高效液相色谱法测定冬凌草中冬凌草甲素及冬凌草乙素的含量

目的：建立冬凌草的质量控制方法。方法：高效液相色谱法同时对冬凌草中冬凌草甲素、冬凌草乙素进行了含量测定。采用C18柱，以甲醇-水(55：45)为流动相，检测波长238nm。结果：冬凌草甲素的浓度在0．152～1．52μg／ml，冬凌草乙素的浓度在0．2～2μg／ml范围内，线性关系良好(冬凌草甲素r=0．9998，n=5；冬凌草乙素r=0．9992，n=5)，平均回收率冬凌草甲素为99．1％，RSD为0．4％；冬凌草乙素为98．0％，RSD为0．6％。结论：该法准确、灵敏、可靠，可用于冬凌草的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定冬凌草糖浆中冬凌草甲素的含量

冬凌草糖浆收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十册,具有清热解毒之功效,用于治疗慢性扁桃体炎、咽喉炎、口腔炎等疾病。药理实验表明冬凌草甲素是冬凌草中主要抗炎抗癌有效成分[1～3 ] 。该药品标准仅有一项理化鉴别方法,专属性不强,没有含量控制方法。笔者未见有采用高效液相色谱法测定冬凌草糖浆含量的报道,仅见有采用高效液相色谱法测定冬凌草茎和叶冬凌草甲素含量的报道[4 ] 。本文建立了RP HPLC法测定冬凌草糖浆中冬....     

HPLC测定冬凌草饮片中冬凌草甲素含量

目的:建立冬凌草饮片的含量测定方法,并对市售饮片进行含量分析,以考察其质量。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX Eclispse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇∶水(50∶50),检测波长:240nm。结果:冬凌草甲素在0.41～1.02μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998,加样回收率平均为99.2%(n=9,RSD=1.5%)。结论:该法灵敏度高、操作简便、结果准确。可用于冬凌草饮片的含量测定。     

HPLC法测定冬凌草药材中冬凌草甲素和迷迭香酸的含量

目的:建立冬凌草中冬凌草甲素和迷迭香酸的含量测定方法,为冬凌草质量标准的研究提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法测定不同产地冬凌草及不同部位中冬凌草甲素和迷迭香酸的含量。色谱条件为Phen-omsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;甲醇-0.3%磷酸水溶液(40∶60)为流动相;冬凌草甲素、迷迭香酸的检测波长分别为238 nm、329 nm。结果:冬凌草甲素、迷迭香酸的平均加样回收率分别为97.1%、99.3%,RSD分别为2.8%、2.9%。结论:本方法精密度高,分离度良好,可用于测定冬凌草中冬凌草甲素和迷迭香酸的含量。     

冬凌草片中冬凌草甲素的含量测定

目的:通过对25批次农村基本药物冬凌草片的含量测定的结果比较,考察冬凌草片中冬凌草甲素的稳定性.方法:采用HPLC法对冬凌草片中的冬凌草甲素进行含量测定.结果:25批次冬凌草片中24批次含量合格,1批不合格.结论:冬凌草片中冬凌草甲素的稳定性相对较差.     

UPLC测定超声提取冬凌草中冬凌草甲素的含量

目的:建立了超高效液相色谱法测定冬凌草中冬凌草甲素的方法.方法:以甲醇作溶剂,超声提取40min,提取液经0.22μm滤膜过滤后,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温40℃,PDA检测器于242 nm波长下对冬凌草中甲素的含量进行测定.结果:冬凌草甲素在0.022～0.44μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为97.3%,RSD 1.05%.结论:该方法便捷,结果稳定、准确,可用于为冬凌草相关产品的质量控制及评价.     

冬凌草不同部位迷迭香酸及冬凌草甲素的含量测定

冬凌草Rabdosia rubescens(Hemsl.)Hara为唇形科香茶菜属植物.广布于我国黄河、长江流域,主产于河南济源太行山区.昧甘苦,性微寒,具清热解毒,消炎止痛及抗肿瘤之功效.河南民间以泡茶、煮水治疗咽喉肿痛、食管癌等已有50余年历史,临床报道其水及醇提取物对食管癌、贲门癌、肝癌、乳腺癌亦有一定疗效[1].     

