胆南星中胆酸类成分含量测定及发酵前后含量比较

目的:建立胆南星样品中猪胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法,比较胆南星发酵前后这几种胆酸类成分的含量变化,为胆南星发酵原理、工艺规范化研究提供参考。方法:Waters C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为乙腈-0.5%冰乙酸溶液(60∶40);检测器:奥泰2000蒸发光散射检测器;流速:1.0 mL·min~(-1);漂移管温度:105℃,气体流速:3.0 mL·min~(-1)。结果:猪胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸均在定量范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.63%、100.04%、101.4%。结论:本方法操作简单,测定结果准确,胆南星发酵后猪胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量增加,可作为胆南星发酵程度及胆汁加入量的判定指标。     

肠安口服液质量标准的制订

目的 制订中药制剂肠安口服液的质量标准。方法：采用薄层层析法硫酸－糠醛法对猪胆汁进行鉴别,薄层扫描法测定猪去氧胆酸的含量。结果 鉴别方法专属性强;含量测定猪去氧胆酸在３．５０～１２．２５μｇ内积分值与点样量呈线性,回收率为１００．５％,ＲＳＤ为３．２％。结论 本质量标准可用于肠安口服液的质量控制。     

HPLC测定胆南星中猪去氧胆酸的含量

目的：建立胆南星中猪去氧胆酸含量测定方法,为其质量控制提供方法。方法：用HPLC-蒸发光散射检测测定样品的猪去氧胆酸含量。色谱和检测条件：Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温35 ℃；流动相甲醇-水-冰醋酸(75∶25∶0.01),流速1 mL·min^{-1；漂移管温度85 ℃,空气流速3.0 L·min-1。结果：猪去氧胆酸进样量在2.4～24 μg,进样量和峰面积的对数呈线性(r= 0.999 8)。平均加样回收率为97.1%,RSD 3.0%(n=5)。结论：方法简便,测定准确,且重复性好,可用于胆南星的质量控制。}     

胆南星质量评价方法初探

目的:建立胆南星中总胆酸、猪去氧胆酸及鹅去氧胆酸的含量测定方法,为该药物的质量评价提供检测手段。方法:采用紫外分光光度法,以鹅去氧胆酸为指标成分,建立胆南星中总胆酸的含量测定方法,检测波长379 nm。采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立胆南星中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法,流动相0.1%冰乙酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~20 min,40%~45%B;20~45 min,45%~55%B),流速0.8 m L·min~(-1),柱温30℃。结果:鹅去氧胆酸在0~2.435 g·L~(-1)与吸光度呈良好线性关系,平均加样回收率98.98%,RSD 1.0%。猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸分别在4.7~94,5.44~108.8 mg·L~(-1)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.53%(RSD 1.0%)和99.58%(RSD 1.4%)。结论:建立的含量测定方法操作简便、准确度高、重复性好,适用于胆南星的质量评价。     

胆南星中胆汁成分的检测

本文通过对江苏部分市县胆南星胆汁成分的检测,发现有的生产单位可能是用提取胆红素后的胆汁来加工胆南星的,对此应引起有关部门的重视。     

市售胆南星质量考察及内控质量标准的拟订

<正> 胆南星具有清热化痰、息风定惊之功。为痰热咳嗽、中风痰迷、癫狂惊痫常用药。中国药典1990年版收载胆南星为制天南星的细粉与牛,羊或猪胆汁经加工而成,或为生天南星细粉与牛、羊或猪胆汁经发酵加工而成;并规定了显微和理化试验两项鉴别。北京市自产的胆南星,加工方法与药典收载的后一种相同,胆汁用量为1∶5,成品呈乌黑色,老药工认为质优,经检测总胆汁酸含量在     

猪胆汁质量标准研究

目的：建立猪胆汁的质量标准。方法：采用TLC法鉴别猪胆汁中猪去氧胆酸，并与易混淆品牛、羊胆汁进行鉴别；采用薄层扫描法，测定猪胆汁中猪去氧胆酸的含量。结果：在TLC色谱中检出猪去氧胆酸，并可检出牛、羊胆汁；猪去氧胆酸线性范围为1．0～5．0μg，r=0．9994，平均回收率为96．8％，RSD为1.70％。结论：方法可行、重现性好，适用于猪胆汁的质量控制。     

六神丸质量标准探讨

采用薄层色谱对六神丸中主药人工牛黄中所含猪去氧胆酸进行限量检查，发现这一方法可以作为六神丸的质量控制标准。     

紫外分光光度法测定胆南星中总胆酸的含量

目的:建立中药胆南星中总胆酸含量测定的方法。方法:以鹅去氧胆酸为对照品,直接采用加入50%硫酸溶液,75℃水浴加热反应显色,于紫外分光光度计(377±2)nm波长处测定。结果鹅去氧胆酸在0.000 0～0.431 2 g.L-1呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为98.79%(n=5),RSD为3.02%。结论本方法准确,简便,重复性好,可用于中药胆南星中总胆酸含量测定。     

