污水重金属检验前处理方法的比较研究

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定污水样品中9种元素(铍、钡、镉、锌、铜、锌、铁、锰、镍),并进行了加标回收率测试。结果表明:两种前处理方法的污水样品实验结果一致,且ICP-MS分析检测受元素干扰都较小。相比而言,国标方法元素的结果回收率优于环境标准。鉴于国标方法污水前处理用时间短、前处理过程操作简便,推荐使用国标前处理方法进行污水前处理,用ICP-MS进行分析检测。     

高效液相色谱法测定植物油中TBHQ、BHA和BHT方法优化研究

优化了农业部标准NY/T1602-2008中色谱条件和样品前处理过程,建立以空白植物油预先溶解标样,以甲醇为提取剂,通过液相色谱法同时测定植物油中TBHQ、BHA、BHT的方法。该方法前处理简单、经济环保、检测快速准确,有效解决了农业部标准NY/T1602-2008方法回收率偏低的问题,有助于日常检测中快速、准确测定植物油中TBHQ、BHA、BHT含量。     

液相色谱测定环境空气中多环芳烃空白干扰的来源及去除

本文通过实验研究,分析液相色谱-荧光法测定环境空气中多环芳烃时空白干扰来自于从采样材料到样品前处理的各个环节,其中最大的干扰来自于采样材料中的树脂和聚氨酯泡沫(PUF),以及前处理过程的净化柱,可通过适当的方法和溶剂对实验材料进行清洗等手段,有效去除空白干扰,保证数据结果的可靠。     

基于近红外光谱的茶叶中粗纤维快速测定方法研究

近红外光谱技术由于其操作简单、无需前处理、不破坏样品、无需化学试剂等特点受到人们的青睐,在众多领域得到研究和应用。本文就利用近红外光谱技术快速检测茶叶中粗纤维含量的方法进行研究,首先确定了茶叶样品粉碎时的最佳颗粒度和采集样品近红外光谱时的最佳装样厚度,选用135个茶叶样品作为试验对象,结合国标方法(GB/T 8310-2013)测定样品的粗纤维含量值,利用偏最小二乘方法建立了茶叶中粗纤维含量快速测定的近红外模型,并对60个未参加建模的茶叶样品进行了预测,将模型预测结果与国标方法结果进行成对结果 t检验,统计分析结果证明近红外方法与国标方法不存在显著差异,证明了近红外光谱法在茶叶中粗纤维快速检测中应用的可行性。     

茶叶中氧化乐果农药残留量测定的不确定度评定

分析了使用液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中氧化乐果农药各种不确定度的来源,并加以评定。结果发现样品前处理过程和测量重复性引入的不确定度有着较大的影响,本实验中氧化乐果不确定度各分量相互独立,用该方法测量茶叶中氧化乐果含量为:0.10±0.00486(mg/kg),k=2。     

农贸市场水发产品中甲醛含量的测定

采用乙酰丙酮分光光度法测定水发产品中的甲醛含量,并对样品的前处理过程进行了系统的探讨,确定了比色测定参数,并对其用于快速测定水发产品中甲醛含量的可行性进行了讨论。实验结果表明,用水浴浸泡法前处理样品时,最佳浸泡时间为10min,样液pH值用100g/L氢氧化钾溶液调至6;沸水浴中最佳显色时间为3min,比色波长为412nm;当甲醛含量在0~2.5ug/mL内时,该方法具有很好的线性关系和精密度。     

不同前处理条件对水中氨氮监测的影响

纳氏试剂分光光度法是水中氨氮最常用的测定方法,除直接测定水样外,其前处理过程可分为絮凝沉淀取上清液、絮凝沉淀过滤、絮凝沉淀离心、蒸馏4种。通过比对不同前处理条件下的标准样品、实际水样的测定结果,得出絮凝沉淀离心作为前处理方法具备数据稳定、准确度高、实验效率高等优点。     

