固相萃取-高效液相色谱法测定卤菜中的蒂巴因

建立一种快速、高效测定卤菜中的蒂巴因的固相萃取-高效液相色谱方法。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取,经固相萃取柱净化后检测。以乙腈-0.01%三乙胺水溶液(70∶30, V/V)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,蒂巴因在0.5～50.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 9,检出限为0.20μg/kg,定量限为0.60μg/kg,在1.0, 10.0和50.0μg/kg三个添加水平进行加标回收试验(n=5),加标回收率达到91.5%～94.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于卤菜样品中蒂巴因的分离和定量检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量

建立水产品中甲基睾酮残留量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。样品经乙醚振荡提取、蒸发浓缩、正己烷除脂、LC-C18柱净化后吹干定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25,V/V)为流动相经反相高效液相色谱检测定量。方法在7.0～200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.0%～86.0%,相对标准偏差均小于7%,定量限为7.0μg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒多酚物质

通过对同相萃取柱萃取条件选择优化,确定了利用高效液相色谱法测定葡萄酒中多盼物质时最佳样品预处珲条件.结果表明,乙醚作为洗脱剂时,沈脱液体积为15mL,酒样pH值为葡萄酒自然pH值时,各多酚类物质分离效果最佳,提取率均较高.     

固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%～93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中的维生素E

建立了植物油中4种维生素E的固相萃取-高效液相色谱荧光分析法.植物油中的维生素E用碱性氧化铝萃取小柱萃取和净化后用高效液相色谱法测定,在0.1～25 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数范围为0.9991～0.9996,方法检测限为0.019～0.033mg/kg;用3种植物油作添加回收率和精密度实验,回收率在8...     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定小麦中的嘌呤类物质

采用Sep-PakC18 萃取柱,建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定啤酒酿造辅料小麦中的嘌呤类物质含量的方法.该方法准确可靠,重现性好,4种嘌呤的回收率为90.6%～96.4%,相对标准偏差(RSD)小于3%.腺嘌呤(Ade)、鸟嘌呤(Gua)、黄嘌呤(Xan)和次黄嘌呤(Hyp)的最低检测限依次为0.1,0.2,0.1,0.5mg/L.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的苯巴比妥

建立水产品中苯巴比妥残留量测定的固相萃取-高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,通过C18固相萃取小柱富集和净化,高效液相色谱仪进行检测。苯巴比妥在0.05～4.0μg/mL内线性范围良好,相关系数为0.9999。当添加量在30～200μg/kg时,加标回收率在80.49%～102.42%,相对标准偏差为1.52%～10.15%,方法检出限10μg/kg,定量限30μg/kg。研究结果表明本方法操作简单、准确度高,能满足水产品中苯巴比妥残留量的测定及确证工作的需要。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中10种防腐剂

文章建立了固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中10种防腐剂的检测方法.方法采用90%甲醇提取、沉淀后,滤液经PEP-SPE固相萃取柱净化,采用Plus C18柱:5 μm,250 mm×4.6 mm;流动相:乙腈为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=4.0)(梯度洗脱).流速:1.0 mL/min,检测波长230 nm和254 nm;柱温30℃;进样量10μL.该方法的检出限在1.0～2.0 mg/L,线性范围1.0～100.0 mg/L,加标回收率72.8%～100.9%之间.相对标准偏差(RSD)0.42%～6.87%(n=4),该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为酱油中检测这10种防腐剂的有效定量方法.     

固相萃取-高效液相色谱法测定红糖中有机酸

建立可同时测定红糖中酒石酸、丙酮酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、没食子酸以及乌头酸含量的固相萃取-高效液相色谱法。结果发现当检测器为二极管阵列紫外-可见光检测器,检测波长210 nm,XBridge C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为0.1%磷酸∶乙腈溶液=99∶1,流速为0.7 mL/min,红糖中的7种有机酸能在15 min内均达到基线分离。检测限分别在0.005 2 mg/kg～0.77 mg/kg之间,标准曲线相关系数为0.999 6～1.000,精密性试验相对标准偏差值为1.1%～3.0%,样品的回收率在82.1%～108.6%之间。由此可见,此方法适用于快速测定红糖中7种有机酸含量。     

固相萃取净化高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉

研究采用固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉的残留。样品中吡虫啉经乙腈提取,采用刚活化后弗罗里硅土对其进一步净化提纯,洗脱液为丙酮;将洗脱液用氮吹浓缩、定容、过滤后,供液相色谱测定;采用安捷伦XDB-C18(250mm×4.6mm)色谱柱,柱温40℃,甲醇-乙腈-水(10∶10∶80)为流动相,检测波长270nm;该方法的检测限为0.2μg/mL,线性范围0.2～5μg/mL,线性相关系数为0.9993,回收率达84.2%。结果表明,该分析方法不仅操作简便,分析周期短,而且方法准确度高,色谱分离效果好。     

固相萃取-高效液相色谱法测定塑料桶装食用油中的酞酸酯类增塑剂

为检测塑料桶装食用油中酞酸酯类(PEAs)增塑剂的污染现状,以自制弗罗里硅土固相萃取柱对食用油样品中PEAs进行富集净化处理后,选用Waters syrrvnetry C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)反相分离,甲醇-水作流动相梯度洗脱,紫外波长227 nm检测。结果表明:邻苯二甲酸二乙酯通过对无锡市场上销售的几种品牌的塑料桶装食用油样品的测定,发现其中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的最高含量分别为6.72 mg/ kg和24.16 mg/kg,测定的结果通过液相色谱-质谱分析确证。方法回收率:邻苯二甲酸二乙酯(DEP)为88.46%～95.37%,DBP为77.39%～102.63%,DOP为80.11%～94.19%,DEP、DBP和DOP的定量测定的相对标准偏差分别为2.53%、2.56%和4.99%。因此,食用油包装材料中的增塑剂会溶移到食用油中。     

