雾化-热分解法合成氧化铁纳米粒子及其磁性能

建立了将五羰基铁超声雾化、分段加热分解-氧化及产物收集-修饰一体化的氧化铁纳米粒子合成装置,研究了不同温度参数对纳米粒子的相组成和形貌的影响,并通过在雾化液及收集液中添加修饰剂以控制合成纳米粒子的粒径和分散性。采用XRD、TEM和SQUID对合成的纳米粒子进行了表征。成功合成了不同结晶性和分散性的球形γ-Fe2O3纳米粒子。随着粒径减小,合成纳米粒子由顺磁性过渡到超顺磁性。     

纳米γ-Fe_2O_3的室温固相反应工艺研究

采用室温固相法合成了γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4·2H2O及纳米γ-Fe2O3。以FeSO4·7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4·2H2O,通过对反应机理的初步探讨,并研究其物质结构、分解过程和合适煅烧温度,最后在400℃下煅烧前驱体3h得到γ-Fe2O3纳米粒子。经热重(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3产物γ-Fe2O3纯净、粒子为纳米级且分布均匀。     

纳米γ-Fe2O3粒子的制备及其磁性能研究

以纳米Fe304粒子为原料，通过空气氧化法，制备出了具有不同磁性能的球形和立方形纳米γ-Fe2O3粒子，研究了纳米γ-Fe2O3粒子的磁性能及其在交变磁场下的发热性能，对其在定向集热治疗肿瘤中的应用前景进行了评价。纳米γ-Fe2O3粒子的比饱和磁化强度为44.18～69．84A·m^2／kg，矫顽力为（13～17）×79，6A/m。纳米γ-Fe2O3粒子含量为20mg／ml时，在外加交变磁场作用下15min后，纳米γ-Fe2O3粒子生理盐水悬浮液的温度为38．6～54．4℃，随着纳米γ-Fe2O3粒子比饱和磁化强度的增加，其在交变磁场中所达到的最高温度增大，有3种纳米γ-Fe2O3粒子达到了医学上定向集热治疗肿瘤用热籽的发热要求，纳米γ-Fe2O3粒子是很有应用前景的医用纳米材料。     

γ-Fe_2O_3/EG纳米流体热输运性质的研究

选用乙二醇(EG)为基液,运用两步法制得稳定性良好的γ-Fe2O3纳米流体。测量并研究了γ-Fe2O3纳米流体的导热系数和粘度等热输运性质。结果表明,γ-Fe2O3纳米粒子的加入使得纳米流体的导热系数较基液提高了,纳米流体的粘度在低温下较大,并随着温度的升高而减小,纳米流体在强化传热领域有着潜在的应用前景。     

γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体的制备

以硝酸铁和正硅酸乙酯分别作为氧化铁和SiO2的前驱体,通过溶胶-凝胶工艺制备了γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体.若使用氯化铁为氧化铁前驱体,SiO2基体中则会生成α-Fe2O3.当干凝胶热处理温度较低时(T＜400℃),复合粉体(硝酸铁为前驱体)以非晶态存在.当T达到600℃时,γ-Fe2O3粒子在SiO2基体中大量形成.随着热处理温度的进一步升高,粉体中开始有α-Fe2Oa杂质生成.使用盐酸做添加剂对复合粉体中γ-Fe2O3粒子大小及颗粒尺寸分布均有显著影响.     

两步法合成一维多孔α-Fe2O3纳米粒子

由于在无表面活性剂的情况下难以通过简单的溶液方法来获得一维α-Fe2O3,故本实验通过简单的两步法合成了一维α-Fe2O3粒子,即先制备易水热合成的一维α-FeOOH,然后在310℃分解制备一维α-Fe2O3粒子。TG/DTA分析显示,α-FeOOH在300℃可分解为α-Fe2O3,低的分解温度有利于保持粒子的形貌。XRD和电子显微镜分析证实,一维α-FeOOH的低温分解合成了一维多孔的α-Fe2O3粒子。     

