气相色谱法检测食品中的丙酸及其盐类

食品安全和人们日常生活息息相关。笔者根据自身实践,分析了气相色谱法在食品安全检测中的应用,并结合我国食品安全的实际情况对其进行有效的分析。     

气相色谱法检测食品中的丙酸及其盐类

建立快速、简便的检测食品中的丙酸及其盐类含量的气相色谱法。采用DB-FFAP毛细管色谱柱对丙酸进行分离,氢火焰离子化检测器检测。参照国标GB 5009.120-2016《食品安全国家标准.食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》前处理方法,并对样品的前处理做一定的探讨。该方法丙酸的质量浓度在49.88-299.27 mg/L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.999。样品的加标回收率为86.3%-93.0%,最低检出限为0.02 g/kg。该方法经优化条件,具有快速、简便,准确度和灵敏度高等特点,适用于食品中丙酸及其盐类质量浓度的检测。     

高效液相色谱法测定食品中丙酸及其盐类

本文通过不同沉淀剂、提取条件、提取方式对前处理方法进行了优化,同时考察了不同色谱柱和流动相条件对分离的影响,建立食品中丙酸及其盐类的高效液相色谱检测方法。试样经水提取,采用亚铁氰化钾-乙酸锌沉淀剂沉淀蛋白和杂质,以10 mmol/L磷酸氢二氨(pH3.0)的溶液为流动相,Atlantis T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。本方法丙酸在5.0~500.0 μg/mL之间线性关系良好(R²≥0.999),平均回收率在85.1%~109.4%,相对标准偏差均小于3.78%。方法检出限(S/N≥3)为0.02 g/kg,定量限(S/N≥10)为0.05 g/kg。该方法具有前处理简单、快速、准确等优点,适用于大批量样品中丙酸的测定,为企业和检验机构对食品中丙酸的监测提供了技术支持。     

毛细管气相色谱法测定食品中丙酸

目的 建立食品中丙酸的毛细管气相色谱测定法。方法 食品中的丙酸钙经磷酸酸化、沸水蒸馏、甲酸酸化后, 用KB-FFAP石英毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器进行检测。结果 丙酸在10.0~250.0 μg/mL的范围内线性关系良好, 相关系数为0.999, 检出限为0.04 g/kg, 加标回收率为80.3%~84.5%。结论 此方法检出限低, 适用于食品中丙酸的检测。     

双酶解-液液萃取-气相色谱质谱法测定糕点中丙酸及其盐类

该文建立了一种测定糕点中丙酸及其盐类的双酶解-液液萃取-气相色谱质谱分析方法。样品在37℃磷酸缓冲液中经酶解后除去蛋白质与淀粉,加入NaOH调节pH>10,丙酸在离子状态下用乙醚萃取去除非极性杂质。水相用磷酸调节pH<4,丙酸在分子状态下经乙酸乙酯萃取去除极性杂质并定容,采用DB-WAX毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,质谱检测,外标法定量。结果表明,丙酸在0.1～20.0μg/mL响应呈现良好线性,相关系数为1.000。方法加标回收率为83%～109%,相对标准偏差<7%,检出限为0.450 mg/kg。该方法前处理操作简便,检测快速、灵敏、准确度高。     

快速水蒸气蒸馏-流动注射分析仪联用测定食品中氰化物

建立快速水蒸气蒸馏仪提取食品样品中的氰化物,流动注射分析仪测定馏出液中氰化物含量的方法。结果表明:在0～0.500μg/mL质量浓度范围内,方法标准曲线线性良好,相关系数为0.999 6,当取样量为20 g,定容体积为250 mL时,方法检出限为0.014 mg/kg。利用该方法和国标方法同时对实际样品进行检测,所得结果相对偏差均小于10%。该方法重复性好,回收率稳定,能够满足实际检测的要求。     

毛细管气相色谱法测定糕点中丙酸含量

建立了糕点中丙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。采用WBI进样口,毛细管色谱柱J＆WDB1701（中等极性30m×0．53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：200℃,载气流速：6mL／min,柱室温度：40℃保持3min,以3℃／min升至200℃,检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3．0％,线性范围为10μg／mL～200μg／mL。     

气相色谱法测定食品中丙烯酰胺

研究了食品中丙烯酰胺含量的气相色谱分析方法。薯片经提取、溴化、蒸发后进行气相色谱分析。采用Elite-Wax毛细管柱分离样品,电子俘获检测器测定丙烯酰胺的含量。方法的线性范围为0～2000μg/kg;最小检测浓度为3μg/kg;相对标准偏差为3.97%～7.48%;样品加标回收率为69.9%。结果表明:该方法具有稳定性好、灵敏度高等优点。     

气相色谱法测定食品中DMF

用已酸已酯作提取剂,柱层析法分离提取样品中的DMF,气相色谱法直接测定提取液中的DMF。方法回收率为96.45%～97.96%,RSD为1.80%。应用本方法测定面包等烘烤食品中的DMF,具有操作简单、灵敏度高、重现好等特点。     

毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素

目的 探讨气相色谱法测定食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的方法.方法 环己基氨基磺酸钠在硫酸介质中与亚硝酸钠反应后生成环己醇亚硝酸酯,正己烷提取,采用大口径毛细管柱DM-FFAP( 30 m×0.53 mm×0.5 μm)和氢火焰离子化检测嚣(FID)进行测定,外标法定量.结果0.010 ～2.O mg/ml范围内线性关系良好,相对标准偏差为3.2％ ～6.1％,加标回收率为90.0％～105.2％.结论 该方法简便、快速、准确、稳定性好,适合食品中甜蜜素含量的测定.     

毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙

丙酸钙是食品加工中常用的添加剂之一,检测采取国标方法是气相色谱法,但其在实际检测过程中存在着许多不足之处,因此对食品中丙酸钙的测定方法进行了改进,以使其能更好的适应检测的需要.方法把食品中的丙酸钙酸化成丙酸,通过沸水蒸出后,用乙酸乙酯进行提取,萃取液用INNOWAX石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器进行检测,检出限为0.02g/kg,加标回收率为93.2%～9.3%.     

蒸馏法-气相色谱法联用测定葡萄酒中乙醛和糠醛

建立蒸馏法-气相色谱法联用同时配合内标法测定葡萄酒中乙醛和糠醛含量的检测方法,简化以往的衍生化法和固相微萃取法试验步骤和试验成本,并且优化蒸馏法中纯水添加量和色谱分析条件.结果 表明,乙醛和糠醛分别在质量浓度5.0～100.0 μg/mL和0.5～50.0 μg/mL,线性关系良好,相关系数R2分别为0.99933、0...     

优化气相色谱法测定糕点类食品中丙酸的含量

目的对气相色谱法测定糕点类食品中丙酸含量的方法进行优化。方法样品经粉碎后于水蒸汽蒸馏装置中进行水蒸汽蒸馏,收集馏出液体积500 mL,用DB-WAX毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm)进行分离,以保留时间定性,峰面积定量。结果蒸馏体积为500 mL,馏出液中不添加甲酸溶液时,丙酸的保留时间稳定,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.03%;加标量为19.828～39.656 mg时,平均回收率为92.50%～98.42%;检出限和定量限分别为0.017、0.054 g/kg。结论本方法灵敏度高,重现性好,可以科学地反应出糕点类食品中丙酸的含量。     

超声波萃取-气相色谱法测定塑料袋袋装食品中邻苯二甲酸酯

采用超声波萃取-气相色谱法测定经塑料食品袋盛装后食品中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量。取烧饼、麻花和馒头样品用同种塑料食品袋与纸袋分别盛装30 min,进行检测。PAEs添加回收率在84．1％～107．8％之间,标准偏差在1．6％～6．7％之间。测定结果表明,经塑料袋盛装后食品PAEs含量均有不同程度提高:PAEs对温度高食品污染程度大;且PAEs对油脂含量高的食品污染程度比油脂含量低的污染程度大;PAEs对食品表面污染程度大于内部。     

气相色谱法同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸

通过液液萃取净化样品研究,建立了食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸及其盐含量气相色谱同时快速测定方法,适用于固体非酯(脂)类食品的检测。结果表明:丙酸的回收率在85.1%~91.3%之间,其余3种防腐剂的回收率均在95.2%~99.4%之间;实验室内变异系数(CV,n=6)最大值≤4.7%,4种防腐剂检出限均在0.002 g/kg以下。4种目标物在有杂质干扰时,可用不同的极性毛细管柱做进一步的确认。本方法具有适用范围广、检测效率高、重现性好、准确度高、检出限低的特点,推广应用对我国食品安全的监督检验具有重要的意义。     

毛细管气相色谱法测定食品中脱氢乙酸

改进了食品中脱氢乙酸的测定方法,样品经碱液浸泡透析袋净化以去除复杂基质的干扰。用乙酸乙酯进行萃取,HP-5石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器进行检测,检出限为0．02g／kg．加标回收率为89．7％-101．9％。     

毛细管气相色谱法测定食品中反式脂肪酸

用改良的罗紫-哥特里法提取食品中的脂肪,选用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,以DB-23毛细管色谱柱用气相色谱法测定反式脂肪酸。结果表明,反式油酸和反式亚油酸的平均回收率分别为93.02％、94.54％,相对标准偏差分别为2.03％、1.31％。采用该方法具有操作快速、简便、准确等优点。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中微量甜蜜素

研究了测定食品中微量甜蜜素的毛细管柱气相色谱ECD分析方法。结果显示,该法的线性范围是0．01～10．0μg／mL,最低检出限为0.05μg／g,回收率为93.0％～104．0％。     

气相色谱法测定食品中甜蜜素的深入研究

通过气相色谱和质谱方法定性,确定了甜蜜素衍生化产物的目标峰和干扰峰,目标峰为环己醇亚硝酸酯,即甜蜜素定量峰,干扰峰为环己醇,目标峰会随着时间的变化逐渐转化成干扰峰。通过对不同时间段的甜蜜素衍生化目标产物回收率进行统计,分析表明在样品处理完24 h之内进样,甜蜜素回收率在85%~95%之间,甜蜜素在1 mg/L~5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 3。因此在样品处理完24 h之内上机检测,能保证结果的准确可靠。     

毛细管气相色谱法测定食品中反式脂肪酸

用改良的罗紫-哥特里法提取食品中的脂肪,选用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,以DB-23毛细管色谱柱用气相色谱法测定反式脂肪酸。结果表明,反式油酸和反式亚油酸的平均回收率分别为93.02％、94.54％,相对标准偏差分别为2.03％、1.31％。采用该方法具有操作快速、简便、准确等优点。