胆南星辅料成分分析及其清热作用

目的:通过比较猪、牛、羊胆汁中胆酸类成分和对发热小鼠清热作用的差异,为胆南星炮制辅料的筛选提供参考依据。方法:采用HPLC-CAD法检测三种胆汁中胆酸类成分(胆酸、去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺胆酸钠)。色谱条件为Waters C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.5%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量:1 mL·min~(- 1);进样量:20μL,Corona参数:氮气压力为35 psi(241.3 Kpa),Filter:high,Range 200 p A。以干酵母制备小鼠发热模型,观察猪、牛、羊胆汁对发热小鼠体温的影响。结果:猪、牛、羊胆汁中胆酸类成分存在明显差异,五种胆酸总量分别为1.495 0%、0.354 0%、0.597 6%,猪胆汁中猪去氧胆酸含量最多,为1.128 7%。猪、牛、羊胆汁对发热小鼠均有一定的清热作用,猪胆汁在6 h时表现出清热作用但不持久。牛胆汁在8 h时表现出较明显的清热作用。羊胆汁清热作用最明显且持久。结论:猪、牛、羊胆汁无论胆酸类成分含量还是清热作用均存在明显差异,提示我们应对药典规定的胆南星的三种胆汁进行区分,将其分别发酵制成胆南星后并结合药效评价再进行筛选。     

辨胆南星炮制“胆”与“南星”孰重

目的探讨胆南星炮制的重点是在胆还是在天南星。方法通过古代本草文献研究与实践操作。结果胆南星炮制的本意是以胆之苦,制南星之燥,且胆汁本身有镇惊之功,用于治疗痰热惊风之证。但是在炮制方法上出现两种观点,一是重在南星,以胆制燥,以姜解毒;一是重在胆,以南星收汁,功近牛黄。结论胆汁添加的比例不同,使胆南星的功效主治发生了变化,这与明清时期的过度炮制相关。     

基于电子鼻技术的胆南星定性鉴别研究

目的:采用电子鼻技术建立气味指纹图谱,对胆南星不同发酵时间及不同胆汁比例样品进行定性鉴别。方法:分别搜集不同胆汁比例的胆南星样品18批和不同发酵时间的样品24批,采用电子鼻获取各样品气味信息,通过主成分分析(PCA),统计质量控制分析(SQC)等化学计量学分析方法对气敏传感器响应值进行处理与分析。结果:不同发酵时间的胆南星,气味变化显著,PCA,SQC及雷达图分析均能判别;不同胆汁比例胆南星样品PCA区分指数值较高,能显著区分。结论:依据电子鼻技术获取"气味"信息可实现对胆南星样品的区分,为胆南星的定性鉴别提供思路与参考。     

胆南星发酵制品与混合蒸制品的鉴别研究

目的:以猪胆汁及天南星、制天南星为原料分别制备发酵制胆南星及混合蒸制胆南星,以胆汁酸类成分为指标,建立以猪胆汁为炮制辅料的胆南星2种炮制品的薄层鉴别及HPLC-ELSD特征图谱。方法:采用硅胶G薄层板,以石油醚:丙酮:冰醋酸(11∶8∶0. 8)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,建立薄层色谱鉴别方法。采用Agilent Eclipse XDB C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈与0. 1%冰醋酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 m L/min,柱温为30℃,ELSD:漂移管温度为105℃,氮气流量为2. 5 m L/min,建立胆南星HPLC-ELSD特征图谱鉴别方法。结果:TLC和HPLC-ELSD图谱均显示发酵制胆南星可检测到游离型胆汁酸类成分猪胆酸(HCA)、猪去氧胆酸(HDCA)和鹅去氧胆酸(CDCA)3个特征成分,而混合蒸制胆南星中未检测出;混合蒸制胆南星可检测到结合型胆汁酸类成分甘氨猪去氧胆酸(GHDCA)和甘氨鹅去氧胆酸(GCDCA) 2个特征成分,而发酵制胆南星中未检测出。结论:所建胆汁酸类成分的薄层色谱鉴别法(TLC)和高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)均可有效鉴别胆南星的发酵制品和混合蒸制品,为胆南星质量控制提供依据。     

曲类中药质量标准共性问题的思考

曲类中药是一种常用的中药发酵炮制品,由于处方组成和发酵工艺的复杂性,其质量控制和评价是行业面临的共性难题。目前,曲类中药各质量标准规定互不一致,较为混乱,尚不完善,且缺少体现曲类中药发酵特色的评价指标,造成实际生产过程中对曲类中药的质量控制和评价难度较大。本文在曲类中药本草考证的基础上,梳理其质量标准概况、研究进展及其存在的共性问题,如处方、制法及性状等各个标准不一致,鉴别、检查及含量测定等内容不完善,缺少能够体现曲类中药发酵特色的评价指标等,并就此进行分析和讨论。建议应对曲类中药质量标准中"处方、制法、性状"三者进行统一规范;完善其鉴别、检查及含量测定等内容;建立体现中药发酵特色的评价指标,为曲类中药质量标准的统一、完善和提升提供借鉴。     

HPLC-ELSD法测定胆南星中胆酸含量

目的：建立HPLC-ELSD法测定胆南星中胆酸含量的方法.方法：色谱柱为Hypersil BDS C18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）,流动相为乙腈—水（36∶64）,柱温为25℃,流速为1.0mL·min1.检测器为ELSD,漂移管温度为100℃,载气流量为3.0L·min-1.结果：胆酸在0.14～1.4μg进样量范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系（r=0.999 4）,平均加样回收率为97.13％,RSD=1.80％.结论：该方法简便准确,灵敏度高,可用于胆南星中胆酸含量的测定和产品质量控制.     

