大豆中异黄酮的HPLC法测定研究

本文采用 HPLC 法从大豆中分离和测定了几种具有药用价值的异黄酮类化合物,样品经80%甲醇提取可获得最大抽提率,在 NOVA-PAKC_(18)柱上,用甲醇和水梯度洗脱,以254nm 紫外吸收波长检测,用反相色谱法测定异黄酮。同时以酶水解法计算出糖苷体的含量.黄豆苷原的含量与其检测值有着良好的线性关系.回收率达90%,变异系数小于10%,最低检测值约0.3μg/mL.     

大豆废料中金雀异黄素含量测定方法的比较

采用乙醇-水溶液从大豆废料中提取大豆异黄酮,初步纯化后,用AB-8大孔吸附树脂进行梯度洗脱得到纯度较高的金雀异黄素样液.样品通过薄层色谱法、紫外分光光度法和高效液相色谱法3种方法测定并做了比较.结果表明:薄层色谱法方法简单,分离效果好;通过紫外分光光度法绘制了标准曲线,可计算样品浓度.该方法准确度高,精密度高,重现性好.加标回收率实验的相对平均偏差RSD为1.04%,精密度实验的相对平均偏差为0.24%,重复性实验的相对平均偏差为0.09%;高效液相色谱法分辨率高、灵敏度高等优点,测得样品纯度为90.1%.     

食用油中PAEs的RHPLC测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立食用油中邻苯二甲酸酯类的反相高效液相色谱测定方法.样晶经正己烷溶解、弗罗里硅土固相萃取柱净化、氮气吹干、乙腈定容、高效液相色谱仪测定、外标法定量,在0.1～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.99984),最低检测限小于50 ng/mL;在0.5μg/mL、1.0...     

HPD-100大孔树脂吸附葛根异黄酮的热力学和动力学

通过298、308 K和318 K温度下的平衡吸附实验和298 K下的动力学实验,考察了HPD-100大孔吸附树脂吸附水溶液中葛根异黄酮的热力学和动力学过程.分别用Langmuir和Freundlich等温方程对热力学数据进行拟合并计算得到各热力学参数,结果表明,HPD-100树脂对水溶液中葛根异黄酮的吸附可用Freundlich吸附模型描述(相关系数大于0.992),吸附为不均匀表面的多分子层吸附.负的热力学焓变和吉布斯自由能证实反应为可自发进行的放热过程,低温有利于吸附的进行,负的熵变说明吸附后体系的混乱度降低.动力学实验结果显示,吸附为快速过程.通过拟一级/二级动力学方程的拟合可知,HPD-100吸附水溶液中葛根异黄酮的过程遵循拟二级吸附动力学(相关系数大于0.99)规律.吸附速率随异黄酮初始浓度升高而显著降低.     

ＨＰＤ—１００大孔树脂吸附葛根异黄酮的热力学和动力学

通过２９８、３０８ Ｋ和３１８ Ｋ温度下的平衡吸附实验和２９８ Ｋ下的动力学实验,考察了ＨＰＤ－１００大孔吸附树脂吸附水溶液中葛根异黄酮的热力学和动力学过程. 分别用Ｌａｎｇｍｕｉｒ和Ｆｒｅｕｎｄｌｉｃｈ等温方程对热力学数据进行拟合并计算得到各热力学参数,结果表明,ＨＰＤ－１００树脂对水溶液中葛根异黄酮的吸附可用Ｆｒｅｕｎｄｌｉｃｈ吸附模型描述（相关系数大于０．９９２）,吸附为不均匀表面的多分子层吸附. 负的热力学焓变和吉布斯自由能证实反应为可自发进行的放热过程,低温有利于吸附的进行,负的熵变说明吸附后体系的混乱度降低. 动力学实验结果显示,吸附为快速过程. 通过拟一级／二级动力学方程的拟合可知,ＨＰＤ－１００吸附水溶液中葛根异黄酮的过程遵循拟二级吸附动力学（相关系数大于０．９９）规律. 吸附速率随异黄酮初始浓度升高而显著降低.     

响应面法优选银杏果中异黄酮提取工艺研究

以银杏果为原料,通过对索氏提取时间、固液比、乙醇体积分数、提取温度单因素试验确定最佳单因素水平并做响应面优化实验,确定了以乙醇为提取剂提取银杏果中异黄酮化合物的最佳工艺条件．然后采用紫外分光光度法测定异黄酮质量分数．结果表明,最佳提取工艺为：索氏提取时间5 h ,固液比1∶30,乙醇体积分数80％,提取温度97．45℃．在最佳条件提取后采取紫外分光光度计测定,回收率为98．15％,精密度为3．391％,银杏果异黄酮质量分数为2．255 m g／g ．     

高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测大豆异黄酮和皂苷

应用高效液相色谱－电喷雾质谱联用法，直接对大豆胚芽的70％乙醇室温提取液进行检测，根据各色谱峰的质谱特征，在室温提取液中鉴定出9种异黄酮，7种A组皂苷，4种B组皂苷和2种E组皂苷，结果证明对于复杂天然产物的定性定量分析，高效液相色谱－电喷雾质谱（HPLC／ESI－MS）联用分析法是一种方便快速有效的方法。     