HPLC测定冬凌草中迷迭香酸、冬凌草甲素和猫眼草黄素的含量

建立同时测定冬凌草药材中迷迭香酸、冬凌草甲素和猫眼草黄素含量的高效液相色谱方法。采用Ultimate C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温30℃;检测波长338,242 nm。迷迭香酸、冬凌草甲素和猫眼草黄素的线性范围分别为0.222~2.78,0.227~2.84,0.005 68~0.071 μg;平均加样回收率分别为102.9%(RSD 1.9%),99.6%(RSD 1.1%),102.5%(RSD 0.94%) 。该方法简便、准确,重复性好,可用于冬凌草药材的质量控制。     

冬凌草中冬凌草甲素的提取工艺研究

目的：优选冬凌草中冬凌草甲素的最佳提取工艺。方法：采用正交试验法,以冬凌草甲素的提取量为考察指标,对乙醇浓度、乙醇用量、回流时间和次数等因素进行研究。结果：最佳提取工艺为加85％乙醇8倍,回流3次,每次1h。结论：该提取工艺为冬凌草工业化生产提供了科学依据。     

稀土元素对冬凌草愈伤组织生长及冬凌草甲素、乙素含量的影响

目的:探讨稀土元素镧、铈对冬凌草愈伤组织生长及冬凌草甲素、乙素含量的影响.方法:冬凌草均匀愈伤组织在添加不同浓度La3或Ce3的培养基中培养,通过质量法测定愈伤组织鲜质量、绘制生长曲线,HPLC测定甲素、乙素含量.结果:CeCl3·7H2O浓度为1μmol·L-1时,愈伤生物量最高,是空白条件下的2.4倍.空白及对照条件下甲素含量均为0;空白条件下乙素含量最低为0.11％,随着Ce3+浓度升高而升高,当浓度为10 μmol· L-1时高达0.58％;乙素随着La3+浓度升高而降低,当浓度为0.1 μmol· L-1时含量高达0.44％.结论:0～ 10 μmol·L-1的La3+及Ce3+均有利于冬凌草愈伤生物量的积累及乙素的合成,对甲素的合成无影响,将CeCl3 ·7H2O浓度10 μmol· L-1作为最佳条件选择.     

高效液相色谱法测定冬凌利咽糖浆中冬凌草甲素含量

目的建立测定冬凌利咽糖浆中冬凌草甲素含量的方法。方法运用高效液相色谱法,设置参数色谱柱为250 mm×4. 6 mm,5μm的C18柱、55∶45比例甲醇-水流动相、1. 00 m L/min流速、239 nm检测波长。分别完成对照品、待试品、阴性对照3种不同液体精密吸取,并设定以上色谱条件,取出10μL液相色谱仪器置入其中,实时记录色谱图结果。结果 (1)根据记录的色谱图能够发现,处于此种色谱条件下能够在时间达到4. 1 min处保留时间,对比待试品以及对照品两种溶液产生色谱峰,但是在阴性对照溶液中,并未可见色谱峰。说明冬凌草甲素的测定不受其它杂质峰的干扰。(2)冬凌草甲素在0. 60～12. 00 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0. 999 9);(3)平均回收率98. 1%,RSD=1. 53%;(4)稳定性:冬凌草甲素峰面积的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)=0. 79%,表明供试品溶液在24 h内稳定性良好;(5)重复性:冬凌草甲素含量的RSD=0. 83%,表明重现性较好。(6)冬凌草甲素含量:批号20180105冬凌草甲素含量为0. 43 g/L,RSD为0. 96%,批号20180323冬凌草甲素含量为0. 38 g/L,RSD为1. 12%,批号20180511冬凌草甲素含量为0. 40 g/L,RSD为1. 03%。结论目前,高效液相色谱法仍然是分析冬凌草中冬凌草甲素最常应用的方法之一,但随着技术的发展,UPLC方法的应用也会越来越普及。方法简便、快速、准确,专属性强,能够对于测量冬凌利咽糖浆中的冬凌草甲素含量准确检测,确保检测结果相符实际的药物含量,因此可用于冬凌利咽糖浆中冬凌草甲素含量测定。     

冬凌草甲素大鼠在体肠吸收动力学研究

 目的 研究冬凌草甲素在大鼠各肠段的吸收动力学特征,建立同时测定肠循环液中冬凌草甲素及酚红浓度的HPLC/DAD法,探讨冬凌草甲素在大鼠各肠段的吸收动力学特征及不同药物浓度对其的影响。方法 采用大鼠在体肠吸收实验方法,用HPLC对循环液中的冬凌草甲素进行分析。结果 在5.0～15.0 μg·mL^-1内冬凌草甲素的吸收速率与质量浓度呈线性关系,Ka值基本保持不变;各肠段的吸收速率无显著性差异,十二指肠、空肠、回肠、结肠的Ka值分别为（0.047 5±0.006 2）,（0.046 8±0.005 1）,（0.034 6±0.003 7）,（0.043 5±0.002 3）h^-1。结论 冬凌草甲素在肠道的吸收呈现一级动力学过程,且吸收机制为被动扩散;冬凌草甲素在整个肠道均有吸收,可以将冬凌草甲素研制成缓释制剂。     

冬凌草甲素的提取工艺研究

目的 采用近红外光谱(NIR)技术对冬凌草中冬凌草甲素的提取工艺进行研究。方法 采用柱色谱法分离冬凌草甲素，应用NIR技术寻找最佳工艺条件。结果 此工艺所得冬凌草甲素纯度较高，且样品与对照品的HPLC峰保留时间相同，NMR和IR图谱相同。结论 本法洗脱速度快，安全、成本低、方便，并且重现性好。     

