RP-HPLC测定烟用香精香料中的绿原酸及其异构体

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)法测定烟用香精香料中的绿原酸及其2种异构体(新绿原酸、隐绿原酸)的方法,并采用该方法对9个香精香料样品中的绿原酸及其异构体进行检测。结果表明:①用甲醇振荡提取5 min,即可萃取溶解出其中的绿原酸及其异构体;②用Symmetry C18色谱柱,乙腈和0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,325 nm处进行检测,20 min内目标物达到完全分离;③该方法在不同浓度范围内的回收率为:新绿原酸101.3%～104.5%,绿原酸99.9%～102.7%,隐绿原酸100.0%～104.4%。6次重复实验的RSD范围为1.8%～4.7%;④咖啡酊和云烟浸膏中有较高含量的绿原酸及其异构体,不同来源的咖啡酊中绿原酸异构体的含量有所差别,其他部分样品中检测出了绿原酸。     

反相高效液相色谱法测定烟用香精香料中3种多酚类化合物

建立了以反相高效液相色谱测定烟用香精香料中3种多酚类化合物含量的方法。以甲醇为萃取剂,样品经超声萃取后,采用1%(质量分数)醋酸和乙腈为流动相,通过C18色谱柱分离,进二极管阵列检测器于327 nm处进行检测。结果表明:3种多酚类化合物在0.1~100.0mg/L范围内线性相关系数均大于0.9995,检出限均小于6.5μg/g,加标回收率在93.7%~106.6%之间,相对标准偏差(RSD)5%(n=7)。所建立的方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点,适用于烟用香精香料中3种多酚类化合物的批量测定。     

烟用香精香料中溶剂含量的测定

本文使用填充柱气相色谱法对香精香料中水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙醇、丙二醇和丙三醇等溶剂含量进行分析,本方法与卷烟行业现行国标规定的总粒相物中水分的检测方法相近,采用GDX-101填充柱将各组分完全分开,H2作载气,各组分均使用直线内标法进行校正,操作简便、快速、结果准确、效果理想,为卷烟企业和香精香料公司开发、控制产品质量提供一种参考手段。     

皮尔逊相关系数与UPLC相结合研究烟用香精香料指纹图谱

用超高效液相色谱(UPLC)和高效液相色谱(HPLC)建立了HT-X烟用香精香料指纹图谱。乙腈和φ(甲酸)=0.1%的水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254nm,硝基苯为参照物,皮尔逊相关系数法计算其相似度。用UPLC在HT-X中共检测出30个化学物质,6批次样品的相似度结果在0.9992～0.9998;稀释样品相似度在0.4108～0.9705;掺杂1的相似度为0.9232,掺杂2为0.3880。用HPLC在HT-X中检测出化学物质21个,6批次样品的相似度结果在0.9976～0.9998;稀释样品相似度在0.5358～0.9977;掺杂1的相似度为0.9477,掺杂2为0.3502。结果表明:超高效液相色谱所建立的指纹图谱能够在更短的时间内、更加有效地对HT-X烟用香精香料质量稳定性进行验证,提高了工作效率,降低了分析成本,有利于实现快速、高通量检测。建立烟用香精香料指纹图谱能够控制烟用香精香料的稳定性,从而从源头保证卷烟产品的质量。     

中国烟用香精香料未来发展可期

随着中国烟草工业的快速发展，大品牌的形成，以及烟草品类的进一步完善，对高品质烟用香精香料的需求也在与日俱增。中国烟用香精香料的发展空间正在进一步打开。     

高效液相色谱法测定香精香料中的水杨酸

采用高效液相色谱法,二极管阵列（DAD）检测器,通过DIAMONSILC18柱分析香精香料中的水杨酸含量。试验方法中水杨酸质量浓度在0．2～50mg／L范围内呈线性关系,线性相关系数为0．9997,回收率为96．50％～99．92％,相对标准偏差为0．16％。实验结果表明该法快速、简便,重现性好,适合于香精香料中水杨酸的检测。     

烟用香精香料质检中抽样和蒸发皿的研究

为了保障检测一致性,避免差异,有效的控制烟用香精香料的质量,依据烟用香精YC/T164-2012~([1])标准,主要针对烟用香精香料的抽样方法和挥发性成分总量检测中蒸发皿的选择两方面展开了分析。得出如下结论:第一,针对不同状态的样品,采用与之相适应的取样方法,才能保证抽取的样品具有代表性、均一性、整体性;第二,在测定挥发性成分总量选择蒸发皿时,平行两次的蒸发皿质量的绝对差值要偏小,最好不大于0. 5 g。     

“烟用香精香料品控技术体系研究”项目启动

2006年1月5-6日,国家烟草专卖局科教司在郑州组织召开了“烟用香精香料品控技术体系研究”项目启动会,正式启动了烟用香精香料品控技术体系研究工作。郑州烟草研究院、中科院大连化物所、中科院上海有机所、郑州轻工业学院、云南瑞升烟草科技公司、天津天士力中药股份公司等6家     

