用电生碘离子库仑滴定微量钯

钯的库仑分析主要用恒电位库仑法,恒电流库仑滴定法到目前为止很少见有文献报导。曾有过用一硫代乙二醇汞化合物电生巯基库仑滴定贵金属其中包括钯的工作报导,但由于方法选择性差,难以实际分析应用。利用钯同碘离子生成难溶沉淀的反应,在分析上已成功地用于安培滴定钯和电位滴定钯中。为了测定微量钯,作者在研究利用Ag-AgI电极发生碘离子作库仑滴定剂测定银     

恒电流库仑法测定基准试剂三氧化二砷的含量

用恒电流库仑法测定基准试剂三氧化二砷的含量，以恒电流通过含有碘化钾，基准试剂三氧化二砷试样的弱碱性水溶液，利用工作电极铂阳极上电生滴定剂I2与亚砷酸盐定量反应，以死停终点法确定滴定终点，测量出电解电流和电解时间，根据法拉第电解定律并利用EXCEL计算出基准试剂三氧化二砷的含量。方法的回收率为100％。     

库仑非水滴定法测定药物安定

许多碱性药物的测定通常是采用非水中和滴定法,但对于含量少(毫克级)的药物用上述方法不易准确测定,为此我们尝试用非水库仑法测定。其理论依据是法拉第电解定律。只要能准确地测定电解电流和时间,物质的量就能准确地测定。与水介质不同,在水介质中指示电极使用双铂片电极可得到很明显的终点响应,而在非水介质中结果不满意。因此,我们采用通小电流极化的两个醌氢醌铂片电极作为指示电极[1]的库仑滴定法来测定碱性药物安定片。其结果符合药典法的要求。     

库仑滴定法测定烟叶提取物中茄尼醇

本文提出用库仑滴定法测定茄尼醇。以含有1mol·L－1KBr的78％（V／V）醋酸溶液为介质，以5mA恒电流为电解电流，对布尼醇进行库仑滴定，用双铂电极电流法指示滴定终点，得到满意结果．方法简便、准确，不需要标准溶液，不需要昂贵仪器。     

苯酚在热氧化法制备的SnO2/Ti电极上的电氧化研究

以热氧化法制备的ＳｎＯ２／Ｔｉ电极作为阳极用于含苯酚酸性溶液的恒电流电解,测定了苯酚浓度、溶液中化学需氧量（ＣＯＤ）以及瞬时电流效率等随电解时间的变化。结果表明,用ＳｎＯ２／Ｔｉ电极代替铂作为阳极可使相同氧化电量下的ＣＯＤ明显下降,而平均电流效率提高了３倍,讨论了两种电极上苯酚氧化的反应机理。     

恒电流电解溶样测定钢中磷

文献[1]报道用恒电流电解溶样测定钢中锰量。但用于测定钢中磷时,由于铁在阳极的水解及磷酸根离子的吸附,使电解过程难于控制。本文讨论磷酸根在电极上某些特殊性质及其用电解法进行分析所采取的措施。     

计时库仑法研究——报导1用计时库仑法测定钌

钌的价态、存在形式较复杂,给电分析测定带来许多困难,库仑分析虽有一些报导,但不够理想,计时库仑法具有恒电势库仑法的优点,又省时间。本文研究了在1NH_2SO_4底液中,将不同价态的钌用硼氢化钠还原为三价,于+0.85V(对饱和甘汞电极),在铂网电极上计时氧化为四价,10~(-3)～10～(-6)M的钌,固定时间20.0秒,所得电量与浓度间线性关系良好。对10~(-6)M的钌的测定结果误差在10％以下,多数贵金属和某些贱金属不干扰测定。样品     

电化学预处理玻炭电极上的电催化

用循环伏安法、计时电流法、计时库仑法和X射线光电子能谱法研究了恒电流法电化学预处理玻炭电极上的表面性质及其对抗坏血酸、儿茶酚和对苯二酚的电催化效应。讨论了电催化机理, 证明电极表面吸附及表面功能团的催化是发生电催化的主要原因。儿茶酚、对苯二酚和抗坏血酸的混合物的预处理电极上的波峰明显分开, 有可能应用于儿茶酚和抗坏血酸的同时测定。     

酸性铬蓝K和次甲基蓝的库仑滴定

酸性铬蓝K可用还原剂Cr~(2+)、Ti~(3+)测定,但还原过程较慢,在高温下才完全反应。Rukmini等人提出在常温下以草酸为催化剂,用TiCl_3滴定次甲基蓝。本文提出在室温下,以Mn~(2+)为催化剂,在0.2M柠檬酸钠-0.6M三乙醇胺-0.001M Mn~(2+)-0.1M TiCl_4酸性溶液中(pH2～3)用电生Ti~(3+)库仑滴定酸性铬蓝K和次甲基蓝。Ag-Hg电极为工作电极,铂电极为辅助电极,两极用陶瓷膜隔开,阳极区底部充以琼脂(3％)KCl饱和溶液。本法     

