HPLC-ESI/MS鉴定十字花科植物中完形硫代葡萄糖甙

采用高效液相色谱 -电喷雾电离串级质谱 (HPLC-ESI/MSn,n=1～ 2 )分别测量羽衣甘蓝及苔菜和样准样品中完型硫代葡萄糖的保留时间和负离子质谱 ,并用这种比较方法确认十字花科植物中 8种未知硫化葡萄糖甙。在 MS质谱中观察到硫代葡萄糖甙峰 [M-K]-,在 MS2 质谱中所有硫代葡萄糖甙都产生 m/z 75和m/z97的碎片峰 ,分别是 [S=C=N-OH]-和 [HSO4]-离子。另外还观察到了和硫代葡萄糖甙侧链有关的 [R-(C=NOH) -S]-离子。     

硫代氨基甲酸衍生物用作润滑添加剂的研究进展

综述了硫代氨基甲酸盐和硫代氨基甲酸的其它衍生物用作润滑添加剂的研究进展,指出未来硫代氨基甲酸衍生物的研究方向为开发新的硫代氨基甲酸衍生物和其合成技术,加强硫代氨基甲酸衍生物添加剂在润滑油产品的应用研究.     

硼化二正丁基二硫代氨基甲酸酯的摩擦学性能研究

合成了硼化二正丁基二硫代氨基甲酸酯的采用四球实验机和ＨＱ－１摩擦磨损实验机研究了其抗磨减摩性能,并采用Ｘ－射线光电子能谱仪（ＸＰＳ）分析了磨斑表面组成和元素价态。实验结果表明：硼化二正丁基二硫代氨基甲本 良好的抗磨减摩性能和承载能力,其作用机理可能是添加剂在摩擦过程中与金属表面作用,形成含有机硼、有机氮、ＦｅＳ２和ＦｅＳｏ４的复合膜,从而起到抗磨减摩作用。     

硫代氨基甲酸铋的摩擦学特性研究

本项研究制备出油溶性二异辛基二硫代氨基甲酸铋，通过红外光谱、质谱、C^13核磁共振谱及等离子发射光谱等仪器分析测定了其分子结构，用热分析方法测定了它的热稳定性，并用四球机和环块试验机考察了这种化合物在润滑油中的减摩性和极压抗磨性，还与相应的锌盐作了对比，对其作用机理进行了初步推测。     

二烷基二硫代磷酸盐的制备及抗磨性能

本文制备了四种新型的水溶性二烷基二硫代磷酸盐极压抗磨剂,并测定了其抗磨性能。结果表明,带支链及环状结构的添加剂极压抗磨性能最好。由斯本－６０所制得的二烷基二硫代磷酸盐极压抗磨剂的１％水溶液的ＰＢ值达７４４Ｎ,Ｄ１５＾３９２为０．３４ｍｍ。     

二烷基二硫代氨基甲酸钼的极压抗磨性能

采用四球机考察了二烷基二硫代氨基甲酸钼（MoDTC）在150SN基础油中的极压抗磨性能,及其与二烷基二硫代磷酸锌（ZnDDP）、亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯（双DTC）添加剂的抗磨协同效应,并对MoDTC抗磨作用机制进行了分析研究。结果表明,MoDTC在基础油具有良好的极压抗磨性能,与ZnDDP、双DTC表现出了良好的抗磨协同效应,特别是与ZnDDP表现出了非常好的抗磨协同效应,这可能是ZnDDP有助于MoDTC在摩擦表面形成更多的MoS2。     

二烷基二硫代磷酸盐类润滑剂添加剂的合成工艺及进展

本文论述了二烷基二硫代磷酸及其金属盐添加剂ZDDP、CuDDP、CdDDP、PbDDP、MoDDP、SbDDP和二烷基二硫代磷酸复酯盐的基本合成工艺。评定结果表明，它们都是一种具有抗氧、减磨、抗磨、极压和抗腐作用的多效添加剂，并且磷酸复酯盐添加剂在与磷酸盐添加剂等量的情况下效果更好。     

一种二烷基二硫代氨基甲酸酯抗氧抗磨多功能添加剂的合成及性能研究

以二丁基胺、二硫化碳、二氯甲烷为原料合成了亚甲基双丁基二硫代氨基甲酸酯,采用旋转氧弹法、高压差示扫描量热法、四球摩擦磨损试验法和成焦板等试验,考察了该添加剂在加氢润滑油基础油、合成基础油、CH-4柴油机油和工业齿轮油中的抗氧化性能和摩擦学性能.结果表明此添加剂具有良好的抗氧抗磨效果,和芳胺型抗氧剂具有良好的协同效应,能够降低高档油品中ZDDP的添加量,但铜片腐蚀性能比较差.     

