自动顶空气相色谱法测定芒果浆中 乙烯利的残留量

目的建立芒果浆中乙烯利残留量的自动顶空气相色谱法检测方法。方法将芒果浆样品加入顶空样品瓶中,加入适量饱和氢氧化钾溶液,在80℃的条件下恒温加热,氢火焰检测器检测产生的乙烯含量,外标法定量。结果乙烯利在0.5~100.0μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999。添加水平为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,乙烯利的平均回收率分别为79.9%、85.4%和86.8%,相对标准偏差为3.97%~5.26%。结论该方法简便、快速、经济实用,适用性强,结果准确可靠,可用于样品批量快速检测。     

顶空气相色谱法测定玉米中的乙烯利残留

利用顶空-气相色谱-氢火焰离子化分析方法（HS-GC-FID）对玉米中乙烯利残留量进行了测定,并分析了不同顶空和色谱条件对玉米中乙烯利残留测定的影响,建立了玉米中乙烯利残留量的顶空-气相色谱检测方法。玉米样品经甲醇提取、离心、浓缩,采用HS-GC-FID法测定其中乙烯利含量。方法的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为1.07%～5.70%,样品加标回收率为72.01%～90.85%,方法的最低检出限为0.1mg/kg。该方法简单、易操作,适于玉米中乙烯利的定量分析。      

硅烷化衍生气相色谱法测定蔬菜、水果中乙烯利残留量

建立测定蔬菜、水果中乙烯利残留量的硅烷化衍生-气相色谱(GC-FPD)检测方法,样品经甲醇超声提取,乙醚液液萃取,浓缩吹干,分别比较2种硅烷化试剂在不同衍生条件下的衍生效果,采用火焰光度检测器(磷滤光片)的气相色谱仪测定,外标法定量。结果显示:在吹干的提取物中加入100μL BSTFA和50μL乙腈,于烘箱中65℃衍生35 min的衍生效果最佳;乙烯利浓度为10~5 000μg/L时,线性关系良好,相关系数均在0.999以上,方法的检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg。3种浓度水平下不同基质中乙烯利的回收率为84.3%~95.1%,相对标准偏差为1.31%~3.92%。该方法前处理简单,抗干扰能力强,灵敏度高,方法稳定,适用于蔬菜、水果中乙烯利残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定香型食用油中六号溶剂的残留量

目的建立顶空气相色谱法分析香型植物油中的溶剂残留量。方法进样口温度为140℃,色谱柱为HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm),分流比为50:1,升温程序为初始柱温40℃(保持3 min),以25℃/min升至180℃,后运行5 min,检测器温度为200℃。通过优化色谱柱、升温程序和分流比等条件,使六号溶剂的主要成分完全分离。结果在20~600μg范围内,六号溶剂线性关系良好,相关系数r均大于0.998,方法检出限为0.03 mg/kg;在低(50μg)、中(100μg)、高(500μg)3个浓度水平上的加标回收率为92.63%~102.67%,相对标准偏差为0.33%~1.68%(n=6);六号溶剂标准品的实际含量随着储藏时间的延长而降低,不同时间的标准品含量之间差异极显著。结论该方法简便、快速、准确、可靠,适用于食用植物油中六号溶剂残留量的分析测定。     

顶空气相色谱法快速测定食用植物油中 有机溶剂残留量的研究

目的建立了顶空气相色谱法检测食用植物油中有机溶剂残留量的分析方法。方法研究了进样的平衡温度、平衡时间,采用优化后的色谱条件,使溶剂残留中的各组分完全分离,减少基质影响,通过记录分离的各组分峰面积,采用归一化法进行定量。结果在2 mg/kg~200 mg/kg浓度范围内,线性关系良好,线性方程为Y=17.4427X+44.4790,R2=0.9999。采用低中高三个浓度的加标回收率均在99.1%~105.0%,相对标准偏差小于3.0%。结论该方法简便、快速、准确,可适用于食用植物油中有机溶剂残留的测定,便于推广应用。     

顶空气相色谱法测定三氯蔗糖中有机溶剂残留量

建立了三氯蔗糖中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。采用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱，FID为检测器，外标法进行定量。并对顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了分析研究。结果表明：甲醇在1．58mg／L-158．30mg／L乙醇在7．98mg／L～798、00mg／L内有良好的线性关系，相关系数分别为0.9997、0．9996；方法精套度试验RSD（n=6）分别为2．14％、1．83％；加标平均回收率（n=5）甲醇为99、72％、RSD=2．05％，乙醇为97．21％、RSD=2．51％；最低检测限分别为0．3mg，L、0．08mg，L。本方法快速、灵敏、准确、无污染。     

