牡丹皮炭的炮制工艺及质量标准研究

采用正交试验法,以丹皮酚含量、鞣质含量为指标,对丹皮炭不同炮制方法进行优选。结合小白鼠凝血试验,初步认为丹皮的最佳炮制工艺为大号饮片210℃加热３ｍｉｎ,同时首次应用炭药对色素的吸附力不同制定出“炒炭存性”的定量依据。     

Box-Behnken响应面法优化牡丹皮炭炮制工艺

目的:优选牡丹皮炭的炮制工艺。方法:采用砂烫法,以5-羟甲基糠醛、没食子酸、儿茶素、丹皮酚含量的综合评分为指标,在单因素试验基础上,选择炮制时间、炮制温度、投料比为自变量,采用Box-Behnken响应面法优化牡丹皮炭的炮制工艺。结果:牡丹皮炭最佳炮制工艺为炮制时间9.0 min,炮制温度180.0℃,投料比25.5倍。5-羟甲基糠醛、没食子酸、儿茶素、丹皮酚质量分数分别为0.022 1%,0.023 3%,0.175 7%,0.042 0%,综合评分预测值97.67分,实测值95.01分。结论:优选的炮制工艺简便可行,预测性良好,充分体现了牡丹皮炭凉血止血、止血而不留瘀的作用特点。     

丹皮炭炮制工艺的研究

目的:对丹皮炭不同炮制方法进行优选.方法:采用正交试验法,以没食子酸的含量为指标,采用高效液相色谱法进行含量测定.结果:牡丹皮炮制的最佳工艺条件是280℃,加热20 min.结论:重复实验表明,所选的最佳炮制工艺较为合理.     

不同炮制工艺丹皮炭中黄酮类成分的动态变化

目的:研究牡丹皮炮制过程中黄酮类成分的动态变化,探讨丹皮炭的炮制机制.方法:取生丹皮及经不同炒炭工艺制得的丹皮炭,加乙醇50 mL超声30 min 2次,再经聚酰胺柱纯化后采用HPLC,在360 nm波长处,流动相甲醇-0.5‰三氟乙酸水溶液梯度条件下,测定槲皮素、山柰素、异鼠李素等黄酮类成分的含量.结果:丹皮炭中3种黄酮类成分含量随炒制时间的延长而降低,随炒制温度的升高而降低.结论:不同炮制条件对丹皮炭中黄酮类成分的含量影响较大,总体变化趋势是高温长时间导致黄酮类成分含量降低,为进一步研究丹皮炭的止血机制和质量控制提供了依据.     

正交试验优化鸡冠花炭炮制工艺的研究

目的:筛选鸡冠花炭炮制的最佳工艺。方法:采用正交试验法,对鸡冠花炭的炮制工艺进行优选。结果:鸡冠花炭炮制的最佳工艺条件是220℃、加热5min烘制。结论:建立了鸡冠花炭炮制工艺。     

正交试验法优选熟地炭的炮制工艺

目的:优选熟地炭的炮制工艺。方法:通过正交试验法对炮制温度、时间和炮制方法 3个因素进行考察,以吸附力和水溶性浸出物的含量为指标,采用综合评分法优选熟地炭的炮制工艺。结果:炮制温度对试验结果有显著性影响,熟地炭的最佳工艺条件为炮制温度200℃,烘15 min。结论:优选的熟地炭炮制工艺合理可行,可为其饮片质量标准的制定提供实验依据。     

蒙药阿给制炭工艺的实验研究

目的优选蒙药阿给炭的炮制工艺。方法以阿给炭性状、阿给炭的止血时间、浸出物含量为指标,采用正交实验法,优选阿给炭的最佳炮制工艺。结果阿给炭的最佳炮制工艺温度为210℃炒制20 min。结论不同炮制工艺对阿给炭止血作用的影响较大,最佳炮制工艺的优化为阿给的临床应用及制订饮片的质量标准提供了依据。     

正交试验优选关黄柏炭最佳炮制工艺研究

目的:优选关黄柏炭的炮制工艺。方法:以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀为指标,选择炒制温度、炒制时间为考察因素并结合饮片炒炭后的外观性状要求,采用正交试验优选关黄柏炭的最佳炮制工艺。结果:关黄柏炭的炮制工艺为每100g关黄柏在240℃条件下炒4min。结论:优化的关黄柏炭炮制工艺稳定、可行。     

