透明质酸海洋胶原肽粉中β-胡萝卜素的测定

建立透明质酸海洋胶原肽粉中β-胡萝卜素的含量测定方法。样品经淀粉酶处理后,用乙醇和三氯甲烷提取,离心,取上清液水浴蒸干,残渣用乙醇溶解后转移至氧化铝柱进行层析纯化。采用Waters XBridge TM Shield RP18色谱柱,以甲醇∶乙腈=90∶10(体积比)为流动相,PDA检测器检测。结果表明,在0~50μg/m L范围内β-胡萝卜素呈线性关系(R20.999),回收率为100.0%(RSD=2.3%,n=6)。该含量测定方法可用于以β-胡萝卜素为原料的保健食品的检测。     

反相高效液相色谱法测定油类保健食品中 混合生育酚

目的建立测定油类保健食品中混合生育酚的反相高效液相色谱法。方法样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化,盐酸甲醇溶液中和;用反相高效液相色谱:色谱柱(SUPELCO,C18,4.6 mm×150 mm,5μm);流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:20μL;波长:294 nm;流动相:水和甲醇,梯度洗脱;将α-、γ-及δ-生育酚分离;外标法定量。结果本方法标准曲线在0.01~0.20 mg/m L范围内有良好的线性关系,r0.9990,回收率为93.5%~103.8%,RSD4.0%,检出限为0.02μg/kg,定量限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,节省样品前处理时间及试剂,有利于降低检验成本,适用于油类保健食品中混合生育酚含量的测定。     

UPLC-MS法测定减肥茶中的咖啡因

本试验采用超高效液相色谱-质谱联用法测定保健食品减肥茶中咖啡因的含量。色谱柱为Waters C_(18)柱(ACQUITY UPLC~?BEH,2.1 mm×100 mm column,1.7μm),部件号186002352,序列号02573512515702;流动相为甲醇∶水(体积)=20∶80,流速为0.2 min,柱温为30℃,进样量为0.1μL。结果:咖啡因在0.000 401 2~0.002 407 2μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 86),平均回收率为102.4%,RSD=0.99%(n=9)。结论:用此方法进行样品含量测定快捷省时,稳定性、重复性、精密度均为良好,可用于保健食品减肥茶中咖啡因的含量测定。     

液相色谱-离子阱质谱法同时测定减肥类保健食品中非法添加的12种化学药物

目的 建立减肥类保健食品中12种非法添加化学药物的高效液相色谱-离子阱质谱联用 分析方法,并对56批抽检样品进行检测。方法 样品经甲醇超声提取后,经SHISEIDO CAPCELL-PAK C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱。采用ESI离子源,正离子扫描模式,对样品中非法添加的12种化合物进行定性检测。结果 该法能够同时完成对保健食品中12种非法添加化学药物的检测,方法检出限为0.1~0.5 ng/mL。采用该法对56批抽检样品进行检验,其中13批检出西布曲明和N-单去甲基西布曲明,4批检出奥利司他,阳性检出率为30%。结论 该法专属性好、灵敏度高、简便快速,可用于减肥类保健食品中非法添加化学药物的快速筛查。     

高效液相色谱-串联质谱法测定降压类保健食品中5种α-受体阻断剂类非法添加药物的含量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法检测降压类保健食品中5种α-受体阻断剂含量的检测斱法。方法 样品经甲醇提取,残留物经Waters Sunfire C_18 (100 mm×2.1 mm, 5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用多反应监测正离子模式,定性和定量测定降压类保健食品中酚妥拉明、妥拉唑林、哌唑嗪、特拉唑嗪和育亨宾等5种α-受体阻断剂。结果 5种α-受体阻断剂分别在0.5～160μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.993;酚妥拉明和哌唑嗪斱法的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;特拉唑嗪和育亨宾的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;妥拉唑林的检出限为15μg/kg,定量限为40μg/kg;添加水平分别为10～100、5～50、40～400μg/kg时,样品平均回收率为81.6%～113.5%,相对标准偏差为0.69%～4.80%(n=5)。结论 该斱法简便、快捷、准确、灵敏度高,适用于降压类保健食品中非法添加的酚妥拉明、妥拉唑林、哌唑嗪、特拉唑嗪及育亨宾等5种α-受体阻断剂的快速检测。     

