HPLC法测定仙灵骨葆胶囊中5种成分的含量

目的 采用多波长HPLC法建立仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素及异补骨脂素的含量测定方法。方法 采用月旭Ultimate^® XB-C₁₈柱,流动相采用乙腈-水系统,梯度洗脱;柱温：30 ℃;检测波长：淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ为212 nm,补骨脂素、异补骨脂素为246 nm。结果 5种成分均能达到基线分离,各成分的进样量分别在：淫羊藿苷0.008 2~0.328 μg（r=0.999 5）、朝藿定C 0.055 6~2.224 μg（r=0.999 6）、川续断皂苷Ⅵ 0.144 1~5.764 μg（r=0.999 6）、补骨脂素0.005 4~0.215 2 μg（r=0.998 0）、异补骨脂素0.006 6~0.265 6 μg（r=0.998 5）范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.59%、98.58%、98.11%、97.86%、98.22%,RSD均小于2.0%。结论 该方法操作简便、分离良好、数据准确、灵敏度高,可用于仙灵骨葆胶囊的多指标成分定量测定。     

HPLC同时测定藤珠胃康颗粒中4个皂苷类成分

目的 建立HPLC同时测定藤珠胃康颗粒中4个皂苷类成分（人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa）的方法。方法 采用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.2 %磷酸水溶液,梯度洗脱（-5~0 min,19%乙腈;0~14 min,19%→26%乙腈;14~22 min,26%→29%乙腈;22~30 min,29%乙腈;30~40 min,29%→35%乙腈;40~55 min,35%乙腈）,体积流量1.0 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温30 ℃。结果 人参皂苷Re在0.080 4~1.608 μg（r=1）,人参皂苷Rb₁在0.108 8~2.176 μg（r=0.999 9）,人参皂苷Ro在0.288 8~5.776 μg（r=0.999 9）,竹节参皂苷Ⅳa在0.176 0~3.520 μg（r=0.999 9）内线性关系良好;平均回收率（n=6）分别为99.41%,101.92%,99.76%,100.31%,RSD值分别为2.22%,2.07%,0.33%,0.64%。结论 本实验所建立的方法简单,专属性强,重复性好,可用于藤珠胃康颗粒中人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的测定。     

百贝益肺胶囊含量测定的方法改进

目的 增加评价指标,建立科学、合理的百贝益肺胶囊含量测定方法。方法 C₁₈小柱纯化样品,优化色谱条件为：Vp-ODS色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;柱温：20℃;变动流速;流动相：乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱;进样量：10 μL;检测波长：203 nm。结果 所测成分三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁分别在40.24~241.44（r=0.999 6）,91.50~549.00（r=0.999 9）,35.72~241.32（r=0.999 8）μg·mL^-1内线性关系良好;加样回收率为94.15%~99.81%,RSD为1.12%~1.94%。结论 该方法准确,重复性良好,可为修订标准提供依据。     

HPLC同时测定不同产地番石榴叶药材中4种黄酮类成分含量

目的 建立同时测定不同产地番石榴叶药材中金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素含量的方法。方法 采用色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸水（梯度洗脱）,流速为1 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为360 nm,进样量10µL。结果 金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素检测进样量线性范围分别为0.155~3.100 μg （r=1.000 0）,0.159~3.182 μg （r=0.999 8）,0.180~3.601 μg （r=0.999 8）,0.007~0.135 μg （r=1.000 0）;精密度,稳定性,重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为100.32%（RSD=1.44%,n=6）,97.79%（RSD=1.11%,n=6）,100.73%（RSD=1.43%,n=6）,98.33%（RSD=1.48%,n=6）,10批不同产地的番石榴叶药材中4种黄酮类成分含量差异较大。结论 该方法简便、专属性强、准确度高、重复性好,可用于不同产地番石榴叶药材的质量控制。     

HPLC法测定六味地黄胶囊中的毛蕊花糖苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚

目的 建立同时测定六味地黄胶囊中毛蕊花糖苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚4种成分含量的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法 应用HPLC-梯度洗脱法,采用Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以1%冰醋酸为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。结果 毛蕊花糖苷、马钱苷、丹皮酚和芍药苷测定浓度的线性范围分别为6～60、15～150、50～500 μg/mL和5～50 μg/mL,r值均大于0.999,平均加样回收率分别为98.3%、99.3%、99.0%和99.0%,相对标准偏差（RSD）值均小于0.9%（n=9）。结论 该实验方法简便、结果准确,可有效地用于六味地黄胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定四季青中三萜及其皂苷的含量

