醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

pH值对沉淀法制备Al_2O_3相转变的影响

为获得Al2O3粉体,以Al(NO3)3为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用液相化学沉淀法,在不同pH值下制备了Al(OH)3前驱体,并利用TEM,XRD,TGA等分析手段对前驱体进行了表征。pH=5时前驱体的相转变主要是由非晶Al(OH)3→非晶Al2O3→α-Al2O3;pH=9及pH=11前驱体的相转变主要是由Al(OH)3→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。XRD结果表明,低pH值时制备的Al(OH)3更容易转化为α-Al2O3稳定相。pH=5时前驱体在1 100℃就可转变为α-Al2O3稳定相,而pH=9和pH=11时制备的前驱体则分别需在1 150℃和1 200℃才能转变为α-AlO。研究表明,pH值对制备的前驱体的物相、形貌、相转变都有很大影响。     

Al2O3/Fe纳米复合粉体的制备及其陶瓷的性能研究

以纳米α-Al2O3和Fe(NO3)3·9H2O为原料,采用非均相沉淀法制备了Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体.经XRD、SEM分析发现:复合粉体前驱体经500 ℃焙烧,在H2中700 ℃还原可以得到纳米Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体.粉体分散良好,Al2O3表面的纳米Fe粒子呈非连续状态,颗粒为球形,尺寸为30 nm左右,分布均匀.将复合粉体在热压下(30 MPa)烧结获得Al2O3/Fe复合陶瓷,当加入5mol%Fe时,陶瓷的热压烧结温度比单相Al2O3陶瓷降低将近100 ℃.含量为10mol%Fe的陶瓷样品在1500 ℃热压烧结后,断裂韧性可达到5.62 MPa,与相同条件下烧结的单相Al2O3陶瓷(KIc=3.57 MPa)相比提高了近57%.     

络合沉淀法制备Al2 O3 -ZrO2复合粉

以工业纯ZrOCl2.8H2O,分析纯AlCl3.6H2O,分析纯Y2O3等为原料,将AlCl3.6H2O和ZrOCl2.8H2O分别配制成0.5mol.L-1和1mol.L-1的水溶液,按ZrO2和Al2O3的质量比为44:56配成混合溶液;将混合溶液与用盐酸溶解稳定剂Y2O3后配制成一定浓度的YCl3溶液混合并搅拌均匀,再向均匀溶液中加入2%PEG分散剂制成母液;然后向母液中滴加过量的0.5mol.L-1的草酸溶液形成络合母液,滴加氨水调节其pH值。研究了pH值在4~10之间,直接沉淀法和络合沉淀法对Al2O3-ZrO2复合粉前驱体溶胶团聚及粉体粒度分布的影响。利用透射电镜(TEM)和激光粒度分析仪对溶胶和复合粉粒度组成进行了分析。结果表明:采用草酸为络合剂,氨水为沉淀剂的络合沉淀法可以明显的改善Al2O3-ZrO2复合粉前驱体溶胶的团聚,干燥后得到的复合粉体没有明显的硬团聚;反应溶液的pH值为9时效果最佳;络合沉淀法制备的Al2O3-ZrO2复合粉的平均粒径为3.704μm,直接法制得的粉体的平均粒径为7.052μm。     

液相沉淀法制备ZrO2/Al2O3纳米复合粉体

以NH4Al(SO4)2·12H2O,ZrOCl2·8H2O,Y(NO)3为原材料,用NH4HCO3作沉淀剂,控制滴定速度小于5 mL/min,采用液相沉淀法制备了超细3Y-ZrO2/Al2O3前驱体.前驱体为分散的碱式碳酸盐,在1 200℃煅烧得到了分散性良好,平均粒径为20 nm的t-ZrO2和α-Al2O3两相分布均匀的纳米复合粉体.X射线衍射分析显示前驱体在煅烧过程中无中间相γ-Al2O3,θ-Al2O3生成.所制备的粉体具有高的烧结活性.在1 450℃烧结后烧结体相对致密度可达97.4%.     

La2O2SO4∶Eu3+的制备与发光性能研究

以La2O3、Eu2 O3和H2SO4为原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用共沉淀法合成了La2O2SO4∶Eu3+荧光粉.结果表明pH值对前驱体及其煅烧产物的物相组成有很大影响,适合的pH值为10.该pH值合成的前驱体La2(OH)4SO4·2H2O在空气气氛下400℃煅烧2h能转化为团絮状的单相La2 O2 SO4粉体.在280 nm的紫外光激发下,La2O2SO4∶Eu3+荧光粉呈现红光发射,主发射峰位于620 nm,归属于Eu3离子的5 D0→7 F2跃迁,Eu3+离子的淬灭浓度为10mol％,并且随着煅烧温度的升高,该荧光粉的发光强度增加.     

