超声萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用分析纺织品中五种苯酚化合物

本文建立了超声萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用分析纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A等5种苯酚化合物的方法。纺织品样品经甲醇超声萃取,萃取经乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱联用,选择离子扫描(SIM)检测。该方法对5种化合物检测线性关系均高于0.999,检出限为0.02mg/kg～0.06mg/kg,定量限为0.05mg/kg～0.20mg/kg,回收率为90.2%～103.4%,相对标准偏差为2.6%～6.1%。方法稳定准确可靠,适用于纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A的常规分析。     

气相色谱-质谱联用技术测定进出口食品中氟烯草酸残留

建立了一种气相色谱-质谱联用技术检测进出口食品中氟烯草酸类除草剂残留的方法。采用乙酸乙酯提取样品中的氟烯草酸,凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明,本方法的线性浓度范围为0.05～1μg/ml,线性相关系数为0.9983,平均回收率在70.35%～95.24%之间,相对标准偏差在3.22%～6.69%之间,说明方法的可靠性和精密度良好,并且该方法的定量限为5μg/kg,完全可以达到日本肯定列表的检测要求。     

农产品中甲羧除草醚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了农产品中除草剂甲羧除草醚残留量的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法;样品经溶剂提取、固相萃取柱净化,采用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析,外标法定量,方法检出限为0.005mg/kg.在大米、大豆、茶叶、蜂蜜中4种样品中添加不同浓度的甲羧除草醚时,其平均添加回收率在77.6%～98.4%之间,相对标准偏差(n=10)为2.8%～8.2%.     

晒青毛茶中37种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

目的采用气相色谱-串联质谱建立晒青毛茶中37种除草剂残留量的检测方法。方法茶叶样品经乙腈过夜浸泡、常温常压振摇提取后,采用商品化固相萃取柱(solid phase extraction column, SPE)小柱净化、浓缩,以环氧七氯为内标、正己烷定容,气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下对37种除草剂进行定性、定量分析。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果 37种农药在0.025～0.8 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数r~2均大于0.995;方法的检出限和定量限范围分别为0.0007～0.05mg/kg和0.002～0.09 mg/kg;在0.025、0.05、0.1 mg/kg 3个加标水平下,其加标回收率为72.4%～109.8%,相对标准偏差均小于8%。结论该方法检出限、定量性、精密度、准确性和回收率均满足茶叶中除草剂农药残留测定的要求。     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定草莓中多种农残及其衍生物残留

利用气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(GC-MS/MS),实现了对草莓中21种农残及其衍生物共计27种的快速定量定性分析。实验采用三重四极杆质谱的选择性反应监测技术(SRM)对27种农残的特征离子和碰撞能量进行优化,确定最佳质谱条件。为避免基质效应,采用空白基质配制标准溶液。结果表明,待测农残在线性范围(0.005～0.1 mg/L)内呈现良好的线性关系,线性系数≥0.9991,检出限为0.0005～0.004 mg/L,加标回收率为86.7%～113.5%,精密度为2.11%～7.96%。三重四级杆气相色谱质谱法具有用时短、灵敏度高、选择性好以及极强的抗干扰能力的优点,适用于市场中大批量样品的多项农残检测和风险评估。     

静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物

为选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物,建立了静态顶空-气相色谱质谱选择离子定量的测定方法。样品经140℃、30 min静态顶空后,以2-己酮为内标,采用HP-INNOWAX柱,气相色谱-质谱选择离子模式检测,内标法定量。该方法对7种苯系物的定量检测限为0.008～0.01 mg/kg,加标回收率为88.9%-104.5%,RSD<5%,效果良好。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中 14 种农药残留

建立了葡萄酒中 14 种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷:乙酸乙酯(1:1)萃取,无需净化。该方法在 0.01～10 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数大于 0.998;在 0.01～1.0 mg/L 添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13 之间;最低检出限(LOD)0.01～0.10 mg/kg 之间,定量检出限(LOQ)为 0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于 10 %。     

QuEChERS前处理-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定大米中莠去津、敌稗、乙草胺等除草剂残留