单分散纳米Pd的简易加热合成及对甲醛的电催化氧化

以PdCl2为金属前驱体,在水-乙醇混合体系内,添加微量的CTAB,简易加热合成单分散纳米Pd粒子,用XRD和TEM等技术进行了表征,考察了PdCl2/CTAB组成对纳米粒子形貌和尺寸的影响,通过循环伏安法对纳米Pd粒子修饰玻碳电极对甲醛的电催化活性进行了研究。结果表明,通过改变PdCl2/CTAB组成可以调控纳米Pd粒子的粒径和形貌;当PdCl2与CTAB的物质的量之比为1∶21、于(70±1)℃反应3h时,得到呈单分散性的多边形纳米钯粒子,粒径为(8±1)nm,它对甲醛有较高的电催化活性。     

硅油基γ-Fe_2O_3和Fe_3O_4复合磁流体的制备及表征

以FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O为铁源,采用化学共沉淀法制备纳米级Fe3O4磁颗粒,并用油酸钠对其进行表面包覆;将包覆后的Fe3O4磁颗粒在真空干燥箱中加热氧化,通过氧化时间的控制得到部分氧化的γ-Fe2O3/Fe3O4复合磁性颗粒以及完全氧化的γ-Fe2O3磁性颗粒;以硅油为载液制备出Fe3O4磁流体A、γ-Fe2O3磁流体B、部分氧化的γ-Fe2O3/Fe3O4复合磁流体C。研究发现Fe3O4磁颗粒尺寸分布较窄,尺寸的单分散性好,平均粒径在10nm左右,整体上呈现为类球形;Fe3O4磁颗粒部分和完全氧化制得的磁颗粒的粒径和形貌并无明显变化,粒径仍为10nm左右,整体上也呈现为类球形。测试结果表明,样品A、B和C的饱和磁化强度分别达到12.45,14.25和25.08A·m2/kg,且它们在外加磁场下均呈现出良好的各向异性。     

表面修饰γ-Fe2O3纳米颗粒的制备、表征及摩擦学性能

利用化学合成法在非水体系中制备了硬脂酸表面修饰的油溶性γ-Fe2O3纳米颗粒;用透射电子显微镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪和红外光谱仪表征了合成产物的形貌、结构和组成;用四球摩擦磨损试验机评价了油溶性γ-Fe2O3纳米颗粒作为润滑油添加剂对液体石蜡减摩抗磨作用的影响.结果表明,所制备的纳米颗粒是由无机γ-Fe2O3纳米核及化学吸附其表面的硬脂酸单分子层组成,无机纳米核平均粒径为4nm;其作为润滑油添加剂在适宜浓度范围内可以明显增强液体石蜡的减摩抗磨能力.     

单晶多孔α-Fe2O3纳米棒的制备及其催化性能

以Fe(NO)3·9H2O和KOH为原料,在100℃下水热反应6h制备了α-FeOOH纳米棒,并在不同温度下对其进行热处理,得到具有一维纳米孔结构的α-Fe2O3单晶.用XRD和TEM对α-FeOOH和热处理产物a-Fe2O3的物相、形貌进行表征,并结合TGA和FT-IR研究了α-FeOOH的热处理过程.结果表明,α-FeOOH在239～295℃温度区间发生脱水相变a-FeOOH→α-Fe2O3.纳米α-Fe2O3很好地保持棒状,但在其表面出现了孔洞,随着温度的升高孔洞趋于愈合.采用DTA考察了α-Fe2O3纳米棒对高氯酸铵(AP)的催化作用.不同温度下热处理得到的α-Fe2O3均使AP的高温分解温度显著降低,其中350℃热处理得到的α-Fe2O3纳米棒使AP高温分解温度最大降幅达71.4℃.     