气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中乙烯利的残留量

建立了水果、蔬菜中乙烯利化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,样品经甲醇超声提取,盐酸水溶液调节pH,N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,基质外标法定量。结果表明,在pH为4.0的提取环境下,衍生化试剂添加量为10.0 μL、60 ℃时反应30.0 min的条件下,乙烯利衍生化产物响应最好。乙烯利在0.01~1.00 mg/kg的范围内线性关系良好,决定系数(R²)为0.9993,方法检出限(S/N≥3)为0.200 μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.600 μg/kg。在低中高三个添加水平下,乙烯利的平均回收率范围为81.3%~105.0%,相对标准偏差小于5.4%。该方法操作简单快速、灵敏度和选择性高,适用于水果、蔬菜中乙烯利的日常检测。     

乙烯利在果蔬中残留量的快速分析方法

建立一种用顶空气相色谱快速测定植物生长调节剂乙烯利在果蔬中残留量化快速分析方法.在样品中添加碱液后恒温加热,吸取顶空瓶中的上层气体,采用GC-Q柱,GC-FID检测器进行测定.该方法的检测限为0.01 mg/kg,平均回收率为86.6%,相对标准偏差为2.1%～7.0%.     

顶空气相色谱法测定盐酸奥布卡因中有机溶剂残留量

目的 建立同时测定盐酸奥布卡因原料药中的二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚、二甲基甲酰胺6种溶剂残留量的顶空气相色谱分析法.方法 采用DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.00μm),FID检测器,水为溶剂,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度200℃,分流进样模式.结果 专属性结果 表...     

食用植物油中溶剂残留量检测结果的影响因素

简要介绍了食用植物油中溶剂残留的成因及危害,说明气相色谱法测定溶剂残留量的操作过程,并提出影响测定结果的六个因素及防范措施。     

蔬菜及水果中77种有机磷和氨基甲酸酯农药残留量检测技术研究

本方法采用丙酮水溶液（8＋2）提取样品，提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱（GPC）净化，固相萃取柱（活性炭）再净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证。选择菠菜、柑橘等10种蔬菜水果为实验样品、敌敌畏等77种农药添加水平在0．05-2．00mg／kg时，该方法回收率为53．6％-124．8％；精密度为4．01％-24．90％；方法测定低限为0．01-0．200mg／kg。     

气相色谱法测定蔬菜水果中三氯杀螨醇残留量

建立测定蔬菜和水果中三氯杀螨醇农药残留的气相色谱方法。选择10 种蔬菜、水果样品,经丙酮正己烷混合试剂提取后,过弗罗里固相萃取柱净化、碱解,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。通过对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行实验,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,各水平的添加回收率范围为70.23%～98.10%,变异系数为3.21%～10.12%,所建立的蔬菜、水果中三氯杀螨醇残留量的测定方法满足国家标准对食品中农药残留测定的要求。     

气相色谱-质谱联用仪测定蔬菜中十五种农药残留量

用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式(SIM)对蔬菜中含有的包括有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯类等三类十五种农药的残留量进行定性和定量分析。通过优化色谱条件，缩短了分析时间，通过采用保留时间和特征离子比例进行定性，使得结果更为可靠。结果表明，方法检出限为0．003～0．100mg／kg、回收率在77％～110％之间，变异系数为5％～21％。能满足多残留农残分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中赤霉素残留

建立一种快速、灵敏的检测蔬菜水果中赤霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇溶液作为提取剂,调节pH值后用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩后用C18固相萃取柱净化,净化后的溶液用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明：该方法线性范围为0.01～10.0μg/mL,检测限为0.01μg/mL;在添加浓度0.02～1.0mg/kg范围内,赤霉素的平均回收率在77.0%～100.0%之间,变异系数在3.39%～10.05%之间(n=5)。该方法具有灵敏、准确度高的特点,能够满足限量检测的要求。     

顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的残留量

建立了以顶空气相色谱测定食品中溴甲烷残留量的方法.把样品置于密封顶空瓶中,恒温后以顶空方式进样,配有μECD检测器的气相色谱测定,外标法定量.方法线性范围为10～100 μg/kg,检出限为10 μg/kg.添加回收率为95.9 %～102.0 %,变异系数为3.7 %～6.5 %.结果表明,该方法简单、灵敏、准确,适合食品中溴甲烷残留量的分析.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定肉类食品中有机氯农药残留

使用疑胶渗透色谱净化-气相色谱方法能使肉类食品中25种有机氯农药的提取和分配一次完成,凝胶色谱柱使肉类食品中的脂肪和农药得到较好分离,采用的GC-ECD可以同时定性、定量地测定25种有机氯农药残留。     

顶空气相色谱法测定植物油中的溶剂残留量

建立了顶空气相色谱法快速测定植物油中溶剂残留量的方法。采用Rtx-1毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果表明在0．00μg-173．00μg范围内,正己烷的峰面积与其含量呈良好的线性关系,相关系数为0．9993,检出限为1．8mg／kg,平均加标回收率为73．12％-105．25％,相对标准偏差为2．9％～5．4％（n=5）。该方法简便快速、结果准确、重现性好,适合植物油中溶剂残留量的测定。