HPLC法测定冬麦利咽口服液中冬凌草甲素和冬凌草乙素的含量

目的建立HPLC法测定冬麦利咽口服液中冬凌草甲素和乙素含量的方法。方法采用Symmetry?C185.0μm4.6×250(mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(52:48);流速1.00ml/min;检测波长239nm。结果冬凌草甲素在1.004～20.08ug?ml-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.68%,RSD=0.44%(n=6)冬凌草乙素在1.013～20.26ug?ml-1范围内线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为98.86%,RSD=1.14%(n=6)。结论本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于冬麦利咽口服液的质量控制。     

HPLC测定冬凌草甲素固态类脂纳米粒在小鼠肝脏中的药物浓度

 目的建立冬凌草甲素固态类脂纳米粒在小鼠肝赃中药物浓度的HPLC 方法小鼠肝脏匀浆液用醋酸乙酯提取,氮气挥干,残渣用甲醇溶解后进样采用Phenomenex-ODS柱(150mm×4.60mm,5μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长为239nm,外标法定量结果冬凌草甲素的线性范围为0.5～90μg·g^-1(r=0.997 7);最低检测限为20ng; 低、中、高3个浓度的萃取回收率为73.76%～79.08%,方法回收率为85.14%～90.58%,日内精密度≤7.30%,日间精密度≤13.63%,n=5 结论该方法简便、灵敏、准确,适用于冬凌草甲素肝靶向制剂的肝脏药物浓度测定及肝脏靶向性评价。     

HPLC法测定冬凌草中冬凌草甲素的含量

目的:建立冬凌草药材中冬凌草甲素的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法测定冬凌草甲素的含量。色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇—水(52∶48),检测波长239 nm,柱温35℃,流速1 mL/min。结果:冬凌草甲素在124～1 240 ng范围内呈良好线性关系(r=0.999 997),平均回收率为100.28%,RSD为3.0%。结论:该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为冬凌草药材的质量控制方法。     

显脉香茶菜中冬凌草甲素的HPLC测定

目的建立显脉香茶菜中冬凌草甲素的HPLC含量测定方法。方法用KromasilC18色谱柱(250mm×4.0mm,5μm);流动相:甲醇-水(45∶55);体积流量:1mL/min;检测波长:235nm;柱温30℃;分析时间为20min。结果冬凌草甲素在茎和叶中含量分别为0.047mg/g和0.791mg/g,茎中含量约相当于叶中含量的1/17。冬凌草甲素平均回收率为98.33%。结论该方法快速、方便、分离度好,其他成分无干扰,适用于显脉香茶菜药材中冬凌草甲素的含量测定。     

冬凌草植株再生过程中冬凌草甲素的积累机制

目的:探讨冬凌草植株再生过程中培养物的生理特性与冬凌草甲素积累之间的机制。方法:采用紫外分光光度法、高效液相法测定不同时期培养物内叶绿素、可溶性糖、可溶性蛋白、丙酮酸、冬凌草甲素的含量。结果:培养物内叶绿素、丙酮酸、可溶性蛋白含量与冬凌草甲素含量呈正相关,相关系数分别为0.781,0.897,0.866;而可溶性糖含量与冬凌草甲素含量呈负相关,相关系数为-0.515。结论:冬凌草培养物内叶绿素、丙酮酸的含量、可溶性蛋白与冬凌草甲素积累有相互促进的关系,而可溶性糖变化主要与培养物细胞的生长、发育关系密切。     

薄层扫描法测定冬凌草中冬凌草甲素的含量

利用CS-9301双波长薄层扫描仪对冬凌草中冬凌草甲素进行了含量测定。该法简便快速、准确灵敏、结果稳定、重现性好,回收率为98.03％。     

光质对冬凌草无菌苗生长及冬凌草甲素含量的影响

目的研究不同光质对冬凌草无菌苗生长及其中冬凌草甲素含量的影响。方法将冬凌草的种子在不同光质的培养箱中培养出无菌苗,观察无菌苗生长情况,并采用高效液相法测定其中冬凌草甲素的含量。结果无菌苗在白光下长势最好,叶片较多;在红光下无菌苗长势其次,株高增长最快;在黄光、绿光、蓝光条件下长势较差;黑暗条件下长势最差,植株发黄。不同光质下冬凌草甲素含量从高到低依次为:白光(0.155%)>红光(0.145%)>黄光(0.117%)>蓝光(0.035%)>黑暗(0.031%)>绿光(0.027%)。在白光和红光下培养的冬凌草无菌苗中冬凌草甲素含量显著高于其它光质下培养的冬凌草无菌苗。结论不同光质对冬凌草无菌苗的生长状况和冬凌草甲素的含量有很大影响,白光和红光有利于冬凌草无菌苗的生长和冬凌草甲素的积累。