HPLC法测定蜂胶类保健食品中黄曲霉毒素B_1的研究

建立蜂胶类保健食品中黄曲霉毒素B_1的含量测定方法,完善相关保健食品中黄曲霉毒素B_1的质量控制。色谱柱:Athena C_(18)-WP色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm);流动相为水-甲醇-乙腈(体积比57∶26∶17);流速:0.8m L/min;柱温:30℃;荧光检测器激发波长:360 nm;发射波长450 nm。结果表明,黄曲霉毒素B_1在0.32~24.62 ng/m L范围内线性关系良好(R~2=0.999 7),其加样回收率为79.5%~95.0%,方法的最低检出限为1.5μg·kg~(-1)。该法简便、可靠、准确,可用于蜂胶类保健食品中黄曲霉毒素B1的含量测定。     

α-硫辛酸对育肥猪脂肪代谢的影响

研究日粮中添加α-硫辛酸对肥育猪脂肪代谢的影响.对照组饲喂基础日粮,试验组在基础日粮中分别添加300、600和900 mg/kg的α-硫辛酸,试验期28 d.结果表明:Ⅱ-硫辛酸添加组血清中总胆固醇和甘油三酯均显著低于对照组,对低密度脂蛋白含量及高密度脂蛋白、肝脂酶活性均无显著影响.血清脂肪酶和脂蛋白脂酶活性随着α-硫辛酸添加水平的提高而增加,其中添加600、900 mg/kg α-硫辛酸组的脂肪酶活性与对照组相比提高显著,900mg/kg组的脂蛋白脂酶活性与对照组差异达到显著水平.α-硫辛酸的适宜添加水平为600～900 mg/kg.     

α-硫辛酸对育肥猪脂肪代谢的影响

研究日粮中添加α-硫辛酸对肥育猪脂肪代谢的影响。对照组饲喂基础日粮,试验组在基础日粮中分别添加300、600和900 mg/kg的α-硫辛酸,试验期28 d。结果表明：α 硫辛酸添加组血清中总胆固醇和甘油三酯均显著低于对照组,对低密度脂蛋白含量及高密度脂蛋白、肝脂酶活性均无显著影响。血清脂肪酶和脂蛋白脂酶活性随着α-硫辛酸添加水平的提高而增加,其中添加600、900 mg/kg α 硫辛酸组的脂肪酶活性与对照组相比提高显著,900 mg/kg组的脂蛋白脂酶活性与对照组差异达到显著水平。α-硫辛酸的适宜添加水平为600~900 mg/kg。     

高效液相色谱法测定啤酒中异α-酸含量

高效液相色谱法测定了7种啤酒样品中异α-酸的含量,实验研究了色谱流动相组成、比例及进样量、流速、柱温的色谱条件,得出高效液相色谱测定啤酒中异α-酸的最佳优化条件:流动相为A(1%H_3PO_4)∶B(ACN∶H_2O∶H_3PO_4=80∶19∶1)=10∶90;检测波长:249nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃:进样量:10μL,测定7种啤酒样品中的异α-酸含量,分别为:青岛啤酒(4.46μg/mL)、燕京啤酒(2.92μg/mL)、蓝带啤酒(1.34μg/mL)、雪花啤酒(0.8μg/mL)、哈尔滨啤酒(1.12μg/mL)、百威啤酒(1.06μg/mL)、崂山啤酒(6.39μg/mL)。本实验为啤酒行业评价不同品牌啤酒质量、人们选择喜爱的啤酒风味提供了一种简便快速的检测方法。     