锡的恒电流库仑滴定

本文报导二价锡的恒电流库仑滴定法,铁粉作还原剂,并利用铁粉溶解后所形成的二价铁作发生电解质,直接在阳极电解产生的三价铁为库仑滴定剂。本法的选择性较高,除钛外,少量的钨、铜及大量的鈷、铪、铬、铁、锰、镍、钴、镁、铝、铅、希土等十余种共存元素不干扰测定。曾用于锆合金中锡的测定,获得了较满意的结果。方法亦较简便、快速。     

双点滴定法概述

本文对１９８９－１９９３年间双点滴定法的进展作了全面评述。内容包括：电位双点滴定法、极谱双点滴定法和库仑双点滴定法。     

多元酸碱分级滴定的可行性判据

1　现行判据的不可靠性在判断多元酸碱分级滴定的可行性时 ,现行文献 [1～ 4] 常采用 Δp K≥ 4 (或 Δp K≥ 5)、c0 Kn≥1 0 -8为判据标准。认为当 Δp K≥ 4时 ,可使分级滴定的结果满足 :误差 | TE|≤ 1 % ,滴定突跃 | J|≥0 .4 0 (目标 ) ;当 Δp K≥ 5时 ,可使分级滴定的结果满足 :误差 | TE|≤ 0 .5% ,滴定突跃 | J|≥ 0 .6 0(目标 ′)。当 c0 Kn≥ 1 0 -8时 ,可使最后一级 (总量 )滴定的结果满足 :| TE|≤ 0 .2 %且 | J|≥ 0 .6 0或 | TE|≤ 0 .1 %且 | J|≥ 0 .4 0 (目标 )。1 .1　上述标准并非达到滴定目标的充要条件计…     

非水光度滴定法测定钢中低碳

研究了非水滴定定碳法中非水吸收液的组成、指示剂的配比及滴定终点时溶液色泽的吸光度变化。结果表明,由乙醇、乙醇胺及不饱和多胺组成的非水体系对钢样燃烧时所释出的二氧化碳能最有效的吸收。试验选择了百里酚酞和茜素黄R的混合液为滴定指示剂,能给出敏锐的终点指示。在此基础上设计了一套非水定碳的自动分析装置。无论自动仪器或手工操作所得的分析结果都与标准值符合。方法应用于低含量碳的测定。     

目视滴定的进展

介绍了滴定分析在现代分析化学中的地位。评述了五年来国内目视滴定的新进展(含少数国外有代表性的相关论文)。     

库仑双点滴定法研究：Ⅱ.双极化电极电流法

本文提出用双极化电极为指示电极,不需找出等当点,只在滴定剂过量或不足的情况下,用两次测量电生滴定剂的电量及其对应的指示电流,便可以用简单的公式计算待测组分的含量。该方法具有简便快速的特点。用此法测定10~(-5)mol的Na_2S_2O_3和K_2Cr_2O_7,其相对误差为0.9%。     

卡氏法自动水分滴定仪的校准

介绍DL系列卡氏法自动水分滴定仪的校准方法,提出了须校准的项目及其技术要求,并对示值误差测量结果的不确定度进行了分析评定,得出示值误差测量结果的不确定度为U95＝1．5％,有效自由度υeff=21。     

交流示波极谱滴定法测定铈

利用Ｃｕ（Ⅱ在交流示波极谱曲线上有敏锐的切口并可指示交流示波极谱滴定终点的性质，提出用ＥＤＴＡ络合Ｃｅ（Ⅳ），并用Ｃｕ（Ⅱ）标准溶液回滴剩余的ＥＤＴＡ从而测定铈的方法。结果表明，该法简便、快速、干扰较少。     

间甲酚直接氧化合成间羟基苯甲醛产品的检出与测定

研究了间甲酚直接据氧化合成间羟基苯甲醛产品的检出与测定方法,研究表明,采用电位滴定法进行测定,方法简便易行,准确度达到化学定量分析要求。     

工业废水中微量苯酚的交流示波极谱滴定

工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。     

钯膜电极在电位滴定中的应用研究

报道钯膜电极在电位滴定中的应用。研究证明,它适用于化学分析法的五种类型的滴定,如沉淀滴定、氧化－还原滴定、酸碱滴定、非水溶剂滴定和某些形成络合物反应的滴定中作为指示电极,所获结果与化学标准方法吻合。