氢化物发生原子荧光法测定稻田土中的锑形态

采用王水消解及逐级浸提技术,以氢化物发生-原子荧光法对成都东郊稻田土中的Sb形态进行了分析,方法检出限为0.108μg/L,回收率为96.9%～104.8%。加入硫脲-抗坏血酸溶液后,土壤样品中可能存在的金属离子Cu2+、Co2+、Se4+、Sn2+、Zn2+、Pb2+、As3+、As5+、Hg2+对Sb的干扰可以有效地消除;样品Sb含量在0.92～2.52 mg/kg之间波动,平均值为1.76 mg/kg,与四川省土壤Sb背景浓度(≈1.70 mg/kg,1991)相比相差不大。水平方向上,各形态Sb的浓度因所处稻田条件的不同而分布各异,大体呈以下规律:残渣态﹥有机/硫化物结合态﹥铁/锰氧化物结合态﹥碳酸盐结合态﹥可交换态,易被植物吸收利用的可交换态占的比率最小;垂直方向上,各形态随着土壤深度的增加,呈递减趋势。     

氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中痕量锑

建立氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中痕量锑的新方法.试验了钢铁中常见元素Cu、V、Cr、Mn、Mo、Si、W、Ni和Ti等对锑元素测定的影响.考察了原子化器高度、载气流速、屏蔽气流速、载流酸和硼氢化钾浓度等因素对测定的影响,优化了测定条件.结果表明,在选定的实验条件下,碘化钾-抗坏血酸混合溶液不仅能作为Sb5+的预还原剂,并且还能有效掩蔽Fe、Cu、V、Cr、Mn、Mo、Si、W和Ti的干扰,而共存元素Ni的干扰需要EDTA-硫脲进行联合掩蔽.方法的线性范围为0～120 ng/mL(相关系数r=0.9990),检出限为0.24 ng/mL,测定结果的相对标准偏差为5.1 %(n=10).用该法对国家标准钢样进行分析,测定结果与标准值相符合.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑

建立在硝酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑的方法。优化了仪器工作条件、酸度、硼氢化钾及还原剂浓度。砷、锑的线性范围为0～10．0μg／L;检出限分别为0．02,0．01μg／L;测定结果的相对标准偏差分别为1．77％～3．72％,2．95％～4．87％（n=6）;加标回收率分别为98％106％,96％105％。该法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

氢化物发生原子荧光法测定水中痕量砷和汞

研究了用氢化物发生原子荧光法测定水中痕量坤和汞，此法是在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，将被测元素转化为挥发性氢化物，以高纯氩气作为载气将挥发性氢化物从母液中分离，并导入石英炉原子化器中原子化，以特种空心阴极灯作激发光源，激发被测元素原子发出荧光，荧光强度值在一定范围内与被测元素的浓度成正比。该法灵敏度高，精密度好，准确度高，砷和汞的检出限分别为0．0618和0．0158μg.L^-。     

氢化物发生-原子荧光法测定绞股蓝中痕量铅

建立了以重铬酸钾为氧化剂、碱性铁氰化钾为络合剂, 丙二酸为掩蔽剂, 在盐酸介质中进行铅的氢化物发生的反应体系. 样品经HNO3-H2O2体系高压消解后, 采用断续流动氢化物发生器, 对测定铅的各种条件进行了优化和探讨. 在选定条件下, 方法检出限为3.76×10-7 g/L, 线性范围为0.01～2.00 ×10-4 g/L, 相对标准偏差为1.3%. 方法用于绞股蓝中铅的测定, 回收率为90.5%～101.4%.     

氢化物发生–原子荧光法测定水中的镉

采用氢化物发生–原子荧光光谱法对水中的镉进行测定。在0.24 mol/L盐酸介质中,以1.2 mol/L钴溶液为信号改进剂、2 g/L磺基水杨酸钠为基体改进剂,镉与硼氢化钾(质量浓度为25 g/L)反应生成镉的挥发性物质。镉的质量浓度在0~5μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 7,方法检出限为0.021 5μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.89%(n=7),加标回收率为88.0%~113.2%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于水质中镉元素的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量锑

采用微波消解法消解中药样品,以L-半胱氨酸作为预还原剂与掩蔽剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量锑的含量;优化了仪器的工作条件以及样品酸度、栽流酸度、硼氢化钾的用量等因素对荧光强度的影响;在最佳工作条件下,锑的质量浓度与荧光强度在10 μg·L-1以内呈线性关系,检出限达(3S/N)到0.038 4 μg·L-1.测定了两种中药样品中的锑量,5次测定的平均值分别为0.083及0.038 μg·g-1,其相对标准偏差依次为3.69%及4.12%.在两种已测定其锑量的中药样品中分别加入锑标准溶液作回收试验,测得回收率为96.0%.     