不同胆汁及其制成的胆南星对LPS诱导的急性肺损伤大鼠保护作用考察

目的:比较不同胆汁(猪、牛、羊胆汁)及其制成的胆南星对急性肺损伤大鼠的保护作用,以期为胆南星的胆汁选择和饮片分级提供参考。方法:Wistar雄性大鼠96只,随机分为空白组、模型组、猪胆汁组、牛胆汁组、羊胆汁组、猪胆南星组、牛胆南星组、羊胆南星组,各给药组大鼠每天按2. 52 g·kg^-1灌胃给予相应药液,空白组和模型组大鼠每天灌胃给予同体积生理盐水,共8 d。第8天,模型组和各给药组大鼠灌胃1 h后,腹腔注射脂多糖(LPS,2 mg·kg^-1)制备大鼠肺损伤模型,注射LPS后3,6,24 h各取4只大鼠,取血和肺组织。测定肺系数、肺含水量及肺组织湿重/干重比值(W/D);利用酶联免疫吸附法(ELISA)测定血清中的肿瘤坏死因子-α(TNF-α),白细胞介素-6(IL-6),血栓素B2(TXB2)含量,以及肺组织中超氧化物歧化酶(SOD),谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性和丙二醛(MDA)和基质金属蛋白酶-9(MMP-9)含量;观察大鼠肺组织病理形态,计算大鼠肺组织损伤评分。结果:与同时间点模型组比较,猪胆汁、牛胆汁、羊胆汁及其制成的胆南星给药组大鼠肺系数、肺含水量及W/D均降低,且大部分具有显著性差异(P <0. 05,P <0. 01);能够降低模型大鼠血清TNF-α,IL-6,TXB2的含量,降低肺组织中MDA和MMP-9含量,以及提高肺组织中GSH-Px和SOD活性,且大部分具有显著性差异(P <0. 05,P <0. 01)。牛胆汁组和羊胆汁组在大多数评价指标方面优于猪胆汁组,胆南星(牛胆汁制)和胆南星(羊胆汁制)在大多数评价指标方面优于胆南星组(猪胆汁制),且部分具有显著性差异(P <0. 05,P <0. 01)。结论:不同胆汁(猪、牛、羊)及其制成的胆南星均对LPS诱发的急性肺损伤大鼠具有保护作用,且牛胆汁和羊胆汁治疗效果优于猪胆汁,胆南星(牛胆汁制)和胆南星(羊胆汁制)治疗效果优于胆南星(猪胆汁制)。     

基于胆酸类成分的牛胆粉质量控制与掺伪检测研究

目的建立基于胆酸类成分的牛胆粉质量控制方法,对市售牛胆粉的质量进行评价,分析可能存在的摻伪情况。方法建立同时测定牛、羊、猪、鸡、鸭等动物胆粉中胆酸类成分含量的方法,对自制样品与企业收集样品分别进行研究,以自制样品为主要依据,考察牛胆粉与猪、羊等动物胆粉的差异及含量规律,评价企业收集样品的质量及可能存在的掺伪情况。结果建立了HPLC-ELSD法同时测定牛、羊、猪、鸡、鸭等动物胆粉中12种胆酸类成分含量的方法。分析23批自制动物胆粉的测定结果,明确了牛胆粉与其他动物胆粉中胆酸类成分的含量差异;分析23批企业收集牛胆粉样品的测定结果,发现了牛胆粉中可能掺杂羊胆粉、胆酸下脚料两种主要掺伪情况。23批企业收集样品中仅8批符合规定,合格率仅34.8%,品种质量亟须加强提升和监管。结论研究建立的方法可有效控制牛胆粉的质量,识别牛胆粉中可能存在的掺伪情况,为提高牛胆粉的质量标准及加强市场监管提供了参考和依据。     

降香药材质量标准历史沿革与现状分析

20世纪60年代以后,本草书籍及各地方标准中降香药材的来源已变为降香檀的心材部位,在质量评价时通常以色紫红、质硬、不带外皮和边材、油润、香气浓者为佳。然而,由于降香供不应求,市场上充斥着伪劣产品,亟须调整相关质量标准以规范降香药材市场。对降香质量标准、炮制规范和商品规格进行综述,以期为降香质量标准的提升和规范研究提供参考。