α-硫辛酸对育肥猪生产性能和抗氧化功能的影响

研究日粮中添加α-硫辛酸对肥育猪生产性能和抗氧化功能的影响.对照组饲喂基础日粮,试验组在基础日粮中分别添加300、600和900 mg/kg的旷硫辛酸,试验期28 d.结果表明:与对照组相比,添加600、900 mg/kgα-硫辛酸降低了平均日增重(P＜0.05)和平均日采食量(P＜0.01),而各组料重比差异均不显著(P＞0.05);900mg/kgα-硫辛酸组总抗氧化能力增加显著(P＜0.05),谷胱甘肽过氧化物酶活性极显著增强(P＜0.01).α-硫辛酸添加组血清中丙二醛含量均显著降低(P＜0.05).α-硫辛酸的适宜添加水平为600 mg/kg.     

UPLC-MS/MS法测定美容养颜类保健食品中9种雌激素

建立一种快速检测美容养颜类保健食品中非法添加9种雌激素类药物(雌三醇、己烯雌酚、己烷雌酚、己二烯雌酚、17α-炔雌醇、雌酮、17α-雌二醇、17β-雌二醇和己烯雌酚-D8)的UPLC-MS/MS方法。样品经水-甲醇(50:50,V/V)超声提取后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化,以0.05%的氨水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,经Inertsil ODS-3(2.1 mm×75 mm,2μm)色谱柱分离,目标化合物在ESI源负离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果表明:9种雌激素的方法检出限(S/N=3)为0.4~1.3μg/kg,定量限(S/N=10)为1.9~5.4μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为76.9%~109.9%,相对标准偏差(N=6)为1.3%~14.7%。对25批次市售美容养颜类保健食品进行检测,均未发现上述9种雌激素。该方法灵敏高、专属性强,适用于美容养颜类保健食品中雌激素类非法添加的定量及确证分析。     

α-硫辛酸的研究进展

α-硫辛酸是一种具有很强抗氧化活性的含硫抗氧化剂.对α-硫辛酸在糖尿病及并发症、缺血再灌注损伤及辐射损伤等方面的最新实验研究、应用及其作用机制进行详细论述,说明α-硫辛酸是一种具有研究价值的用途广泛的抗氧化剂.     

气相色谱法同时测定保健食品中的5种 不饱和脂肪酸

目的建立气相色谱法同时测定保健食品中亚油酸、α-亚麻酸、二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十二碳五烯酸(docosapentaenoic acid,DPA)的含量。方法样品先采用氢氧化钾甲醇溶液进行皂化处理,再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化,经HP-FFAP色谱柱(30m×0.53 mm,1.0μm)分离测定。结果 EPA甲酯、DHA甲酯、DPA甲酯、亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯分别在0.03927~1.178、0.04200~1.260、0.03449~1.035、0.08368~1.255、0.08482~4.241 mg/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;检出限分别为0.0039、0.0042、0.0034、0.0042、0.0042 mg/mL;加标回收率在91.1%~109.3%之间,相对标准偏差均小于5%。结论该方法操作简单快捷,适用于保健食品中亚油酸、α-亚麻酸、EPA、DPA和DHA的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定α-乙酰乳酸脱羧酶中四环素残留量

建立高效液相色谱法测定α-乙酰乳酸脱羧酶中四环素残留量。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,通过Oasis HLB固相萃取柱净化后,V(甲醇)∶V(乙酸乙酯)=1∶9溶液洗脱,氮气流下浓缩定容,采用资生堂ACR(4.6mm×150mm×5μm)色谱柱,以草酸(0.01mol/L)-乙腈-甲醇(82∶12∶6)为流动相,流速为1m L/min进行测定。四环素检测限(LOD)为0.04043mg/kg,进样量在0.0904-15.07mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,样品加标回收率为77.5%,RSD为2.6%。本实验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,重现性好,适用于食品中四环素类药物残留量的测定。     

