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一种新的催化剂,SnCl2·2H2O,已用于2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的酰化反应来制备高产率的3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮
(TMP). 发现SnCl2·2H2O是室温下2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐进行酰化反应的有效催化剂.
考察了催化剂用量、乙酐用量、反应时间和溶剂的加入等因素对该酰化反应的影响.
发现当催化剂/2,3-二甲基-2-丁烯摩尔比在0.30/1和 0.60/1之间、反应时间为2
h时,所得酰化产品的产率最高.
该酰化反应进行到完全所需的时间取决于催化剂用量和乙酐用量.
在需要加入溶剂的情况下,二氯甲烷或氯仿是一种合适的溶剂. 相似文献
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以L-色氨酸为原料合成了5个伯酰胺结构的轴手性双咔啉N—O催化剂N2,N2'-二氧-9,9'-二甲基-3,3'-取代甲酰胺-β-双咔啉(4A~4E),并用于不对称催化酮亚胺的还原反应.结果表明,催化剂的催化转化率较高(80%~98%),立体选择性(e.e.值)较好,其中催化剂N2,N2'-二氧-9,9'-二甲基-3,3'-环己基甲酰胺-β-双咔啉(4B)的催化转化率达到了98%,e.e.值达68%. 相似文献
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蒽酮1和氯甲基吡啶盐酸盐2在甲苯中回流反应生成10,10-二吡啶甲基-9(10H)蒽酮(3),收率63%~68%;3用硼氢化钠还原生成10,10-二吡啶甲基-9,l0-二氢蒽-9-醇(4),收率87%~90%;蒽醇4在酸催化下发生歧化反应,得到还原产物10,10-二吡啶甲基-9,10-二氢蒽(5)和氧化产物蒽酮3.该歧化反应受催化剂、溶剂和反应温度等影响.当蒽醇4用三氟化硼为催化剂、甲苯为溶剂、回流反应,5的收率达到74%.所合成的新化合物都经1H NMR,13C NMR,MS和元素分析表征确认. 相似文献
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以自制的正构长链烷基酚为原料与多聚甲醛在碱性催化剂下进行羟甲基化反应,生成2,6-二羟甲基-4-烷基苯酚,再与另两分子烷基酚在固体超强酸催化下进行缩合反应生成2,6-二(5-烷基水杨基)-4-烷基苯酚,用核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱和元素分析对产物进行了结构鉴定,探讨了催化剂、反应物料配比、反应时间等条件对产物产率的影响.另外根据上述反应路线,以工业品壬基酚和多聚甲醛为原料,经羟甲基化反应、缩合反应合成了2,6-二(5-壬基水杨基)-4-壬基苯酚.上述两种结果表明,选用SO24-/SnO2固体超强酸作催化剂,2,6-二羟甲基-4-烷基苯酚和烷基酚的配比为1:2,140℃反应2h,产率达到95%. 相似文献
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考察了CH4+O2,NO+CH4(+O2)与NO2+CH4(+O2)反应体系中CH4的转化活性.结果表明,浸渍法制备的In/HZSM5催化剂上CH4选择还原NO过程中,NO2的形成起到了活化甲烷的作用.根据NO和NO2在In/HZSM5与HZSM5样品上的TPD及IR研究结果,认为在载体HZSM5的酸性位及In/HZSM5催化剂的活性中心In位上均可形成NO2,NO2与CH4的反应在In位上进行. 相似文献
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设计合成了含离子液体的吡啶配体1,2-二甲基-3-乙氧基吡啶六氟磷酸盐咪唑离子液体,在丙酮∶石油醚=3∶1的混合溶剂制备了含咪唑的离子液体.该离子液体可以做配体与Grubbs第二代催化剂反应,制备离子液体负载的钌催化剂,利用(1H,13C,31P)-NMR、元素分析等方法对合成的化合物和催化剂进行表征,催化剂中与钌连接的苯亚甲基上氢(RuCH—Ph)的振动峰由原来第二代催化剂的δ=19.2移至δ=16.27,在δ=-143.3处只出现PF6-中磷的信号峰,PCy3的信号消失,表明PCy3已经被置换完全,得到了新的催化剂.通过ICP测定含吡啶配体的离子液体负载的催化剂在混合物中的含量为14wt%.该催化剂在丙酮、甲醇、咪唑类离子液体等极性溶剂中易于溶解,解决了Grubbs催化剂在离子液体中不溶解的问题,实现了在纯离子液体中均相ROMP反应.考察了催化剂对不同极性单体在离子液体[BMIm]BF4中的开环易位聚合反应,非极性的环辛烯、含有中等极性取代基的5-羟基环辛烯单体以及含强极性取代基的5-腈基-2-降冰片烯单体的转化率分别为96%、73%和51.7%.利用凝胶渗透色谱(GPC)测定了聚合物的分子量及分子量分布. 相似文献
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高分子化Si桥联茂金属催化剂的合成及其催化乙烯聚合反应 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了硅桥上含乙烯基团的硅桥联茂金属催化剂[(CH_2=CH)CH_3Si(C_5H_4) _2]ZrCl_2 (3),并通过IR, ~1H NMR对化合物进行了表征,3在AIBN的引发下与苯 乙烯共聚形成高分子化的茂金属催化剂4。研究了3和4对乙烯聚合的能力,考察了 n(Al)/n(Zr)'温度对催化剂活性的影响。 相似文献