室温固相法制备纳米γ-Fe_2O_3过程中形貌影响研究

采用室温固相法,通过2种形式分别合成了纳米γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4.2H2O,并对其煅烧过程中不同温度下所得到的γ-Fe2O3的形貌影响进行了研究。以FeSO4.7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4.2H2O,然后分别在200℃、300℃、400℃、500℃和600℃下煅烧前驱体,经X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3操作简单、成本低、无污染。对前驱体球磨可以得到尺寸小分散性好的纳米γ-Fe2O3颗粒。     

Sol-Gel-SPD制备超细Al2O3-SiO2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响.结果表明由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积＞448 m2·g-1,而经1200℃煅烧2 h后所得的超细莫来石的比表面积34.05m2·g-1;TG-DSC分析表明采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3·SiO2)与非晶态SiO2在1150～1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50 nm.     

SO2-4离子在微波均相合成YAG纳米粉体过程中的作用

采用Al(NO3)3·9H2O,NH4Al(SO4)2·12H2O以及Y(NO3)3为母盐,尿素为沉淀剂,利用微波均相沉淀法制备YAG纳米粉体.分析比较了SO2-4离子在粉体制备过程中的作用,对添加不同量SO2-4离子所制备的粉体的可烧结性进行了比较.利用IR、XRD、TEM分析了前驱体的化学组成、物相变化以及形貌;利用激光粒度分析仪对粉体的粒度分布进行了表征;利用SEM对烧结体的显微结构进行了观测.结果表明:SO2-4离子的含量影响前驱体的分散程度、组成及形貌,进而对YAG粉体的可烧结性有显著的影响,添加8%硫酸根的粉体具有良好的可烧结性,经1550℃常压烧结致密化程度达到98%以上.     

制备高纯度α-Al_2O_3粉体的工艺研究

以硝酸铝和碳酸铵为原料,采用化学沉淀法,在不同硝酸铝浓度下制备Al2O3的前驱体Al(OH)3,再经不同温度煅烧得到Al2O3粉体。利用TG-DTG、XRD、BET及SEM等分析手段对粉体的性能进行了表征。结果表明,煅烧温度对Al2O3的晶型有着重要的影响,硝酸铝浓度为0.1 mol/L时制备出的粉体分散性较好,经1 200℃煅烧能制备出纯度较高的形貌类似球形的α-Al2O3粉体。     

Na2O-Al2O3-Fe2O3系烧结过程中铝、铁的反应行为

以Al2O3, Fe2O3和Na2CO3为原料,对Na2O-Al2O3-Fe2O3系烧结过程中的反应行为进行了详细研究. 基于溶出率与时间、温度的关系,证明Na2O×Al2O3和Na2O×Fe2O3的生成反应动力学都服从Zhuralev-Lesokin-Tempelman模型,表观活化能分别为186.59和80.92 kJ/mol,表明Na2O×Fe2O3比Na2O×Al2O3在动力学上更易形成;Al2O3易与Na2O×Fe2O3反应形成Na2O×Al2O3和Fe2O3,在1273 K烧结30 min,所得熟料Al2O3溶出率达98.51%;Fe2O3对Na2O×Al2O3的形成有双重作用,在1273 K下可加速Na2O×Al2O3的形成,超过1323 K,促使Na2O×Al2O3分解成Na2O和b-Al2O3,且随着温度升高或时间延长,分解程度增高,从而导致熟料中Al2O3溶出率显著降低.     

2,2,3-三氯-3-苯基-3-(3-甲基苯甲酰基)丙腈的合成研究

以苯甲酰氯、四氯化碳、间甲基苯甲酰氰为原料,合成了标题化合物。重点考察了氰化过程中不同原料配比、反应温度、时间、溶剂和催化剂用量对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:n(1,1,2-三氯-2-苯基乙烯)∶n(3-甲基苯甲酰氰)=1∶1.2,二氯甲烷为反应溶剂,3 mmol催化剂三乙胺,室温反应5 h,总收率达80.6%。     

Cr2O3-Al2O3-ZrO2高铬制品

介绍了Cr2O3-Al2O3-ZrO2制品的组成及各组成的作用、烧成气氛、制品的显微结构特征和性能指标.着重论述了影响制品性能的烧成工艺和以电熔、烧结两种Cr2O3颗粒生产的Cr2O3-Al2O3-ZrO2制品的显微结构差异,表明在还原气氛下烧成的Cr2O3-Al2O3-ZrO2制品性能优良,而采用电熔Cr2O3料生产的Cr2O3-Al2O3-ZrO2制品性能优于使用烧结Cr2O3料生产的.     

