臭氧氧化法合成2,3-丁二酮

以乙醛为原料,经过缩合和氧化两步反应合成了2,3-丁二酮,在氧化反应时采用臭氧氧化工艺,优化工艺条件为:n(水)∶n(乙偶姻)∶n(乙酸)=1∶0.51∶0.007 5,臭氧氧化温度10℃,臭氧流速0.3 L·min~(-1),搅拌速度600 r·min~(-1),反应时间90 min;在上述条件下, 2,3-丁二酮收率为96.2%,工业合成试验的分离收率仍可达95.0%。采用熔点检测、 FTIR、~1H NMR、~(13)C NMR和质谱技术对产物结构进行了表征与确证。     

香料2,3-丁二酮的合成现状及展望

介绍了香料2,3-丁二酮合成的国内外研究现状,其中着重介绍了微生物发酵法生产中的菌种、工艺以及目标产物的检测方法及高产策略,并对利用微生物发酵法生产2,3-丁二酮存在的问题提出了一些解决方法,以期待减少环境压力,提高香料安全.     

气相色谱法分析2-氨基-2,3-二甲基丁腈和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺

采用DB-1701毛细管柱,以邻二甲苯为内标物,用氢火焰离子化检测器对2-氨基-2,3-二甲基丁腈和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺进行定量分析。结果表明:2-氨基-2,3-二甲基丁腈和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺线性相关系数为分别0.9997和1.000,标准偏差为0.19和0.22,变异系数为0.20%和0.24%。该方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。     

4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的气相色谱分析

建立了一种通过衍生化测定4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯（简称EOCP）含量的气相色谱方法。使用Chromosorb W—Bw＋5％KOH＋20％Apiezon L填充柱（1．8m×4mm）;氢焰检测器（FID）;载气（N2）流速为15mL／min,柱温为90℃,气化温度为220℃。EOCP在60～300mg·mL^-1呈良好线性关系（r=0．9998）,回收率在98．62％～100．05％之间,RSD≤0．32％。本方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于EOCP的质量检测。     

微生物发酵生产2,3-丁二酮的研究

2,3-丁二酮又称双乙酰,是一种黄色至浅绿色具有强烈奶油香味的重要香料。2,3-丁二酮传统上用合成法生产,我们以农副产品为主要原料,利用选育的高产菌株发酵生产,发酵工艺条件温和,产品风味自然、逼真、安全性高,视同天然产品,符合人们崇尚自然的趋势,可广泛用于食品、日化、饲料香精的生产。     

气相色谱法定量分析新戊二醇

用气相色谱法测定新戊二醇含量。使用 FID检测器 ,柱温 180℃ ,装填 10 % OV- 17涂渍的 Chromosorb W,采用内标校正曲线法定量分析     

气相色谱法测定2,3-二羟基-1,8-桉树脑的溶解度及油水两相体系分配比

采用气相色谱法测定2,3-二羟基-1,8-桉树脑在不同有机溶剂中的溶解度及在有机溶剂/水两相体系中的分配比,为设计该化合物的萃取分离工艺提供依据。结果表明:2,3-二羟基-1,8-桉树脑易溶于水、二氯甲烷和三氯甲烷,可溶于乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷和α-蒎烯(25℃时的溶解度分别为26.1g·L-1、24.9g·L-1和14.9g·L-1),难溶于石油醚、环己烷等非极性有机溶剂;有机溶剂种类、温度、油水体积比对分配比有较大的影响;以二氯甲烷和三氯甲烷为有机溶剂,在温度为35℃、油水体积比为1.0的条件下,2,3-二羟基-1,8-桉树脑的分配比分别为16.3和10.3。     

3-氯-2-甲基苯胺的气相色谱法定量分析探讨

用气相色谱进行分析时,色谱柱的选择及柱温的确定对分析结果起着很重要的作用.文中以3-氯-2-甲基苯胺为例,采用气相色谱法对类似的氯产品定量分析进行了详细的探讨,对生产过程中的控制及产品质量检验提供了可行的方法.     