分散固相萃取-液相色谱法测定食品纸包装材料中7种丙烯酸酯类化合物

建立了一种简单、快速测定食品纸包装材料中7种丙烯酸酯类化合物(2-丙烯酸甲酯、2-丙烯酸乙酯、2-丙烯酸丁酯、2-丙烯酸辛酯、2-甲基-2-丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟乙基酯和2-甲基-2-丙烯酸辛酯)的分散固相萃取净化-液相色谱分析方法。样品以丙酮提取,混合吸附剂(10 mg多壁碳纳米管和50 mg硅藻土)分散净化后采用AQ C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测。7种丙烯酸酯类化合物在0.10~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.027~0.066 mg/kg,回收率为83.9%~109%,日内精密度(n=6)为1.4%~5.5%,日间精密度(n=5)为4.7%~9.3%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于食品纸包装材料中7种丙烯酸酯类化合物的检测分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定纸品中的丙烯酰胺

建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸品中丙烯酰胺含量的方法。样品中的丙烯酰胺经超纯水在60℃的条件下提取,离心分离,0.45 μm滤膜过滤并浓缩后,采用固相萃取柱进行净化,然后通过高效液相色谱进行分析测定。该方法的检出限为10 μg/kg,具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可用于各类纸品中丙烯酰胺含量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯

建立一种反相高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法。样品经固相萃取柱净化后衍生,采用反相C18色谱柱XB—Cfsf4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．02moL／L乙酸纳水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL／min;设定荧光检测器中激发波长为233nm,发射波长为600nm,对黄酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。结果表明,在50．0-250．0μg／L添加量范围内,平均回收率为92．9％,相对标准偏差为4．5％（n=6）。方法的检出限为10μg／L,线性范围为100～1500μg／L（R=0．9995）,测定结果与标准气相色谱一质谱法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定饼干中的6种玉米赤霉醇类化合物

建立了一种简单、快速测定饼干中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的分散固相萃取净化-液相色谱串联质谱分析方法。样品加入同位素内标后,经水分散,以1%甲酸乙腈(V/V)提取,混合吸附剂(PSA、C18和Mg SO4)分散净化,氮吹浓缩后用1 m L 30%乙腈水溶液(V/V)复容,经正已烷(乙腈饱和)除脂后采用色谱分离,串联四极杆电喷雾离子源负模式及多反应监测模式检测,内标法定量。6种玉米赤霉醇类化合物在0.20~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,方法的检出限为0.03~0.11μg/kg,定量限为0.11~0.31μg/kg,回收率为70.9%~107.1%,日内精密度(n=6)为0.4%~11.4%,日间精密度(n=5)小于12%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于饼干中6种玉米赤霉醇类化合物的定量分析检测。     

固相萃取/ 固相微萃取- 气相色谱法测定饮用水中多溴联苯醚

目的：建立固相萃取/固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中多溴联苯醚(BDE-47和BDE-99)含量的新方法。方法：固相萃取-气相色谱直接取水样100mL,过LC-C18柱,经正己烷洗脱,洗脱液于80℃水浴挥干,异辛烷定容至1mL,直接进样1μL测定,该法对BDE-47和BDE-99的检出限分别为0.0008μg/L和0.0009μg/L,回归方程相关系数分别为0.9996和0.9997,RSD(n＝6)分别为1.0%～4.9%和0.96%～4.4%;固相微萃取-气相色谱直接取水样10mL置于15mL固相微萃取瓶中,于40℃条件下固相微萃取吸附25min后,纤维头经风干,立即进样测定。该法对BDE-47和BDE-99的检出限分别为0.0000μg/L和0.0044μg/L,回归方程相关系数分别为0.9996和0.9992,RSD(n＝6)分别为6.7%～11.4%和6.0%～10.1%。结果：随机抽样某市52个水样进行检测,均未检出BDE-47和BDE-99。结论：建立饮用水中多溴联苯醚固相萃取/固相微萃取-气相色谱检测的新方法,两种方法操作简便、快速,精密度、准确度及回收率均令人满意。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物饮料中的9种植物毒素

建立了固相萃取(SPE)净化结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测植物饮料中9种植物毒素(侧柏酮、龙蒿脑、长叶薄荷酮、黄樟素、甲基丁香酚、香豆素、α-细辛脑、β-细辛脑和山道年)的分析方法。样品高速离心后,采用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮吹浓缩,以DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,9种植物毒素在5~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.3~1.4μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~4.7μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在76.3%~99.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.7%。该方法处理简单,准确高效,适用于植物饮料中9种植物毒素的检测。8个实际样品的检测结果显示,有1个草本饮料样品检出0.7 mg/kg甲基丁香酚。     

固相萃取富集-高效液相色谱法测定大花红景天中微量元素硒

研究了用固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,反相液相色谱法测定大花红景天中微量元素硒的方法。样品中硒用邻苯二胺显色剂作柱前衍生,WatersSep-park-C18固相萃取微柱富集硒的邻苯二胺络合物,然后用乙腈和甲醇为流动相,WatersμBondapakC18色谱柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。方法相对标准偏差为2·40%,标准回收率为98·67%。该方法用于大花红景天样品的分析,结果令人满意。