气相色谱法同时检测烟田中残留的啶虫脒和杀螟硫磷

[目的]建立同时检测啶虫脒和杀螟硫磷在烟田样品中残留量的气相色谱检测方法。[方法]样品采用乙腈进行提取,经弗罗里硅土层析柱净化,用电子捕获检测器进行测定。[结果]当啶虫脒和杀螟硫磷添加质量浓度为0.05~1.00 mg/L时,其添加回收率在92.2%~109.4%之间,相对标准偏差(RSD)在0.02%~3.26%之间。[结论]该方法的前处理过程较为简单,达到了残留分析要求,可用于烟田样品中啶虫脒和杀螟硫磷残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用测定蔬菜中葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇含量的分析方法。以50%乙腈水溶液为提取溶剂,以乙腈-水(75∶25,体积比)为流动相,以Agilent Carbohydrate分析型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,采用大气压化学电离源负离子模式检测。结果表明,葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇的检出限为0.1～1.0 mg·L~(-1),回收率为89.9%～105.2%,相对标准偏差RSD为2.7%～8.7%。该方法具有样品前处理简便、灵敏度高、线性范围宽等优点。     

纺织助剂中溶剂含量的测定方法研究

采用气相色谱和顶空进样法相结合对纺织助剂中溶剂的含量进行测定，建立了顶空进样外标法测试纺织助剂中溶剂含量的方法，确定了用水和二乙二醇丁醚作为溶剂检测纺织助剂中溶剂含量的可行性，并对不同待测产品（水相样品和油相样品）中的溶剂含量进行了测定。实验结果表明，该方法可用于纺织助剂中甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚等溶剂含量的测定，水相和油相样品中溶剂含量的测定结果和理论值相差不大，平均相对标准偏差均小于2.0%，平均回收率在97.7%～104.5%之间，该方法的检测下限为0.10%。研究结果认为，该方法操作简单、检测速度快、灵敏度高，适用于纺织助剂中不同溶剂含量的分析测定。     

X射线荧光光谱法用于催化剂中贵金属含量分析

通过对X射线荧光光谱法测定催化剂中贵金属含量的研究,模拟样品组分含量和制备条件自制一系列标样,绘制工作曲线。对催化剂中Pt和Pd含量进行测定,结果与国标法分析值相符,精密度良好。     

多功能柱净化液相色谱–质谱–质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1

建立了简单、快速测定牛奶中黄曲霉毒素M1的液相色谱–质谱–质谱确证方法。样品经乙腈/水溶液(V/V,86/14)提取,226多功能柱净化,离心、吹干、定容和过滤,高压液相Xtera色谱柱(150 mm×2.1 mm×5μm)分离,选用0.1%甲酸溶液和乙腈/甲醇(V/V,50/50)作为流动相,采用外标法定量。结果经方法学研究验证,LOD=0.15 ng/mL,LOQ=0.5 ng/mL,线性相关系数R=0.9961;两种浓度加标回收率为71.5%和83.5%,相对标准偏差为2.7%和8.4%。该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可适用于牛奶中黄曲霉毒素M1的确认和准确定量检测。     

蜂王浆软胶囊中10-HDA的HPLC测定方法研究

对蜂王浆软胶囊中10-HDA高效液相色谱定量方法进行了比较.样品经超声波振荡后用外标法、内标校正因子法及内标改进三种方法定量.内标校正因子法测定结果偏高,外标法测定结果偏低,内标改进法比较接近真实值,外标法在缩短分析检测时问上略优于内标校正因子法.三种HPLC定量方法均能灵敏,准确、快速地测定蜂王浆软胶囊中10-HDA含量.因此对于不同样品中10-HDA含量,可以灵活的选用不同的定量方法进行定量.     

液相色谱-串联质谱法测定乳制品中的氯霉素

建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定奶粉、凝固型酸奶及液态奶中氯霉素的方法。试样用10%亚铁氰化钾及20%乙酸锌作为沉淀剂,以乙酸乙酯提取,采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,氯霉素在0.5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,空白样品加标回收率均大于80%,相对标准偏差小于6%。氯霉素方法检出限(LOD)均为0.1μg/kg。该方法准确、灵敏、操作相对简便,有效降低基质干扰,适用于奶粉、牛奶中氯霉素的测定。     

Quantitative determination of trans-fatty acids in oils and fats by capillary gas chromatography: results of a JOCS collaborative study