目的建立同时测定四季青中3种三萜及其皂苷——长梗冬青苷、地榆皂苷I和救必应酸含量的HPLC分析方法。方法C₁₈柱；流动相：甲醇-水（59∶41）；流速1.0 mL·min^-1；检测器：Sedex 55蒸发光散射检测器。结果线性范围为长梗冬青苷2.56～25.60　μg（r=0.999.2），地榆皂苷I 1.64～16.40μg（r=0.998　2）和救必应酸3.74～37.40　μg（r=0.999.4）。平均加样回收率为长梗冬青苷96.3%, RSD　1.6%　(n=5); 地榆皂苷I 97.3%, RSD　3.8% (n=5)；救必应酸97.7%, RSD2.1%　(n=5)。3个化合物的精密度RSD　(n=6)均<4%; 重现性RSD　(n=6)均<5%。结论本方法简便、有效、可行，可用于四季青三萜及其皂苷的含量测定。     

HPLC测定肾炎宁片中大黄酸、大黄素、大黄酚及雷公藤甲素的含量

目的 建立HPLC测定肾炎宁片中大黄酸、大黄素、大黄酚及雷公藤甲素的含量。方法 大黄酸、大黄素、大黄酚的测定采用流动相为甲醇-0.1%磷酸（70∶30）,检测波长为254 nm;雷公藤甲素采用流动相为乙腈-水（25∶75）,检测波长为220 nm;两者均采用Lichrospher-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 mm）,流速均为1.0 ml·min^-1。结果 大黄酸、大黄素、大黄酚以及雷公藤甲素分别在1.83~14.64 μg·ml^-1（r=0.999 9）,2.895~23.16 μg·ml^-1（r=0.999 8）,7.625~61.00 μg·ml^-1 （r=0.999 8）以及1.52~24.32 μg·ml^-1（r=0.999 6）内与峰面积呈良好的线性关系,大黄酸平均回收率为103.2%,RSD=1.73% （n=9）;大黄素平均回收率为98.6%,RSD=3.94%（n=9）;大黄酚平均回收率为98.3%,RSD=2.54%（n=9）;雷公藤甲素平均回收率为99.61%,RSD=2.83%（n=9）。结论 本方法准确、可靠、专属性强,可作为该制剂的定量控制方法。     

HPLC波长切换法同时测定心神安胶囊中9种成分的含量

目的 建立HPLC波长切换法同时测定心神安胶囊中9种成分的含量。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,流动相乙腈（A）-0.1%甲酸溶液（B）,梯度洗脱;流速0.9 mL·min^-1;检测波长分别为320 nm[检测远志（口山）酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖]、203 nm （检测人参皂苷Rb₁、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷XVⅡ）和254 nm （检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素）;柱温25℃。结果 远志（口山）酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rb₁、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷XVⅡ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在2.070~41.40 μg·mL^-1（r=0.999 2）、3.860~77.20 μg·mL^-1（r=0.999 6）、11.29~225.8 μg·mL^-1（r=0.999 8）、5.070~101.4 μg·mL^-1（r=0.999 9）、19.86~397.2 μg·mL^-1（r=0.999 5）、1.280~25.60 μg·mL^-1（r=0.999 1）、0.960 0~19.20 μg·mL^-1（r=0.999 3）、0.670 0~13.40 μg·mL^-1（r=0.999 7）、2.580~51.60 μg·mL^-1（r=0.999 1）内线性关系良好,平均回收率分别为98.04%,99.26%,99.05%,97.42%,100.0%,98.27%,97.81%,96.84%和99.86%,RSD分别为1.28%,0.82%,1.43%,1.43%,0.86%,1.26%,1.38%,1.16%和0.69%。结论 本方法操作简便、准确、重复性好,能够对心神安胶囊中9种成分进行同时含量测定,为提高和完善心神安胶囊的质量标准提供了有效方法。     

CO2超临界流体色谱法同时测定莪术油中3个倍半萜类成分的含量

目的 建立CO₂超临界流体色谱法测定莪术油中呋喃二烯、牻牛儿酮和莪术二酮含量的方法。方法 采用ACQUITY UPC² HSS C₁₈ SB色谱柱（3.0 mm×150 mm,1.8 μm）,以CO₂-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 000 psi。结果 呋喃二烯在2.67~1 337.26μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为97.94%（n=6,RSD=1.50%）。牻牛儿酮在2.77~1 386.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为96.07%（n=6,RSD=1.68%）;莪术二酮在6.99~3 493.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为99.33%（n=6,RSD=1.88%）。结论 本方法快捷准确、稳定且绿色环保,可用于莪术油中上述3个倍半萜类成分的质量控制。     

珍母丸质量标准研究

目的 建立珍母丸的质量标准。方法 采用显微鉴别方法对枸杞子、珍珠母的显微鉴别进行描述，采用薄层色谱法对香附、山茱萸、赤芍进行定性鉴别；采用HPLC测定赤芍中芍药苷的含量，色谱柱为Accurasil C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.2%磷酸溶液（15∶85）为流动相，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为230 nm，进样量为10 μL。结果 显微、薄层色谱有较强的专属性，赤芍中芍药苷在0.193~2.415 μg内线性关系良好（r=0.999 5），平均回收率为101.56%，RSD为1.45%（n=6）。结论 本方法操作简便，重复性好，可作为珍母丸的质量控制方法。