶样品中蛋白质的含量进行测定。利用正交实验设计,分别采用主成分回归法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、改进偏最小二乘法(MPLS)三种定量校正方法和多种光谱预处理方法建立模型,利用目标函数法对模型进行评定,结果表明:一胎、二胎奶牛乳样中乳蛋白的最优模型相同,其校正相关系数(R2)、定标标准差(SEC)和预测标准差(SEP)分别为:0.9626、0.0531、0.0630和0.9377、0.0810、0.1100;建立了三胎及以上奶牛乳样中乳蛋白的最优模型,R2、SEC和SEP分别为:0.9406、0.0461和0.0500;同时,建立了所有乳样中乳蛋白的最优模型,R2、SEC和SEP分别为:0.9351、0.0687和0.0790。所建模型对于快速、准确、无损、定量检测原料奶中乳蛋白的含量是可行的,该方法为快速检测混合原料奶中乳蛋白含量提供了理论依据。      

奶粉中低聚肽质量浓度测定方法

以四肽Gly—Gly—Tyr—Arg为标样做标准曲线，用质量浓度为100g／L的三氯乙酸沉淀奶粉中的大分子蛋白质，经离心过滤后，在上清液中加入双缩脲试剂，于540nm下测定其OD值，查标准曲线计算出样品中的肽质量浓度。     

质控图在乳粉蛋白质含量测定中的应用

目的分析质量控制图在实验室内乳粉中蛋白质含量检测中的应用。方法选取稳定的标准奶粉样品,利用GB 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》检测乳粉蛋白质含量,绘制2种类型控制图来说明质控图手段在食品理化分析中的应用。结果统计了2016年1月到10月标准奶粉样品中蛋白质含量的测定值,绘制相对应的质控图。利用X-图和R-图的数据分布特点来判断这段时间检测数据的可靠性,确定食品检测过程中是否有异常情况。结论质控图成本低而且方便易于操作,值得基层实验室推广,可以及时发现检测过程中各阶段存在的波动情况并及时采取措施加以控制。     

Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度评定

目的 评定Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度。方法 采用GB 5009.5-2016第一法凯氏定氮法测定乳粉中蛋白质含量。对每个不确定度分量进行计算合成,分析影响测量不确定度的因素,同时对各不确定度分量进行评估,计算乳粉中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度。结果 乳粉称量、消化、蒸馏及滴定等过程均为不确定度的来源,乳粉中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(19.3±2.7)%,k=2。结论 不确定度主要由硫酸标准溶液浓度和全自动凯氏定氮仪的仪器滴定体积的不确定度引入。     

多元素分析判别奶粉产地来源研究

为了探索奶粉产地溯源的可靠方法,以3个不同产区的12种奶粉为研究对象,分别用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）测定了样品中的Ca、K、Mg、Na、Al、Fe、Sr共7种元素的含量,用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了样品中的Li、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Ba、Pb、Sc、Y、La、Ce、Nd共15种元素的含量,用分光光度法测定了P元素的含量,采用SPSS统计分析对上述23种元素的含量分别进行了方差分析、主成分分析和聚类分析。结果表明:不同地区的奶粉样品中元素含量有其各自的特征。主成分分析和聚类分析使奶粉样品分成不同的类别,其类别与品种及来源地基本一致,聚类的整体正确率为91.67%。      

多元素分析判别奶粉产地来源研究

为了探索奶粉产地溯源的可靠方法,以3个不同产区的12种奶粉为研究对象,分别用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定了样品中的Ca、K、Mg、Na、Al、Fe、Sr共7种元素的含量,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了样品中的Li、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Ba、Pb、Sc、Y、La、Ce、Nd共15种元素的含量,用分光光度法测定了P元素的含量,采用SPSS统计分析对上述23种元素的含量分别进行了方差分析、主成分分析和聚类分析。结果表明:不同地区的奶粉样品中元素含量有其各自的特征。主成分分析和聚类分析使奶粉样品分成不同的类别,其类别与品种及来源地基本一致,聚类的整体正确率为91.67%。     

鸡蛋蛋白质含量无损检测技术研究

为了探索傅立叶近红外光谱（FT-NIR）快速无损检测鸡蛋蛋白质的方法,采集83枚新鲜种鸡蛋赤道位和锐端的近红外光谱（12000⁴000cm-1）,用凯氏定氮法测定对应鸡蛋的粗蛋白含量,运用The Unscrambler软件中的一阶导数（First Derivative,FD）、二阶导数（Second Derivative,SD）、多元散射校正（Multiplication Scatter Correction,MSC）、变量标准化（Standard Normalized Variate,SNV）和光谱转换（Spectroscopic Transformation,ST）方法预处理光谱,结合偏最小二乘法（PLS）建立蛋白质的数学模型并用杠杆校正（Leverage Correction）检验,通过模型的比较来判断FT-NIR快速无损检测鸡蛋蛋白质的可行性。结果表明:鸡蛋蛋白质与其近红外光谱信号间存在线性关系,在未作预处理下用赤道位和锐端原始光谱建立的蛋白质校正模型R2在0.74以上;在不同预处理中,SD处理下建立模型效果最优,赤道位和锐端模型的R2均在0.97以上,RMSEE、RMSEP值都较小且相互接近;SD处理下建立的赤道位和锐端光谱模型差异不显著,R2及RMSEE、RMSEP都较为接近。利用FT-NIR快速无损检测鸡蛋蛋白质的含量是可行的。