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2,2-二甲基环丙烷甲酸的合成与拆分 总被引:6,自引:0,他引:6
S-( )-2,2-二甲基环丙烷甲酸是合成西司他丁(一种肾脱氢二肽酶抑制剂)的关键中间体,今设计了一条新的2,2-二甲基环丙烷甲酸合成路线并改进了拆分工艺,它是以异戊烯酸为原料,经酸的酯化、烯键的环丙烷化、酯水解制得2,2-二甲基环丙烷甲酸,收率为44.1%。其中,环丙烷化反应用锌粉/氯化亚铜-乙酰氯作为催化剂,二溴甲烷作为环丙烷化试剂,这样可以在温和的条件下进行反应,降低成本。此外用L-肉碱草酸盐作为手性拆分试剂,经酰化、成盐、部分结晶、水解得到S-( )-2,2-二甲基环丙烷甲酸.收率为16.7%,手性纯度大于95%.此路线工艺简单、环境友好、成本较低,易于工业化。 相似文献
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作为现代有机化学中应用广泛的3-碳合成子,活化的环丙烷衍生物的开环反应一直受到人们的普遍关注,并且已经很好地被应用于串联的开环反应来构筑具有复杂结构的有机分子骨架。介绍了环丙烷1,1-双甲酸酯的一般合成方法,综述了近年来环丙烷-1,1-双甲酸酯在路易斯酸催化下的开环反应及其在某些领域的应用,并对其未来发展方向进行了展望。 相似文献
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环丙基甲酸的合成路线及改进 总被引:2,自引:0,他引:2
环丙基甲酸的合成路线及改进笪远峰,谭财宏(镇江医学院有机化学教研室,镇江212001)环丙基甲酸是医药和农药行业广泛使用的中间体,也是合成环丙胺的中间体[1,2]。它的合成路线主要有以下几种:(1)以1-氯-3-澳丙烷为原料经氰化,环结合和水解而得,... 相似文献
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从γ-丁内酯出发经开环、环合、水解三步反应合成得到环丙烷甲酸(总收率77.6 %).对γ-氯代丁酸酯环合一步反应进行改进,用廉价的Na2CO3替代NaOH获得成功. 相似文献
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以邻甲氧基苯乙烯为原料,先进行二氯加成反应,然后与丙二酸二乙酯进行环丙烷基化反应,再通过Krapcho 脱酯基反应,最后在碱性条件下用苯硫酚去甲基化形成新型烟用香料2-(邻羟基苯基)环丙烷-1-甲酸,总收率达53%。目标化合物通过核磁、质谱进行了表征。该路线反应条件温和、试剂廉价易得且收率高,为其工业化合成提供了参考。 相似文献
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以2-二甲氨基乙醇、硬脂酸为原料,合成了二甲基硬脂酸乙酯基叔胺,再与由十八烷基二甲基叔胺(DMA18)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成的中间体氯化铵反应,合成了一种含酯基的Gemini季铵盐柔软剂。通过单因素实验和正交实验考察了反应的影响因素。确定二甲基硬脂酸乙酯基叔胺的优化工艺条件为:n(2-二甲氨基乙醇)∶n(硬脂酸)=1.15∶1,反应温度100~110℃,m(甲苯)∶m(2-二甲氨基乙醇)=1.3∶1,反应时间7h,w(次磷酸)=1.0%,收率达96.6%以上;中间体氯化铵的优化工艺条件为:n(ECH)∶n(DMA18)=0.95:1,w(异丙醇)=50%,反应温度40~50℃,反应时间60min,收率达90.9%以上;含酯基Gemini季铵盐柔软剂的优化工艺条件为:n(中间体氯化铵)∶n(二甲基硬脂酸乙酯基叔胺)=1∶1.1;反应温度100℃;反应时间10h,收率达95.3%以上。该合成工艺已在河南省道纯化工技术有限公司成功进行了500L中试。 相似文献
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采用两步法制备了9种不同的Lewis酸性离子液体,采用1H NMR、FT-IR对离子液体的结构进行了表征,并系统地考察了其对丁二酸和异丙醇酯化反应的催化性能。结果表明,离子液体随着卤化物用量增加表现出更强的酸性。其中[Bmim]Br-Fe2Cl6催化合成丁二酸二异丙酯效果良好,催化剂用量为丁二酸质量的10.0%,反应温度100℃,反应时间4 h,酸醇摩尔比为1:5,丁二酸二异丙酯收率为88.9%,酯化率达92.7%。离子液体重复使用6次后,产品收率下降1.7%。 相似文献
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文章利用酒石酸与月桂酰氯反应合成一种新型阴离子双子表面活性剂双月桂酰酒石酸酯,探讨了物料配比、反应时间等因素对产品收率的影响。双月桂酰酒石酸酯是一种以可再生资源制得的羧酸型阴离子双子表面活性剂,具有优良的表面活性,生物降解性好,是一种新型"绿色"表面活性剂。 相似文献
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[目的]寻找一条合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的新工艺路线。[方法]以乙酰乙酸乙酯、磺酰氯与甲酰胺为原料,采用一锅法合成一种用途广泛的多功能单体4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯。[结果]通过实验,确定了一条合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的新工艺:以二氧六环为溶剂,环化时反应温度为120℃,反应时间为4 h,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(磺酰氯)∶n(甲酰胺)为1∶1∶2,在该条件下,4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的产率为70%。[结论]该方法路线简单,原料易得,适合工业化生产。 相似文献