三嗪环桥联双卟啉的合成和表征

为了构建新型桥联卟啉化合物,以三聚氯氰分别和5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(Ⅰ)、5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基铜卟啉(Ⅱ)和5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基钴卟啉(Ⅲ)为原料,合成了单取代的三嗪环卟啉化合物(Ⅳ,Ⅴ),进而合成了两种新型含有三嗪环的桥联卟啉化合物(Ⅵ,Ⅶ)。采用紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)等对中间体和目标化合物的结构进行了表征,对主要的谱带进行了经验归属,初步确定了合成产物的结构。     

三嗪环桥联双卟啉的合成和表征

为了构建新型桥联卟啉化合物,以三聚氯氰分别和5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(Ⅰ)、5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基铜卟啉(Ⅱ)和5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基钴卟啉(Ⅲ)为原料,合成了单取代的三嗪环卟啉化合物(Ⅳ,Ⅴ),进而合成了两种新型含有三嗪环的桥联卟啉化合物(Ⅵ,Ⅶ)。采用紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)等对中间体和目标化合物的结构进行了表征,对主要的谱带进行了经验归属,初步确定了合成产物的结构。     

偏苯三酸酐酰氯的合成及其结构表征

以偏苯三酸酐(TMA)为反应原料、过量氯化亚砜作溶剂,二甲基甲酰胺(DMF)作催化剂制备了偏苯三酸酐酰氯(TMAC).利用三因素三水平正交实验研究了反应温度、反应时间、氯化亚砜用量3个因素对TMAC合成效率的影响并得到了优化工艺参数:反应温度70℃,反应时间7h,氯化亚砜用量为TMA质量的5倍时,TMAC的产率可高达96.47%.用红外图谱对化合物结构进行了确证:羧基特征峰完全消失,生成了相应的酰氯基团.该合成工艺可操作性强,提高了产物产率、纯度,反应速率,无副产物生成,可直接投入下步反应,对同类有机中间体获得更广泛的应用起到一定的作用.     

对苯二甲酰氯桥连卟啉及其铜配合物的合成与光谱性质

以氯仿为溶剂,5-(4′-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉与对苯二甲酰氯进行反应,得到了一种新型的双卟啉化合物,并利用紫外可见光谱、红外光谱对合成产物进行了结构表征。结果表明,这种新型的化合物具有卟啉自由碱结构。     

对苯二甲酰氯桥连卟啉及其铜配合物的合成与光谱性质

以氯仿为溶剂,5-（4′-氨基苯基）-10,15,20-三苯基卟啉与对苯二甲酰氯进行反应,得到了一种新型的双卟啉化合物,并利用紫外可见光谱、红外光谱对合成产物进行了结构表征。结果表明,这种新型的化合物具有卟啉自由碱结构。     

钴卟啉三嗪类化合物的合成与表征

以单羟基苯基钴卟啉与三聚氯氰为原料,通过亲核取代反应合成了钴卟啉的三嗪类化合物,以硅胶为固定相,二氯甲烷为洗脱剂采用柱层析的方法对产物进行分离和提纯。最后采用紫外可见光谱、红外光谱等手段对合成产物进行了结构表征,对主要的紫外光谱、红外光谱吸收带进行了经验归属,初步确定了合成产物的结构。     

Synthesis of lanthanum tris (mono- i -octyl phthalate) and its thermal stability for polyvinyl chloride

A novel type of thermal stabilizer—lanthanum tris (mono-i-octyl phthalate) (LTMP) was synthesized by double-decomposition reaction of sodium mono-i-octyl phthalate with lanthanum chloride at 60 °C. Sodium mono-i-octyl phthalate was prepared by sodium hydrate and mono-i-octyl phthalate prepared by reaction of isooctyl alcohol and phthalic anhydride in the presence of sulfuric acid catalyst at 110 °C. The yield of lanthanum tris (mono-i-octyl phthalate) is about 84.5%. Its thermal stabilities were measured by heat-ageing oven test when incorporated into PVC. The experimental results show that the heat stability time is about 40min at 190 °C when adding 3phr (per hundred resin) to PVC. The thermal stability of this product is better than that of Ca-Zn complex and basic lead salt stabilizers, and equal to that of dibutyltin diaurate. Foundation item: The Key Program of 9^th Five-Year Plan of China(No. 96-119-04-03-05) Biography of the first author: LIU You-nian, associate professor, born in Oct. 1964, majoring in fine chemical engineering & separation processes.     