Ferroelectric Ceramics in the PbMg1/3Nb2/3O3-PbCd1/3Nb2/3O3 System

Solid solutions (1-x)PbMg_1/3Nb_2/3O₃ + xPbCd_1/3Nb_2/3O₃ with x = 0-0.30 are investigated with purpose to work out a capacitor ceramics with good dielectric properties and low sintering temperature. It is found that the perovskite phase forms at sintering near to 980°C and begins to decompose at higher temperatures. When x grows from 0 to 0.30, the Curie temperature linearly grows from -10°C to +25°C, the dielectric permittivity ε_m in the Curie point T_C decreases from 18000 to 6800 and the phase transition becomes more diffused. The dielectric permittivity at room temperature is rather high and the temperature stability is improved. The system is of interest, because it can serve as a base for working out some ceramic materials for capacitors with low sintering temperature, which needs of no special atmosphere at burning.     

Eu~(3+)掺杂Y_2O_3-Al_2O_3-SiO_2玻璃的制备与荧光性能研究

采用高温熔融法制备了Eu3+掺杂Y2O3-Al2O3-SiO2荧光玻璃,探讨了成分对该体系玻璃形成能力的影响,并对不同Eu3+掺杂浓度下的荧光性能进行了研究.结果表明,熔融温度为1500℃条件下,SiO2含量对该体系的玻璃形成能力影响明显,Y/Al摩尔比为3/5时,SiO2含量在52%—68%(摩尔分数)范围内时可以获得玻璃.掺杂Eu3+的Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃具有荧光性能,在395nm波长激发下,在588 nm和614 nm处出现明显的发射峰.随着Eu3+掺杂浓度的增加,该荧光玻璃的发射波长不变,但发射强度有所变化;当Eu3+掺杂浓度为1.5%(摩尔分数)时,特征发射峰强度最大.     

K_2CO_3/Al_2O_3催化丙醛缩合制备2-甲基-2-戊烯醛

制备了K2CO3/Al2O3固体碱催化剂,并将其用于催化丙醛缩合合成2-甲基-2-戊烯醛。当反应温度为85℃,反应时间1 h,溶剂乙醇10 mL,丙醛用量9.4 mL,催化剂用量为1.0 g时,2-甲基-2-戊烯醛的产率可达71.2%。固体K2CO3不具备催化性能。     

Cr_2O_3对PbO－Bi_2O_3－B_2O_3玻璃颜色及析晶性能的影响

Ｃｒ_２Ｏ_３对ＰｂＯ－Ｂｉ_２Ｏ_３－Ｂ_２Ｏ_３玻璃颜色及析晶性能的影响郝德生（齐齐哈尔轻工学院１６１００６）ＥｆｆｅｃｔｓｏｆＴｒａｃｅＣｒ２Ｏ３ｏｎＣｏｌｏｒａｔｉｏｎａｎｄＮｕｃｌｅａｔｉｏｎｏｆＰｂＯ－Ｂｉ２Ｏ３－Ｂ２Ｏ３ＧｌａｓｓＳｙｓｔｅｍ...     

2-甲基-3-丁炔-2-胺的合成工艺研究

以甲基丁炔醇为起始原料合成3-氯-3-甲基-1-丁炔,液氨氨解得到2-甲基-3-丁炔-2-胺,并对合成条件进行了优化,探索出适合工业化生产的2-甲基-3-丁炔-2-胺的合成方法,产物用IR和GC-MS进行表征。     

2-羟基-3-甲基-3-丁烯腈的合成

通过甲醛与丙醛在盐酸二乙胺催化下缩合合成了 2 甲基丙烯醛 ,收率为 98%。反应操作分两阶段进行 ,第一阶段反应的pH值为 7,温度为 45℃ ;第二阶段反应在沸腾状态下进行 ,通过蒸馏得到产品。催化剂重复使用 4次对反应收率无显著影响。 2 甲基丙烯醛与氰化钠、盐酸在强烈搅拌 ,反应温度≤ 5℃下反应得 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈 ,收率 92 %。产品结构用1H NMR进行了确定。     

纳米粉体Y_2O_3:Ti~(3+),Pr~(3+)的光谱性能

采用共沉淀法在氮氢气氛中制备出Y2O3:Ti3+,Pr3+纳米粉体,通过XRD、TEM方法确认了它的晶相与晶粒尺寸,测量了它的激发与发射谱,并与Y2O3:Ti3+纳米粉体的光谱进行了比较。结果显示:共掺Pr3+仅在281nm处产生了激发峰,而在蓝绿光区没有产生激发峰,以致365～480nm的光激发不出Pr3+的特征红荧光。表明:共掺Pr3+的Y2O3:Ti3+用作白光LED荧光粉,难以改善发光性能。