高效液相色谱法测定豆粕中大豆异黄酮的含量

采用超声波法提取豆油加工副产品豆粕中的大豆异黄酮,通过高效波相色谱法测定了其含量。在大量摸索性试验的基础上,确定出色谱条件为:色谱柱Waters RP_(18)(5μm,3.9mm×150mm),流动相甲醇:水:磷酸=52:48:0.2,柱温30℃,流速0.7mL/min,检测波长260nm。该测定方法的回收率为99.3％,变异系数小于3％。采用高效液相色谱法测定异黄酮的含量,具有灵敏、准确、重现性好等优点。     

稻米中赤霉酸的HPLC测定方法研究

为高效、准确地对稻米中赤霉酸进行检测, 本文通过实验建立了利用高效液相色谱法测定赤霉酸的具体方法。样品经粉碎、提取和净化后, 用高效液相色谱仪分析以确定检测波长、流动相、柱温等。结果表明, 本方法具有良好的线性关系(R2=0.999 96), 最低检出限为2.0 mg/kg, 回收率为91.7%~98.7%, 相对标准偏差为3.2%。     

黄芩及其水煎废渣中黄芩苷的提取和抗氧化活性比较

研究了黄芩及其水煎废渣中黄芩苷的提取工艺,并比较了两种提取物中黄芩苷的含量和抗氧化活性．通过正交试验得到的黄芩中黄芩苷的水煎煮法提取工艺为：提取3次,料液比1：15,每次提取1．5h;水煎煮黄芩废渣中黄芩苷的醇法超声强化提取工艺为：乙醇体积分数70％,料液比1：15,超声功率150W,提取时间30min;从黄芩及其水煎废渣中提取黄芩苷粗品的得率分别为4．57％和7．789／6,但两者黄芩苷含量和抗氧化活性相近．     

钒钼酸铵比色法测定羟基磷灰石中磷的含量

采用钒钼酸铵比色法测定羟基磷灰石中磷的含量,考察了波长、显色时间、显色剂用量、硝酸溶液的加入量和温度对测定结果的影响.结果表明,温度和硝酸溶液的加入量对测定结果影响不大;最佳测定条件为:波长355 nm,显色液加入量为1 mL,室温下进行,显色时间15 min;加标回收率为99.3%-104.0%,相对标准偏差RSD为4.96%.该法能够很好地满足羟基磷灰石中磷含量的快速测定.     

糖化麸曲醋渣制取高还原糖含量原料的研究

经过多菌种发酵糖化麸曲醋渣后,糖化醋渣的还原糖生成率达到27.2%.这使糖化醋渣用作多种发酵产品的可直接利用碳源成为可能.     

凸轮机构优化滚子尺寸选择的实用方法

本文介绍了一般凸轮机构最佳从动滚子半径选择的两种实用方法,使用这些方法,可使设计者简单地求得滚子半径,并能方便地嵌入现有的凸轮机构自动设计程序中。     

火焰原子吸收法测定指甲中锌的含量

采用火焰原子吸收法测定人指甲中锌的含量．方法简单、可靠、准确度较高,在医学检测方面有较重要的实用价值.     

利用受激喇曼散射测量豆油中苯的含量

用受激喇曼散射实验对含微量苯的豆油液进行测量，得出受激喇曼散射光强度与豆油中苯的含量之间的关系     

莲藕几种贮藏方法的比较

以感官分析及水分、淀粉、维生素C的含量变化为指标，通过实验比较了莲藕在不同贮藏方法下贮藏效果的差异，结果表明真空包装冷藏法适于长期贮藏；水藏法、低温薄膜保藏法和护色低温保藏法适于短期贮藏。     

羟基磷灰石中磷测定结果影响因素的研究

研究了用钼蓝比色法测定羟基磷灰石中的磷含量时影响测定结果的8大因素，结果表明主要影响因素有温度、酸度、(NH4)2Mo4和SnCl2的用量、介质中的NO3^-的浓度等，其中温度、酸度和介质中的NO3^-的浓度影响最大。测定磷较理想的条件为：样品取样0．1～0．2g，用浓HCl溶解试样，测定温度为40℃，酸度为0．5～0．7N，每50mL显色液中(NH4)2Mo4和SnCl2的用量分别为2．5mL和1．0mL，显色时间为10～15min。     

EDTA差减法准确测定铜盐中铜含量方法的研究

研究了采用EDTA差减法测定铜盐中铜含量的方法。样品溶解后，在pH：5～6时，以二甲酚橙为指示剂，先用EDTA标准溶液滴定金属离子的总量，然后在另一份试液中加入硫脲掩蔽Cu^2＋，再用EDTA滴定除Cu^2＋外的其它金属离子，两者之差即相当于铜的量。实验表明，这种方法操作简单、测定快速、准确度高、干扰小且颜色变化敏锐，终点易于判断，测定结果的准确度远远高于间接碘量法，其相对标准偏差RSD％=0．3％，加标回收率（R）为97．56%～101．08％。     

菜籽饼粕芥酸气—液色谱定量法

本文建立了测定菜籽饼粕中芬酸绝对含量的方法.选用低配比、弱极性固定液(ov—1),短柱(1m),在较高柱温和较高载气流速下进行气—液色谱分析,用叠加法定量.并研究了苯—石油醚(1:1 V/V)混合溶剂浸泡菜籽饼粕的时间.本法操作简便、迅速、精密度高,平行试验结果标准偏差为±0.084%.