召开“烟用香精香料品控技术体系研究”项目工作会议

8月16日,"烟用香精香料品控技术体系研究"项目工作会议在郑州召开。项目承担单位及协作单位的相关技术人员,南开大学、中南大学等高     

烟用香精香料的气相色谱特征指纹图谱分类研究

分别使用同时蒸馏萃取法(SDE)、水蒸气蒸馏法(WSD)、溶剂萃取法(SE),分别对X、AB4两种烟用香精进行了分析和比较,通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)鉴定出两种烟用香精香料的主要挥发性成分,建立了其气相色谱(GC)分析方法,并借助化学计量学这一有力的工具及MATLAB语言,对该指纹图谱进行了一系列的处理(包括背景扣除,色谱保留时间漂移校正等),然后把各指纹图谱进行了相似性评价,确定每一个样品的指纹图谱标准。对不同的香精样品,利用基于主成分分析的投影显示法进行聚类分析,使相同的香精香料聚类在一起,不同种的相距较远,初步建立特征指纹谱图识别系统。从而可以知道不同种香精香料所含化学成分是大相径庭的,它们就会赋予香烟不同种风格和吸味特性。而且实验中所得到的气相色谱特征指纹图谱的标准为这两种香精香料质量的控制提供了理论依据。     

气相色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中的防腐剂

采用乙醇作为溶剂,使用气相色谱/选择离子质谱联用法,同时实现烟用香精和料液中山梨酸、苯甲酸和4种对羟基苯甲酸酯类化合物的分离检测。该方法前处理快速简便,方法稳定性好,结合了保留时间与提取定性离子的分析,使定性准确度提高。而含量检测的相对标准偏差小于5%;加标回收率为88.0%~101.1%;方法检出限为0.003~0.05μg/g。用该方法对10种烟用香精与料液样品中的防腐剂进行定量检测,结果表明4个样品含有山梨酸和苯甲酸,全部样品未检出对羟基苯甲酸酯类物质。     

高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量

采用高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇含量的方法。条件为:HypersilC18色谱柱,流动相为异丙醇∶乙腈=60∶40(V/V),流速1.0mL/min,紫外检测波长210nm,柱温30℃。实验结果表明,该方法在茄尼醇进样量为1-10μg时有良好线性关系(Y=1.66×105X-3.25×103,r=0.9998);加标回收实验(n=5)的平均回收率为99.3%,RSD为0.93%。该方法简便、精密、准确。     

烷基苯磺酸的物料平衡研究

采用柱层析法分离出了烷基苯磺酸中的杂质,并采用质谱法对这些杂质进行了定性。测定了杂质和阳离子滴定剂的反应率。采用液相色谱法测定磺酸中的含量 烷基苯磺酸进行了物料平衡。     

超高效液相色谱法同时测定烟用香精中的蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯

建立了同时测定烟用香精中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的超高效液相色谱方法。以体积比为1∶1的乙腈-水溶液为萃取剂,采用ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm)色谱柱,柱温30℃,乙腈水为流动相进行梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,检测波长324 nm,对20种烟用香精样品进行测定。结果表明:蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯标准品的色谱峰峰型尖锐且对称,两种物质的分离度大于1.5,在0.20～10.00mg/L范围内呈良好线性关系(r=0.9999);20种烟用香精中均未检测出蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯;空白样品中添加高、中、低三个浓度水平的两种物质,检测所得蛇床子素的平均回收率在98.00%～100.44%之间,三日内相对标准偏差在0.74%～2.54%之间;二氢欧山芹醇当归酸酯的平均回收率在99.41%～101.02%之间,三日内相对标准偏差在0.92%～2.27%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的含量

建立高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的分析方法,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（100 mm×3.0 mm,2.7μm）分离,以甲醇和p H为3.0的40 mmol/L磷酸二氢钠-10 mmol/L 1-庚烷磺酸钠缓冲溶液梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm。采用外标法定量测定化妆品中的依克多因含量。结果表明,依克多因在5～800 mg/L的质量浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数为0.999 8,方法的检出限和定量限分别为0.3和1.0 mg/L。该方法具有分离效率高、分析时间短、节省溶剂等优点,解决了依克多因在C₁₈色谱柱上保留弱的问题。     

超声提取-高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

确定了制备烟碱分析样品的超声波提取条件:0.4% NaOH溶液为溶剂、液固比40:1(Ml:g)、提取时间4 h.采用高效液相色谱法检测烟碱含量,平均加样回收率为98.8 %,相对标准偏差为1.2%.结果表明超声提取-高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量准确度高、速度快.     

高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量

探索了建立高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量。其方法为:采用岛津LC-10AT型高效液相色谱仪,使用Shi madzu VP-ODS(150 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,以甲醇(100%)作为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长274 nm,柱温30°C。结果为乙酰丙酮进样量在15.62～156.2 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);乙酰丙酮平均回收率(n=6)为100.02%;相对标准偏差(RSD)为1.44%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于乙酰丙酮含量测定。     

高效液相色谱法测定肥料中硝态氮含量

介绍一种简便、准确、快速测定肥料中硝态氮的高效液相色谱法。使用C18柱和紫外检测器,以0.04mol/L磷酸二氢钾水溶液为流动相,在230nm波长下测定硝态氮含量,其RSD值为1.02%,回收率在96.9%～100.6%,线性相关系数为0.9997,最低检测浓度为1×106mg/mL。     

高效液相色谱法测定小麦粉及面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的含量

建立了小麦粉及面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱(HPLC)检测方法。对比了不同提取试剂及提取方式对三聚硫氰酸三钠盐回收率的影响,并考察了三聚硫氰酸三钠盐在样品提取液中的稳定性。在最优实验条件下,三聚硫氰酸三钠盐在浓度0.05~2.0μg/mL范围内线性良好,相关系数R2=1.000 0,方法检出限为0.4 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为80.4%~84.8%,RSD为1.4%~3.1%;面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为87.9%~91.5%,RSD为2.2%~3.2%。