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以改良的Stober方法制得的介孔硅球为硅源兼硬模板剂,合成硅铝摩尔比为30的多级孔ZSM-5分子筛。采用XRD、FESEM、N_2吸附-脱附、NH_3-TPD等手段对合成的样品进行表征,研究晶化温度、晶化时间、晶化方法对分子筛形貌和结构性能的影响,并将其应用于甲醇制芳烃(Methonal to Aromatics,MTA)反应。结果表明,以介孔硅球作为硅源兼硬模板剂,在110℃条件下晶化72 h能够得到结晶度较高的ZSM-5分子筛,该分子筛含有丰富的介孔及大孔,比表面积高达529 m~2/g,且在MTA反应中表现出比较好的催化稳定性。 相似文献
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正硅酸乙酯(TEOS)作为合成ZSM-5分子筛的常用硅源,其在不同酸碱介质中水解的前驱体聚合状态对ZSM-5分子筛的粒径和孔径分布具有调控作用。以酸性介质TEOS水解缩合的前驱体为硅源,在水热条件下合成ZSM-5分子筛,并利用XRD、SEM、BET、FI-IR等方法对反应不同阶段的样品进行表征分析。主要考察了水解程度、水解时间、合成过程的pH、晶化温度、晶化时间及模板剂用量对ZSM-5分子筛合成过程的调控,结果表明:以乙醇为共溶剂,以TEOS在硫酸介质pH=2.0时水解20 h的前驱体为硅源,水热合成过程中加入模板剂四丙基氢氧化铵(TPAOH),铝源为氢氧化铝,180 ℃晶化30 h合成了粒径约为200 nm的ZSM-5分子筛,其比表面积提高了35.6%,平均孔径降低了48.6%。 相似文献
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采用干胶转化法制备多级孔ZSM-5分子筛,利用XRD、N_2吸附-脱附、SEM、TEM和NH_3-TPD等考察添加三嵌段共聚物(P123)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等不同软模板剂合成分子筛样品的物化性质。结果表明,利用P123软模板剂合成的多级孔ZSM-5分子筛具有介孔(2.5 nm)-介孔(9.5 nm)-微孔复合的梯级孔结构,且分子筛酸强度有所增强。多级孔ZSM-5分子筛应用于正辛烷催化裂解反应中,具有较高的催化活性和低碳烯烃收率,其优异的催化性能可能归结于强酸性质和优异扩散传质能力之间的协同作用。 相似文献
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采用干胶转化的方法,仅采用四丙基氢氧化铵(TPAOH)为模板剂,在无第二模板剂参与的情况下制备了具有微孔介孔复合的多级孔结构的ZSM-5分子筛(标记为ZSM-5-DGC),并用XRD,SEM和N2吸附脱附等对合成的分子筛进行了表征。结果表明,得到样品为由200 nm左右的无规则形状的小晶粒堆砌而成的粒径为1~2μm的具有介孔结构的规则分子筛微球。将ZSM-5-DGC压片成型,考察其在甲醇制丙烯(MTP)反应中的催化性能。结果表明,甲醇的单程转化率在反应2~105 h均在99%以上,丙烯与乙烯收率比可达到7.43。 相似文献
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晶种导向剂法制备纳米ZSM-5沸石 总被引:1,自引:0,他引:1
在水热合成体系中添加自制晶种导向剂成功制备了纳米ZSM-5沸石,考察了晶种导向剂、晶化温度和合成体系硅铝物质的量比对合成纳米ZSM-5沸石的影响。制备的晶种导向剂是全硅的Silicalite-1沸石纳米颗粒、沸石初级或次级结构单元的SiO2以及模板剂TPAOH的混合胶体溶液,结果表明,在ZSM-5沸石制备体系中添加晶种导向剂可有效降低有机模板剂的使用量,缩短晶化时间,并能得到纳米尺寸的ZSM-5沸石,降低晶化温度和合成体系硅铝比有利于减小纳米ZSM-5沸石晶体尺寸。 相似文献
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以铝酸钠为铝源、硅溶胶为硅源、Silicalite-1(S-1)为晶种,引入碳酸铵作为助剂,采用晶种法制备多级孔纳米ZSM-5团簇分子筛,考察了碳酸铵加入量、晶种加入量、水硅比和晶化温度对多级孔ZSM-5分子筛物性的影响。X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和N2吸附-脱附表征结果表明:碳酸铵的加入降低了体系pH,减缓了分子筛成核速率,显著降低了ZSM-5分子筛的相对结晶度;当S-1加入量为5%~7%(质量分数)时,能够提高ZSM-5分子筛的比表面积和孔容;此外,水硅比对ZSM-5分子筛形貌影响显著,当水硅比为45时,能够合成出介孔分布更为集中的多级孔ZSM-5分子筛。由于多级孔纳米结构提高了活性位点与反应物的可接近性,同时降低了反应产物在孔道中停留时间,因此与分子筛ZSM-5-180相比,该分子筛在偏三甲苯与甲醇烷基化反应中表现出优异的稳定性及均四甲苯选择性。 相似文献