Excessive intake of trans-fatty acids increases the risk of cardiovascular disease. Much attention is drawn to the consumption of trans-fatty acids worldwide, and regulations for trans-fatty acids are instituted in several countries. Precise and convenient methods for determination of trans-fatty acid level are required, but there is no standard method using capillary Gas Chromatography in Japan. Therefore, for the new standard method, collaborative studies were carried out. The results were as follows: 1) Heptadecanoate (C17:0 free fatty acid) was chosen for internal standard substance. 2) Two Gas Chromatography columns, SP2560 (100 m) column (100% cyanopropyl polysiloxane liquid phase) and TC-70 (60 m) column (70% cyanopropyl polysilphenylene-siloxane liquid phase), were examined in the collaborative studies. We measured the edible oil samples containing 2-45 g/100 g of trans-fatty acids, and trans-fatty acid contents were quantitatively the same with both columns. The range of reproducibility coefficient of variation were below 10%. 3) Fats and oils sampled were soybean, rapeseed, palm, palm kernel, beef tallow, pork fat and their hydrogenated forms, for which good peak resolution was achieved. From the above results, the technique evaluated in the present study was considered to be suitable for determination of the content of trans-fatty acids in fats and oils exclusive of fish oil and milk fat.     

煤中全硫测定方法的研究

介绍了中国国标规定的4种煤中全硫的测定方法主要有艾士卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法和红外光谱法。采用不同方法对5种标准煤样进行全硫测定对比实验,结果表明：艾士卡法的准确度最高,艾士卡法、库仑滴定法、红外光谱法的测定值无显著性差异,与标准值的相关性均较好,且均在标煤的不确定度范围内;高温燃烧中和法测定结果与标准值的相关性最差,测定低硫标煤时结果偏高,偏离标煤的不确定度,测定高硫煤样时结果偏低。通过对比4种方法的原理、适用煤种、优缺点及应用场合,有针对性地提出减小测量误差的措施,如严格按照标准采样、制样、测样,加强质量管理,定期用标样对仪器进行检定和校验等,最大限度确保检测数据的真实性、准确性和可靠性。     

水中总铬测定方法的对比分析

分别用高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法和直接吸入火焰原子吸收法测定国家标准样品及不同类型水中的总铬,结果表明,用直接吸入火焰原子吸收法和高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法测定标准样品,结果均在真值允许范围内。两种方法测定不同类型水中的总铬结果无明显差异,相对偏差均小于10%,回收率为86～119%。     

用菱锌矿制取轻质氧化锌的研究

介绍了以菱锌矿为原料生产轻质氧化锌的方法，论述了反应酸浓度，煅烧温度，溶液PH值对实验的影响，并对生产工艺条件进行了研究。其工艺流程是将粉碎后的菱锌矿进行循环酸浸，净化后再直接和碳化母液反应，经沉降后再煅烧分解为轻质氧化锌，产品质量符合国家标准，视比容大，活性强，成本低，经济效益显著。     

Determination of trace macrolide antibiotics in milk with online solid‐phase extraction with an ionic‐liquid‐based monolithic column

An ionic liquid (IL)‐based monolithic poly(ionic liquid glycidylmethacrylate‐co‐ethylene glycol dimethacrylate) column was prepared via in situ free‐radical polymerization with 1‐vinyl‐3‐butylimidazolium chlorine as one of the comonomers. The obtained monolithic column was used as the sorbent of solid‐phase extraction (SPE) and coupled with high‐performance liquid chromatography for the simultaneous determination of the macrolide antibiotics roxithromycin (ROX) and acetylspiramycin (ACE) in processed pure milk. The monolithic column was characterized by Fourier transform infrared spectrometry, scanning electron microscopy, nitrogen absorption–desorption, mercury intrusion porosimetry, and thermogravimetric analysis. The results reveal that the monolithic column exhibited a high selectivity and good permeability to the macrolide antibiotics in milk. The optimized method offered excellent linearity with a linear regression coefficient greater than 0.998. The precisions for interday and intraday were both less than 7.7%. The accuracies expressed by the recoveries for ROX and ACE were in the ranges 92.5–103.8 and 93.0–107.6%, respectively. Compared to the previous methods, this method had a low limit of detection and a good accuracy. As a result, the polymer IL based monolithic column could feasibly be used as a high‐selectivity online SPE sorbent for determining trace macrolide antibiotics in milk. © 2016 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2016 , 133, 43943.     

高效液相色谱法测定人参提取物中的苯并(α)芘

建立了人参提取物中苯并(α)芘残留量的高效液相色谱分析方法.样品加水浸泡,用正己烷液液萃取,提取液减压蒸干,C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,外标法定量.结果表明,苯并(α)芘在1.0～ 100.0μg/L范围内线性良好,相关系数R为0.999 9,平均加标回收率为85.2％ ～ 96.7％,相对标准偏差为7.1％ ～11.2％.方法的定量限为1.0 μg/kg.该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,能满足人参提取物中苯并(α)芘残留量定量分析的要求.