正交试验法优选乌梅炭的炮制工艺

目的:通过正交试验优选乌梅炭的最佳炮制工艺。方法:以乌梅制炭后的成品性状、得率及小鼠出血、凝血时间为指标,采用正交试验法对乌梅炮制的影响因素进行考察。结果:以小鼠的出血、凝血时间作为主要考察指标,综合考虑制炭得率进行分析,优选出乌梅炭的最佳炮制工艺为:230℃,烘制10min。结论:该工艺炮制的乌梅炭可缩短出血、凝血时间,得率在85%以上,可操作性强。     

黄芩炭最佳炮制工艺的研究

目的 优选黄芩炭的最佳炮制工艺。方法 在单因素实验基础上选取合适的实验因素水平并采用L₉(3⁴)正交实验设计,以总黄酮含量及黄芩素含量为指标,优选出黄芩炭的最佳炮制工艺,并进行工艺验证。结果 黄芩炭的最佳炮制工艺为炮制温度220℃,炮制时间为12min,炮制时的翻炒频率为20次/min。结论 该实验优选出的黄芩炭最佳炮制工艺稳定可行,可为黄芩炭的质量控制提供参考。     

趁鲜切制法对牡丹皮饮片中丹皮酚含量的影响研究

目的:考察趁鲜切制法对牡丹皮饮片质量的影响。方法:采用高效液相色谱法,测定不同加工方法样品中丹皮酚的含量。结果:采收4年生凤丹皮药材净制、趁鲜切片、晒干的方法加工牡丹皮饮片。结论:该研究为牡丹皮饮片的产地趁鲜切制提供了科学依据。     

加工方法及贮存期对牡丹皮质量因素影响的研究

目的 优选牡丹皮产地加工方法.方法 以丹皮酚含量和浸出物含量为指标,采用正交实验法,优选丹皮加工方法和合适的贮存期.结果 影响丹皮酚含量的主要因素是干燥方法,其次是贮存期;影响浸出物含量的主要因素是干燥方法.结论 优选的方法为牡丹皮GAp规模化加工提供了理论参考.     

牡丹皮高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立牡丹皮的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用HPLC-DAD,梯度洗脱,测定了30批牡丹皮药材样品,并应用LC-MS和MS-MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰。结果：30批牡丹皮样品得到的色谱指纹图谱有15个共有峰,指认了色谱峰的化学归属,主要特征峰的峰面积排序依次为：丹皮酚>五没食子酰葡萄糖>没食子酸甲酯>没食子酰芍药苷>没食子酸>羟基芍药苷>其他色谱峰。结论：牡丹皮的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制牡丹皮的质量。     

不同产地牡丹皮中微量元素与多指标成分灰色关联度评价及相关性分析

目的:测定不同产地不同加工方法牡丹皮药材中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷等7个成分及Fe,Mg等24种微量元素的含量,探讨牡丹皮药材中物质与微量元素间的关系,为牡丹皮药材的质量综合评价提供参考。方法:采用高效液相色谱波长融合方法测定没食子酸,芍药内酯苷,芍药苷,1,2,3,4,6-五没食子先葡萄糖,苯甲酸,苯甲酰芍药苷,丹皮酚7个成分的含量;采用微波消解-电感等离子体质谱法(ICP-MS)测定Fe,Mg等24种微量元素的含量;通过对指标成分、微量元素等进行相关分析并建立灰色关联度模型,综合评价不同产地不同加工方法牡丹皮的质量。结果:不同产地不同加工方法牡丹皮指标性成分及微量元素含量部分有显著差异(P0.05),灰色关联度模型稳定,牡丹皮中的不同成分、各种微量元素之间存在显著的或极显著的正相关或负相关(P0.05)。结论:微量元素与多指标成分的相关性分析和灰色关联度模型为牡丹皮优质药材选择提供充分的依据和参考。     

趁鲜切制法对牡丹皮饮片中芍药苷含量的影响研究

目的考察趁鲜切制法对牡丹皮质量的影响。方法采用高效液相色谱法,测定不同加工方法样品中芍药苷的含量。结果可采取采收4年生凤丹皮药材净制、趁鲜切片、晒干的方法加工牡丹皮饮片。结论该研究为牡丹皮饮片的产地趁鲜切制提供了科学依据。     