高效液相色谱-荧光检测法快速测定植物油中的α-生育酚

建立了快速测定植物油中α-生育酚含量的高效液相色谱法。采用VP-ODS C18色谱柱,流动相为甲醇/水(体积比为98∶2),流速为1 mL/min,柱温为35℃,荧光检测激发波长为290nm,发射波长为340 nm。在上述实验条件下,α-生育酚的线性范围为0.1-25 mg/kg,检出限为2.7×10-2mg/kg,回收率为87.2%-97.3%,RSD为2.6%。该法测定样品,快速准确,重复性好。     

异丁醇萃取-高效液相色谱法测定马铃薯中α-茄碱

目的建立异丁醇萃取和高效液相色谱法(HPLC)测定马铃薯中α-茄碱含量的新方法。方法马铃薯匀浆样品经5%乙酸溶液搅拌提取30 min,提取液调节p H至11.0后加入异丁醇进行萃取,萃取液加热浓缩,N2吹干。残渣经甲醇复溶,过0.45μm滤膜后进样,HPLC检测α-茄碱含量。流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(22∶78,V/V),Discovery C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,检测波长210 nm,进样量20μl。结果在0.02~1.00 mg/ml范围内,α-茄碱的峰面积和浓度的线性关系良好(r=0.999 7)。检测限和定量限分别为0.68和2.27μg/ml,方法检出限为1.38μg/g。样品在0.04、0.40和2.00 mg/g 3个添加水平下的加标回收率为98%~116%。方法精密度RSD为0.16%~1.79%。结论该方法具有快速、简便,准确度和精密度高等特点,适用于马铃薯中的α-茄碱含量的快速检测。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土豆中α-茄碱与α-卡茄碱含量

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土豆以及薯片中α-茄碱与α-卡茄碱含量的方法。方法 样品经5%乙酸溶液提取,Waters Oasis C₁₈ SPE柱(600 cc)净化后,采用Waters BEH HILIC 色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离。流动相为乙腈∶水(含10 mmol/L乙酸铵)=88∶12(V/V),流速0.3 ml/min。以waters Xevo TQ-S三重四级杆质谱仪在电喷雾正离子化(ESI+)及MRM模式下定量。结果 α-茄碱在0.5～500 ng/ml范围内呈线性相关。方法精密度良好(RSD<10%,n=6),回收率>80%,α-茄碱和α-卡茄碱定量限分别为0.7和0.35 μg/kg(S/N=10)。结论 本方法快速简单,重现性好,灵敏度高,适合于土豆和薯片中α-茄碱和α-卡茄碱的检测。     

高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素方法验证

该文报道验证同时检测粮食、植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,粒度5μm),以甲醇:水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生,利...     

液质联用法同时检测保健食品中非法添加的13种壮阳类化学品

目的建立同时检测保健食品中非法掺入13种壮阳类化学品的液质联用方法,并对100批市售样品进行检测。方法采用液相色谱-离子阱质谱法对样品进行检测,样品经甲醇超声提取、C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾离子化正离子和负离子模式下,以一级全扫描和二级全扫描模式检测,扫描范围为50~1000 u。结果 13种化合物的检出限为0.1~5 ng,在100批样品中,5批检测出西地那非,2批检测出他达拉非,1批检测出硫代西地那非。结论该法选择性强,灵敏度高,可以用于分析检测保健食品中是否掺入壮阳类化学品。     

高效液相色谱法测定保健品中姜黄素含量的研究

建立了保健食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。用乙醇替代甲醇对固体颗粒样品和液体样品进行超声提取,具有一定的环保意义,以ZORBAX SB-C18(4.6mm伊250mm,5滋m)为分析柱,乙腈∶4%乙酸=48∶52为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为430nm,姜黄素在0.264~105.6mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.03mg/L,相对标准偏差(n=7)3.73%,回收率90.3%~98.2%。本方法操作简便、快速、易行,是保健食品中姜黄素准确而快捷的测定方法。