化学结构对二烷基二硫代氨基甲酸镧摩擦学性能的影响

为研究新型油溶性稀土极压抗磨添加剂二烷基二硫代氨基甲酸镧(LaDTCs)的结构与性能关系,合成了9种含不同碳原子数的伯、仲烷基LaDTCs.利用四球试验机考察了其在500SN基础油中的摩擦磨损性能和极压性能,并探讨了烷基碳链的长短和伯、仲烷基结构对LaDTCs性能的影响.结果表明,含2～8碳烷基的LaDTCs均具有较好的抗磨减摩性能和极压性能.随着碳原子数的增加,LaDTCs的摩擦学性能明显提高,其中伯烷基LaDTCs的抗磨减摩性能优于仲烷基LaDTCs;含仲烷基的LaDTCs极压性能优于含伯烷基的LaDTCs.     

高效液相色谱在中药含量测定中的应用

中药材和中药制剂所含成分复杂,相互干扰较为严重。随着人民生活水平的不断提高,医疗卫生的改革,药品分析正发挥着越来越重要的作用。而高效液相色谱法以其高效、高速、高灵敏度的特点,在药品分析中的应用越来越广泛。本文介绍了高效液相色谱法的原理、组成以及它在中药含量测定方面的有关研究,展望了高效液相色谱法在药物分析中的应用前景。     

HPLC法测定活血壮筋丸中血竭素的含量

目的:HPLC法对活血壮筋丸中血竭素含量的测定。方法:Kromasil C_(18)(4.6mm× 250mm,5 μ m)为色谱柱,乙腈: 0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(35 : 65)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:440nm,柱温40℃。结果:血竭素浓度在5.50一27.48 μ g/ mL之间线性关系良好,平均回收率96.62%,RSD=1.1%,结论:该方法简单、可靠、专属性强,可用于活血壮筋丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸四氢唑啉中有关物质的方法研究

采用HPLC法测定盐酸四氢唑啉中有关物质。用Symmetry RPC18色谱柱(3.9mm×150mm 5μm);庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.26g,加水630mL溶解,加冰醋酸20mL此溶液的pH为2.5)∶甲醇=650∶350为流动相;检测波长为271nm;流速为1.0mL.min-1;结果:盐酸四氢唑啉与中间体及各杂质峰能完全分离。该法准确,专属性好,可用于盐酸四氢唑啉有关物质检测。     

HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量

目的采用HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量.方法HPLC法,VP-ODS柱(4.6mm*250mm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(2476),检测波长283nm,流速1.0ml·min-1;结果橙皮苷在1.56μg～15.61μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为98.79%.结论该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于小儿消食片的质量控制.     

RP—HPLC测定龙血竭中龙血素A和B的含量

建立HPLC法测定龙血竭中龙血素A和B的含量.方法以C18反相键合硅胶为固定相,色谱柱Phenomene×C18(2 5 0mm×4.6mm,5 μ m),乙腈-1%冰醋酸(346 6)为流动相,流速1.8mL·min-1,检测波长为2 8 0 nm,用外标法定量.结果龙血素A在49～3 92 ng范围有良好线性关系,r=0.99 9 8,方法回收率为9 7.88%,RSD为1.6%.龙血素B在54～432ng范围有良好线性关系,r=0.999 7,方法回收率为97.28%,RSD为1.5%.结论本方法为测定龙血竭中龙血素A和B含量可靠、简便的定量新方法.样品前处理比原方法简单,并可同时测定龙血竭中龙血素A和B含量.     

高效液相色谱法测定盐酸非索非那定中有关物质

目的:建立盐酸非索非那定有关物质检查方法。方法:ODS C18柱为分离柱,0.01mol/L的KH2PO4(pH3.5)∶甲醇(40∶60)为流动相,检测波长为220nm。结果盐酸非索非那定与有关物质能有效地分离,有关物质的最小检出限是0.2μg/mL。结论:本法快捷、简便、准确,能很好地控制非索非那定的质量。     

HPLC法测定熊去氧胆酸含量

应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为HypersilODS25μm,250mm×4.6mm,流速为1.0mL/m in;检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。     

高效液相色谱法测定不同产地虎杖中白藜芦醇的含量

采用高效液相色谱法测定不同产地虎杖中自藜芦醇的含量。结果表明,虎杖中白藜芦醇含量最高达到0．412％。最低为0．186％,不同产地虎杖的品质有一定的差异。     

HPLC法测定饲料中已烯雌酚的关键点控制

介绍了用高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中己烯雌酚的一些注意事项，并从线性范围、样品提取和净化、色谱条件等几个关键点进行了优化。通过此方法可以快速、准确地对配合、浓缩和预混合饲料中己烯雌酚进行测定。     

高效液相色谱法测定功能性红曲米粉中的麦角甾醇

采用高效液相色谱法,测定了功能性红曲米粉中的麦角甾醇的含量,选用AgilentZORBAXSB-C18(2.1×150mm,5μmid)色谱柱,甲醇-水(95:5)为流动相,检测波长为280nm,流速0.2mL.min-1,结果麦角甾醇在0～500mg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9996;回收率为98.0～102.0%;最低检出限为0.2ng。