丁酮气相催化氧化制丁二酮

研究了丁酮气相催化氧化制丁二酮的新技术。结果表明：硅藻土作载体时,随着Ｐ２Ｏ５／Ｖ２Ｏ５比从１．６４升高到４．４,丁二桐的选择性逐渐增加到３３％左右,从４．４升高到５．６,丁二酮的选择性增加幅度较缓。五氧化二钡的含量从５％增加到１５％,转化率和选择性基本稳定。添加Ｋ２Ｏ或Ｎａ２Ｏ后,丁二酮的选择性上升１０％左右,而乙酸的选择性下降。     

用裂解气相色谱法对乙-丙共聚物组成的测定

介绍了用裂解气相色谱 ( PGC)法对乙 -丙共聚物 (塑料 )组成的定量测定 ,用不同配比的共混物校准共聚物组成 ,获得满意的结果。是一种较实用、简易的定量方法。     

邻羟基苯乙醚的气相色谱分析研究

用2.5%的OV-17,长度为1m的不锈钢填充柱,以对氯硝基苯为内标物,在120℃柱温下,用FID检测器对邻羟基苯乙醚进行气相色谱定量分析,其线性相关系数为0.9999,该方法的标准偏差和变异系数分别为0.14%、0.15%,平均回收率为99.96%.     

邻羟基苯甲腈的气相色谱分析研究

采用气相色谱法、DB-624毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器检测器,以邻二氯苯为内标物,对邻羟基苯甲腈进行定量测定,方法简便、快速、准确、适用。测得该方法线性相关系数为1．0000,标准偏差为0．02％～O．09％,变异系数为0．03％～O．10％,回收率为98．2％～101．8％。     

毛细管气相色谱法定量分析腐霉利

采用DB-35石英毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,在适宜的色谱条件下对腐霉利进行定量分析。色谱条件为柱箱温度220℃;进样口温度280℃,检测器温度280℃,气体流速为载气（N2）6mL／min,燃气（H2）30mL／min,助燃气（Air）300mL／min,分流比20：1。本方法的变异系数0．316％,平均回收率99．82％,线性相关系数为0．9999。     

对羟基苯甲酸丁酯的色谱定量分析

用气相色谱法测定羟基苯甲酸丁酯含量.使用5%SE-30不锈钢填充柱,柱温180℃,FID检测器,采用内标校正曲线法定量分析,方法平均回收率为101.3%,RSD为0.9%.     

气相色谱法测定水中N-甲基甲酰胺

为应对突发水质污染,建立高灵敏度的水中N-甲基甲酰胺(NMF)测定方法,采用0.45μm水系滤膜过滤水样后,结合气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)直接进样分析.采用外标法进行定量分析,NMF在0.01～1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9994,方法检出限为0.007 mg/L.在纯水和工业废水样...     

气相色谱法测定蔬菜水果中茚虫威残留含量

采用丙酮提取蔬菜水果中茚虫威(安打)农药残留,石油醚萃取,用固相萃取小柱净化,气相色谱法(ECD检测器)进行测定,回收率在80%～120%之间,变异系数为0.77%～4.80%,茚虫威的最低检出限为0.005mg/kg。     

脂松香气相色谱定量分析条件的研究

用纯思茅松松香样品,通过选择色谱柱和色谱分离条件,研究确定了脂松香气相色谱定量分析的条件,定量分析了松香树脂酸的相对百分含量;定量分析数据通过统计学中的Grubb's检验法进行误差检验,在确定的条件下脂松香气相色谱定量分析结果具有稳定性、准确性和复现性结果;对马尾松、湿地松松香定量分析也取得同样结果。     

气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留

采用丙酮/石油醚(1/1)提取茶叶中的三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留,用氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在83.87%～119.68%之间,变异系数在0.77%～9.90%之间,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,哒螨灵的最低检出限为0.05mg/kg。     

二嗪磷原油的气相色谱分析

采用气相色谱法 ,选用OV 17玻璃柱 ,邻苯二甲酸二丁酯为内标物 ,测定二嗪磷原油中有效成分的含量。方法的标准偏差为 0 19% ,变异系数为 0 2 0 % ,回收率为 99 5 1%～ 10 0 2 %     

气相色谱法分析醚菊酯

研究了用毛细管柱和FID检测器的气相色谱测定醚菊酯方法,探讨了柱温、分流量等对分离度的影响。用外标法测定了醚菊酯粗品的含量,结果表明,检测限为0．93μg,在0．0136-0．0340mg的线形范围内,回归方程为y=10．97242X-1．713794,相关系数Y=0．9981。