纳米α-Fe2O3/TiO2光催化剂的制备及其光催化性能研究

以硝酸铁为铁源,NaOH为沉淀剂合成单分散性良好的纳米α-Fe2O3粒子,然后与纳米TiO2胶体复合制备了纳米α-Fe2O3/TiO2光催化剂。利用动态光散射粒径分析仪、扫描电子显微镜、紫外-可见分光光度计、X射线衍射仪对光催化剂的物相、形貌进行了表征。在室温条件下,以甲醛作为有机污染物,在可见光照射下探讨了纳米α-Fe2O3粒径、α-Fe2O3摩尔分数等对甲醛光催化降解的影响。结果表明,在一定范围内,随着粒径的减小,纳米α-Fe2O3光催化活性增强,在120min内粒径40nm的纳米α-Fe2O3对甲醛的降解效果最好,降解率约为93.05%。与纯TiO2相比,纳米α-Fe2O3/TiO2光催化剂的可见光催化活性明显增强,纳米α-Fe2O3最佳含量为0.20%(摩尔分数)。纳米α-Fe2O3含量过大,纳米α-Fe2O3/TiO2光催化剂的催化活性将降低。     

一种基于磁富集靶序列PCR的扩增方法 及其灵敏度检测

以亲和素修饰的磁性纳米颗粒γ-Fe2O3为载体,提出了基于磁富集靶序列PCR扩增方法。首先将结合有生物素标记特异性引物的靶序列富集到亲和素修饰的γ-Fe2O3纳米颗粒表面,然后通过变性获取单链的靶序列,再进行PCR扩增。同时,优化了靶序列和特异性引物杂交的最适温度和磁性纳米颗粒γ-Fe2O3的最佳用量,并对该方法的灵敏度进行了检测。通过实验得出:该方法中,最适的杂交温度为53℃,磁性纳米颗粒的最佳用量为90μg,靶序列的最低检出浓度为5×10-10ng/mL。     

纳米γ-Fe2O3的制备及特性研究

用溶胶－凝胶法在一定条件下制备了纯的纳米级γ-Fe2O3，并研究了 热稳定性。XRD结果表明，γ－Fe2O3在500℃温度下烧结后仍为γ－Fe2O3相，随着烧结温度的升高，晶型逐渐由γ相转变为α相；当烧结温度达到900℃时，γ-Fe2O3基本上全部转化为α-Fe2O3。     

低温液相法制备片花状α-Fe2O3纳米结构

以氯化铁为铁源,添加适量二甲胺硼烷(DMAB)作为表面活性剂.用简单的液相方法在低温下制备出大量片花状α-Fe2O3纳米结构.讨论了反应时间和DMAB与FeCl3摩尔比对产物形貌的影响.在温度为80℃,摩尔比为1:1时制备出的片状α-Fe2O3形貌完整性较好.用扫描电子显微镜、X射线衍射、透射电镜分别表征了α-Fe2O...     

两水亲性嵌段共聚物修饰Fe_3O_4磁纳米粒子的一步合成及性能表征

采用可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合,合成了两水亲性嵌段共聚物聚(4乙烯基吡啶)-b-聚(甲基丙烯酸聚乙二醇酯)(P4VP-b-PMAPEG)和聚(丙烯酸)-b-聚(甲基丙烯酸聚乙二醇酯)(PAA-bPMAPEG),通过多元醇还原法制备了两水亲性嵌段共聚物修饰的Fe3O4磁纳米粒子。并利用红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对磁纳米粒子进行表征。结果表明,嵌段共聚物修饰的Fe3O4磁纳米粒子为大小均匀的球状颗粒,其粒径在10~20nm。振动样品磁强计测试结果显示,在室温、外加磁场下,经PAA-b-PMAPEG及P4VP-bPMAPEG修饰的Fe3O4磁纳米粒子的饱和磁化强度分别为63.1A·m2/kg和50.2A·m2/kg,该磁纳米粒子均呈现超顺磁性。     

一步沉淀法合成片状纳米硼酸锌及其性能表征

向聚苯乙烯材料中添加阻燃剂可提高其阻燃性能．本文提出了一步沉淀合成片状纳米硼酸锌阻燃剂的新方法．采用Na284O7·10H2O和Zn（N03）2·6H2O为原料,通过一步沉淀法合成了片状纳米4ZnO·B2O3·H2O,并通过X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、傅里叶红外光谱仪（FT—IR）和热重一差热分析（TG—DTA）对不同反应条件下合成产物的物相和形貌进行了表征．结果表明,反应时间是影响合成的重要因素;＇-3Na2B4O7·10H2O和Zn（NO3）2·6H2O的摩尔比为1：2、反应温度为70℃、反应时间为8h时,合成的纳米4ZnO·B2O3·H2O呈片状,直径为50～100nm,性能最优．将片状纳米4ZnO·B2O3·H2O添加到聚苯乙烯中,考察其阻燃性能．实验结果表明：与以相同方式添加到聚苯乙烯的商业化纳米2ZnO·382O3·3．5H2O相比,片状纳米4ZnO·B2O3·H2O的加入显著提高了燃烧后碳残量,说明用本文方法合成的片状纳米硼酸锌具有良好的阻燃性能．     