钴卟啉三嗪类化合物的合成与表征

以单羟基苯基钴卟啉与三聚氯氰为原料,通过亲核取代反应合成了钴卟啉的三嗪类化合物,以硅胶为固定相,二氯甲烷为洗脱剂采用柱层析的方法对产物进行分离和提纯。最后采用紫外可见光谱、红外光谱等手段对合成产物进行了结构表征,对主要的紫外光谱、红外光谱吸收带进行了经验归属,初步确定了合成产物的结构。     

季按盐R_3NCH_3CI人的合成

研究三正辛胺与碘甲烷在室温下反应，先得到三正辛基甲基碘化铵，再与ＡｇＣＩ进行卤素交换反应生成三正辛基甲基氯化铵，通过红外光谱，元素分析进行表征，产品收率达 ８０％以上．     

一种新杂环化合物的合成与表征

本文通过对反应的优化,采用一步法合成出含有连二醚的吡唑衍生物．并采用氢核磁共振,红外光谱和紫外吸收光谱等手段进行了表征．这类化合物有可能应用于农药领域．     

醇胺类离子液体的合成及表征

由乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺提供阳离子,甲酸、乙酸、乳酸提供阴离子,合成了一系列醇胺类离子液体,并对其进行了核磁共振氢谱和红外光谱表征并确认。将常规水浴法、冰水浴法、微波法进行比较,并对水浴条件下反应温度、反应时间对收率的影响进行了考察。最佳反应条件如下：反应时间为20 h,水浴温度为5℃。     

植酸铜配合物的合成与表征

以植酸为配体合成了两种植酸铜配合物,利用原子吸收法、配位滴定法、元素分析、IR、固体紫外漫反射光谱、热重-差热等分析测试手段,对配合物的组成和结构进行了表征,推测了配合物可能的结构式.植酸分子通过环上的磷羟基氧原子与Cu2+配位,同时Cu2+又与邻近植酸分子中羟基氧原子发生配位,未参加配位的羟基和水或氨可能通过氢键相连,从而形成了结构复杂的难溶性聚合物.     

季铵盐型手性胶束的制备

报导了从（±）α甲基苄胺通过拆分得（－）α甲基苄胺,再经甲基化、十六烷基化,经过对不同条件的选择,合成出手性胶束ＬＮα甲基苄基Ｎ,Ｎ二甲基溴代十六烷基季胺盐．产物经ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ进行了表征．     

Synthesis of brookite-typed titania from titanium chloride solution

The brookite-phase TiO_2 was prepared by a hydrothermal synthesis of titanium chloride solution. The thermolysis time and the pH value of the solution were controlled during the synthesis. X-ray diffraction experiments showed that TiO_2 powders partially containing the brookite-phase were successfully obtained. A great amount of OH-in the reaction solution was found to be important to obtain the brookite phase because the intermediate complex leading to the brookite phase consumes more OH- than other phases like the rutile.     

对甲基苄基三甲基氯化铵(PBA)的合成

介绍了对甲基苄基三甲基氯化铵的合成方法,研究了对甲基氯苄与三甲胺水溶液在不同的配比、温度、时间以及溶剂和催化剂加入的条件下的反应结果,确定最佳的合成工艺条件.在此条件下反应,PBA的收率可达到95%,纯度≥99.8%     

无溶剂型苯并口恶嗪的合成及表征

以对苯二酚,苯胺和甲醛为原料,采用无溶剂方法合成了苯并口　恶嗪,确定了合适的合成条件,苯并口　恶嗪的组成和结构用IR、NMR进行了表征.     

纳米管/聚氯乙烯共混膜制备及其表征

为了探讨共混碳纳米管改善超滤膜抗污染性能的可行性,首次采用浸没沉淀相转化法(L-S法)制备了单壁碳纳米管(SWCNTs)及聚氯乙烯(PVC)共混膜并对其基本性质进行了表征.发现SWCNTs在聚氯乙烯铸膜液中表现出良好的分散性能,SWCNTs/PVC共混膜表面分布均匀微孔,断面形成不对称膜孔道.经SWCNTs共混后,PVC膜表面亲水性得到改善,当SWCNTs含量分别为0.1%,0.5%,1%,1.5%时,SWCNTs/PVC表面接触角分别降低了2.2%、6.5%,7.6%、8.2%,SWCNTs/PVC共混膜纯水通量较PVC膜明显提高.     

N,N′二(2,6-二烷基苯基)-3,4-己二亚胺的合成及表征

将3,4 己二酮分别与2,6 二异丙基苯胺、2,6 二乙基苯胺反应,制得了相应的N,N′ 二(2,6 二烷基苯基) 3,4 己二亚胺,其组成和结构已由元素分析、IR、MS和1HNMR所表征.     

Synthesis and structural characterization of macroporous bioactive glass

Porous sol-gel glass of CaO-SiO2-P2O5 system with macropores larger than 100 μm was prepared by adding stearic acid as pore former when the sintering was carried out at 700 ℃ for 3 h. The sol-gel porous glass shows an amorphous structure. The diameter of the pore created by pore former varies from 100 to 300 μm, and macroporous glass has a narrow and small pore size distribution in mesoporous scale. The porosity and pore size ofmacroporous bioactive glass can be controlled.     

三氯乙磷法合成三甲基乙酰氯的研究

以三甲基乙酸、三氯化磷为原料,通过正交实验对影响反应的因素进行考察,确定最佳反应工艺条件为：三氯化磷与三甲基醋酸摩尔比为0．4：1,反应温度为50℃,加料时间15－30min,反应时间1－1．5h,合成收率达到90％以上。该反应工艺条件温和,具有工业化生产价值。产品纯度接近法国SNPE公司标准。