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不同粒径的Ni/SiO2催化剂上CH4和CO2吸附活化的漫反射傅里叶变换红外光谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用原位漫反射傅里叶变换红外光谱研究了CH4和CO2在不同粒径的Ni/SiO2催化剂上的吸附及活化. 结果表明,在不同粒径的催化剂上,检测到有CH4解离生成的CHx(x=1~3)物种,以及催化剂表面吸附的CHx物种与表面-OH 作用生成的CHx-O物种. CH4的裂解强烈依赖于催化剂表面Ni颗粒的大小,在粒径8 nm左右的Ni颗粒上, CH4较易解离; CO2难以直接在Ni/SiO2催化剂表面发生解离吸附,但CH4解离生成的吸附H对CO2的解离吸附具有明显的促进作用; CH4与CO2共吸附时,较小粒径的Ni可以促进CO2与表面氧物种发生反应,生成单齿表面碳酸盐物种. 相似文献
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In modem organic chemical research, 4H-benzo-[b]-pyran and their derivatives have attracted strong interest due to their useful biological and pharmacological properties. Herein, we report a clean one-pot synthesis of 2-amino-3-cyano-4-aryl-7,7-dimethyl-5-oxo-4H-5,6,7,8-tetrahydro-benzo-[b]-pyrans from aromatic aldehyde, malononitrile and 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadione using hexadecyl trimethyl ammonium bromide (HTMAB) as the catalyst. This method provides several advantages such as high yield, simple work-up procedure and environmental friendliness. All the products were characterized by 1H NMR and IR analyses. 相似文献
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A novel metal-organic coordination polymer,[Pb2(NO3)3(Hmppdc)(CH3OH)2]n(1,H2mppdc=2,6-dimethyl-4-phenylpyridine-3,5-dicarboxylic acid),was synthesized from the reaction of H2mppdc,Pb(NO3)2 and CH3OH under solvothermal conditions.X-ray single-crystal diffraction reveals that 1 crystallizes in monoclinic,space group P21/n,with a=10.9883(13),b=7.3603(10),c=31.165(3),β=96.918(2),V=2502.2(5)3,Z=4,Mr=934.75,Dc=2.481 Mg/m3,F(000)=1736,the final R=0.0676 and wR=0.1310(I2σ(I)).Compound 1 contains two distinct 1-D polynuclear metal-oxygen chains((PbO5)n and(PbO6)n),which are bridged by ligands to build up 2-D metal-organic layers,and such layers are further connected to form a 3-D supramolecular network.The new compound exhibits strong photoluminescence in the solid state at room temperature. 相似文献
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<正>Some new 2-aryl-3,7-dihydro-4H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidin-4-ones have been prepared through cyclocondensation of 2-amino 1H-pyrrole-3-carboxamides with aromatic aldehydes followed by air oxidation in the presence of 3-methyl-1-(4-sulfonic acid)butylimidazolium hydrogen sulfate[(CH_2)_4SO_3HMIM][HSO_4],a Br(?)nsted-acidic ionic liquid,as a green and reusable catalyst in solvent-free conditions. 相似文献