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定硫化矿物中的微量砷锑汞

为建立氢化物发生-原子荧光光度法同时测定铅锌原矿（主要是硫化物）、铅精矿、锌精矿中的砷、锑、汞含量的方法,探讨了试样的消解、仪器工作参数以及载流量屏蔽气流量KBH4的含量等的优化选择,作了单测与同测以及国家标准物质的对比试验,结果表明,砷、锑、汞的平均回收率分别为92．2％、104．3％、102．6％;RSD（n：6）平均值分别为1．08％、1．2％、3．4％。     

流动注射—氢化物发生双道原子荧光仪同时测定水样中砷和锑

提出一种流动注射－氢化物发生双道原子荧光同时测定水样中痕量砷和锑的新方法,砷和锑的标准曲线范围为0－40ug.L^-1相对标准偏差小于5％,回收率为90－107％,检出限为0．025ug.L^-1。     

电化学氢化物发生原子荧光法同时测定砷和锑

采用电化学氢化物发生与原子荧光联用技术，同时测定了样品中的As和Sb含量。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。As在0～500μg/L，sb在0～300μg/L之间均有良好的线性关系；相对标准偏差(RSD)(10μg/L，n=11)分别是3．7％和1．8％；检出限分别为0．14μg/L和0．20μg/L。     

表面活性剂存在下氢化物发生原子荧光法测定微量硒的研究及应用

研究了不同表面活性剂对硒的氢化物发生原子荧光测定(HG-AFS)的影响,发展了一种灵敏度高、选择性好的HG-AFS测定硒的方法。在定量还原Se(Ⅳ)为Se(Ⅳ)的条件下,测定了补硒品康必硒中的Se(Ⅳ)、Se(Ⅳ)和有机硒的含量。     

氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒

研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定水中微量砷和硒的方法。结果表明,检出限:砷为0.0518μg/L,硒为0.0524μg/L;11次测定的相对标准偏差为0.36％～0.62％;标准回收率:砷为96.8％～100.9％;硒为95.9％～103.7％。方法简便、快速、灵敏,适于生活饮用水、地表水和水源水中微量砷、硒的同时测定。     

氢化物发生-原子荧光法测定海产品中的砷和汞

采用硝酸-高氯酸混合酸湿法消解处理样品,以氢化物发生原子荧光法测定了饶平海域柘林湾中不同养殖场的牡蛎、鱼、虾等海产品中的砷和汞。在最佳测试条件下测得砷和汞的检出限为0.020μg/L和0.009μg/L,相对标准偏差为0.04%~0.11%,回收率为99.2%~106.2%和92.4%~108.0%。     

对喷式氢化物发生原子荧光光谱法同时测定烟叶中痕量砷和锑

提出了一种提高氢化物生成效率的新方法——对喷式氢化物发生(HG)原子荧光光谱法(AFS),并同时测定烟叶中痕量砷和锑。样品和还原剂(KBH4)从相对的方向高速喷出在近雾化状态下发生反应生成氢化物。同常规HG-AFS相比,灵敏度提高了15倍。在最优的实验条件下,砷和锑的检出限分别为6.3ng/L和19.2ng/L;相对标准偏差(RSD)分别为3.2%和1.8%;线性范围为0.019~3.2μg/L(As)和0·058~9.6μg/L(Sb)。本方法成功地用于测定烟叶中痕量砷和锑,回收率为92%~106%。     

干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中的铅

建立了干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中铅含量的方法。优化的实验条件:铁氰化钾含量为0.4%,草酸含量为0.04%,硼氢化钠–氢氧化钠溶液含量为2.0%,盐酸溶液(1∶1)的加入量为0.8 m L。铅的质量浓度在10~140μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 7,方法检出限为4.2μg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.06%~1.87%(n=10),加标回收率为95.6%~98.9%。该方法测定结果准确,灵敏度高,可用于颗粒饲料中铅含量的检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿岩芯样品中锡的含量

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿岩芯样品中锡的分析方法。试样以过氧化钠熔解,用热水浸出,盐酸酸化。优化了仪器的最佳条件,考察了硼氢化钾浓度、酸度、共存元素等条件对测定的影响。方法相对标准偏差为2.52 %～7.28 %,加标回收率95.20 %～102.25 %。将实验方法应用于标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定钢中砷和锑

建立了一种氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定钢中痕量砷和锑的方法．对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0．012ng／g和0．034ng／g,RSD分别为1．24％和1．97％．将本法应用于钢中的砷和锑的测定,采用加标回收实验控制方法的准确性,砷的回收率为96％～98％,锑的回收率98％～102％．     

原子荧光法测定饮用水中汞

汞含量是生活用水中的重要毒理学指标.将水中汞在酸性介质中消解,被硼氢化钠还原成原子态,用原子荧光法测定.方法的检出限为1.1×10-3μg/L,线性范围为1.2×10-2μg/L~1.20μg/L,相对标准偏差为6.3%,加标回收率87.6%~112.5%.     

氢化物发生原子荧光法测定人发、玉米及辣椒中的砷

采用硝酸、高氯酸和硫酸湿法分解人发、玉米及辣椒,在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),氢化物发生原子荧光法测定,此法简便快速,相对标准偏差为2.4%。