一步法原位合成Fe_2O_3/Ag磁性核壳粒子

采用原位法一步合成了α-Fe2O3和Fe2O3/Ag磁性核壳粒子,通过XRD,TEM和UV光谱研究了Fe2O3/Ag核壳纳米复合材料的结构。结果表明:一步合成了α-Fe2O3,纳米α-Fe2O3粒子表面被Ag层包覆,纳米α-Fe2O3核的平均粒径大约为20～30nm,Ag壳层厚度为10～15nm,形成了核壳结构的电磁复合纳米粒子。α-Fe2O3/Ag核壳纳米复合材料导电率为0.317S/cm。α-Fe2O3粒子具有超顺磁性,饱和磁化强度为1.28A.m2.kg-1,矫顽力为8.2784kA.m-1。α-Fe2O3/Ag核壳粒子饱和磁化强度为0.92A.m2.kg-1,其矫顽力与α-Fe2O3粒子基本一致。     

MPEG修饰的纳米氧化铁粒子的合成及清洗工艺

以MPEG为溶剂、还原剂及修饰剂,Fe(acac)3为铁源,通过高温热分解法制备了超顺磁性氧化铁纳米粒子(SPIONs).采用饱和食盐水清洗方法对合成的粒子进行收集,经透析除去其表面残留的NaCl.采用XRD,TEM,HRTEM,SQUID,ICP MS,TGA,FT IR,纳米粒度与Zeta电位分析仪对样品进行表征.结果表明:经透析处理后氧化铁的质量分数为NaCl的6.9×104倍,制备的SPIONs具有高的结晶度及单分散性,在300K下,具有超顺磁性,饱和磁化强度为53.7A· m2·kg-1;具有惰性端基的MPEG修饰于SPIONs表面,为其提供了良好的水分散性.采用盐桥法萃取清洗工艺可清除过量的MPEG,有利于SPIONs更好的应用在生物医学领域.     

磁载光催化剂TiO2/SiO2/γ-Fe2O3的制备及其催化氧化性能

采用化学共沉淀法制备磁基体(Fe3O4)．煅烧使其转化为γ-Fe2O3。溶胶-凝胶法成功得到易于固液分离回收的磁载TiO2光催化荆TiO2／SiO2／γ-Fe2O3。用TEM和XRD进行形貌和物相表征。研究了催化剂对可溶性染料Orange-Ⅱ的降解性能。并探讨了煅烧温度、时间对活性的影响。结果表明：最佳煅烧温度为450℃。最佳煅烧时间为30min。这种情况下得到的磁载TiO2光催化剂TiO2／SiO2／γ-Fe2O3。在3次循环使用后降解率仍保持在95％以上。     

P(AA-co-MPC)修饰超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备与表征

以丙烯酸(AA)和2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱(MPC)为单体,采用RAFT聚合合成系列共聚物(P(AA-co-MPC)),并通过化学共沉淀法制备P(AA-co-MPC)表面修饰的磁性Fe3O4纳米粒子。利用1H NMR,FTIR,GPC,TG,TEM,XRD,Zeta电位及粒度分析仪和Squid-VSM磁性测量系统等手段对共聚物和纳米粒子进行表征。结果表明:采用RAFT聚合成功合成了窄分子量分布的P(AA-co-MPC),磁性Fe3O4纳米粒子表面含有修饰基团;单体摩尔比(AA∶MPC)为1∶1时合成的共聚物修饰磁性Fe3O4纳米粒子的分散性最好,具有最小的水合粒径(36.54±4.00)nm和最窄的粒径分布,最高的Zeta电位(-30.98±1.25)mV,饱和磁化强度为65.57A·m^2·kg^-1,剩磁和矫顽力均为零,具有超顺磁性。