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??OBJECTIVE To establish the preparation technology of Moutan Cortex standard decoction and formula granules. METHODS Moutan Cortex standard decoction was prepared by decocting pot and the parameters and fingerprints of 15 batches of decoction were established.To improve the preparation process of Moutan Cortex formula granules, paeonol was quickly recovered by using volatile oil collection device in the process of vacuum concentration, and the collected paeonol was added back to the concent rated solution.Then, the formula granules of Moutan Cortex were prepared by spray drying and dry granulating.The correlation between the decoction pieces, extract, concentrate, powder, formula granules and standard decoction were compared by taking the contents of paeoniflorin, paeonol and fingerprint as indexes. RESULTS The range of parameters for Moutan Cortex standard decoction(70%-130% of the average value) were as follows:the dry extract rate was 19.46%-36.14%. The content of paeoniflorin was in the range of 1.83%-3.40%, and the transfer rate was 60.32%-100.00%. The content of paeonol was 1.25%-2.33%, and the transfer rate was 14.42%-26.78%.The contents of paeoniflorin and paeonol in the formula granules of Moutan Cortex conformed to the range of standard decoction parameters. CONCLUSION The parameters of Moutan Cortex standard decoctions prepared by decocting pot are confirmed, and a new preparation process of Moutan Cortex formula granules is established.Both of standard decoction and formula granules have good consistency in the contents of the index components,which could provide a certain scientific basis for the guidance of actual production.     

UPLC法测定不同产地不同部位牡丹皮中6种活性成分

目的 建立同时测定产自安徽和山西省的牡丹皮皮层和髓部中没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚的UPLC方法,为确立最佳的牡丹皮加工方法提供依据.方法 牡丹皮甲醇液(超声提取)供HPLC分析采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长230 nm.结果 没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚分别在3.607 ～ 72.14、12.00 ～240.0、1.600 ～32.00、0.998～19.96、6.008～120.2、22.42～448.4 μg/mL范围内呈良好的线性关系.平均回收率分别为98.3％,99.5％,101.2％,98.1％,100.3％,98.79％.不同产地牡丹皮中各成分变化规律基本一致.牡丹皮栓皮中各成分质量分数均较高,而木心中也含有一定的活性成分.结论 牡丹皮加工过程中可以考虑不刮掉栓皮.整体质量连丹皮优于刮丹皮.     

重庆垫江牡丹皮主要有效成分多维动态分析

目的：研究多种因素引起垫江牡丹皮中丹皮酚和芍药苷2种主要有效成分的动态变化规律,确定垫江牡丹皮主要有效成分动态特征,探索垫江牡丹皮的适宜种植条件和质量控制措施。方法：HPLC测定丹皮酚和芍药苷含量,并对其随着不同海拔高度、不同土壤条件、不同生长年限、不同采收季节的变化规律进行多维动态分析。结果与结论：不同生长海拔高度、不同生长年限和不同采收季节采集,垫江丹皮中丹皮酚、芍药苷及酚苷比值存在明显的动态变化规律。海拔400～800 m均适宜种植药用牡丹,但600 m种植的牡丹皮中丹皮酚和芍药苷含量最高。3种土壤比较表明,矿子黄泥为最适宜土壤,丹皮酚和芍药苷含量最高。从三年生至五年生丹皮酚和芍药苷含量逐年提高,四年生、五年生牡丹均适宜采收牡丹皮,但五年生最佳。采收期从8～11月丹皮酚含量呈抛物线型变化,10月最高,芍药苷亦呈积累趋势,但10月以后积累速度显著下降,11月比10月几乎没有增加,垫江牡丹皮的最佳采收季节为10月上中旬。丹皮酚与芍药苷含量的比值(简称酚苷比值)是垫江丹皮的重要质量特征。     

牡丹皮不同部位有效成分含量测定及指纹图谱化学成分研究

目的：对牡丹皮不同部位进行化学成分研究，为牡丹皮的最佳产地加工方法提供依据。方法：采用高效液相色谱法，测定牡丹皮各部位中丹皮酚、芍药苷的含量，并进行指纹图谱分析。结果：栓皮部与韧皮部比较，其丹皮酚的含量约高出1倍，木心部中的含量接近韧皮部的1/2；栓皮部与韧皮部比较，其芍药苷的含量约高出3.5倍，木心部中的含量约高出韧皮部的1倍；指纹图谱中，韧皮部中有效成分的含量较高。结论：产地加工时可以不去皮而只去心，既能简化产地加工的繁琐程序又能提高样品中有效成分的含量。     

微波辅助萃取技术在不同药用部位的工艺研究

目的：研究微波辅助萃取全草及根皮类等不同部位中药材的最佳工艺。方法：分别以总黄酮、丹皮酚为考察指标,采用均匀设计优选微波辅助萃取鬼针草及牡丹皮药材的工艺。结果：优选出微波辅助萃取鬼针草中总黄酮的工艺条件为：微波功率850 W,提取时间30 m in,溶剂浓度40%,液固比13∶1,浸泡时间60 m in;牡丹皮中丹皮酚的工艺条件为：微波功率340 W,提取时间20 m in,溶剂浓度85%,液固比例为5∶1,浸泡时间30 m in。结论：微波辅助萃取技术适合于全草类药材鬼针草、根皮类药材牡丹皮中有效成分的提取。