本试验建立了QuEChERS样品前处理法与气相色谱-质谱联用法相结合同时测定大米中莠去津、敌稗、乙草胺、丁草胺、丙草胺5种除草剂残留的方法。考察了基质效应的影响并通过基质匹配标准曲线定量,消除干扰。结果表明：5种除草剂在5～100 ng/mL浓度范围内线性良好。该方法的检出限在0.06～0.23μg/kg,定量限在0.20～0.76μg/kg,回收率在87.14%～118.12%,相对标准偏差在1.7%～6.8%。相关指标均满足检测要求,适用于大米中常见除草剂残留的分析检测。     

QuEChERS-GC/MS法测定草莓中的嘧菌环胺

为建立一种QuEChERS预处理样品,气相色谱质谱联用技术测定草莓中嘧菌环胺的分析方法,采用乙腈提取草莓中的嘧菌环胺,提取液经无水硫酸镁、无水醋酸钠、N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))盐析、净化后,在气相色谱-质谱(GC-MS)上以DB-5ms毛细管柱进行分离测定。以保留时间和离子对定性,基质内标法定量。结果表明,嘧菌环胺在0.05～5μg/m L质量浓度范围线性关系良好,相关系数r为0.998 9。检出限为0.006 mg/kg,定量限为0.012 mg/kg。加标浓度在0.2～2 mg/kg时的平均回收率均在86.5%～93.8%之间;精密度测试中6次测定结果的相对标准偏差在2.32%～3.68%之间,重复性检测6次进样相对标准偏差为2.2%。该方法前处理简单、快速、节省溶剂,可适用于草莓中嘧菌环胺含量的监测。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定腐乳中16种邻苯二甲酸酯

目的:建立分散固相萃取技术结合气相色谱-质谱联用法检测腐乳中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。方法:样品经乙腈提取后,用CNW分散固相萃取管进行净化。采用HP-5MS色谱柱分离;采用气相色谱-质谱在选择离子检测(Selected ion monitor,SIM)模式下对16种邻苯二甲酸酯进行定性、定量分析。结果:(0.01~2.0)μg/mL范围内线性关系良好(r~2≥0.9990),检出限(S/N=3)为(0.01~0.05)mg/kg,在0.1、0.5、1.0 mg/kg 3个添加水平上的回收率为78.5%~107.4%,RSD为0.7%~5.6%。结论:该方法操作简单、快速、准确,灵敏度高、重现性好,适用于腐乳样品中邻苯二甲酸酯的测定。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定肉品中的甲氧滴滴涕

建立肉品中甲氧滴滴涕残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。采用均质提取方法提取样品中的甲氧滴滴涕,经凝胶渗透色谱净化,浓缩定容后用GC-MS检测分析,外标法定量。样品添加水平为0.005、0.01、0.02mg/kg时,甲氧滴滴涕的回收率在82.8%～103.2%之间,方法检测限为0.001mg/kg。本方法操作简便、准确、灵敏度高,净化效果好,满足残留分析要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定粮谷中的51 种农药残留

为建立用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测进出口粮谷中51 种农药残留的方法,通过考察不同加速溶剂萃取温度和萃取试剂的实验效果,建立了最优加速溶剂萃取条件,分别以高粱和大麦为研究基质,比较了3 种净化方式的净化效果,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪有效解决了粮谷中多农药残留检测的问题,在系统优化的基础上建立了高粱中多种农药残留检测方法,并用大麦和燕麦其他的粮谷基质考察检测方法的适应性,同时对3 个添加水平6 个高粱、大麦、燕麦平行样品分析,该方法的回收率为62.4%～119.7%,相对标准偏差为0.5%～17.3%,检出限为0.03～2.07 μg/kg,方法相关指标均满足检测要求,适用于粮谷中农药残留高通量检测需要。     

溶剂吸收-气质联用法测定蔬菜和粮谷中代森铵残留

目的建立一种测定蔬菜和粮谷中代森铵残留量的溶剂吸收-气相色谱-质谱(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)联用测定法。方法样品在氯化亚锡盐酸溶液中加热反应,生成二硫化碳气体经正己烷吸收,用气质联用仪测定。结果添加代森铵浓度水平为0.03、0.3、0.6mg/kg,平均回收率在75.7%~91.0%,相对标准偏差在4.2%~9.1%,定量限为0.03mg/kg。结论建立的方法灵敏度高,特异性好,为农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留量监测提供又一可靠的测定方法选择。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中邻苯二甲酸酯

建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中27 种邻苯二甲酸酯残留量的方法。样品经正己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）超声提取、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化后,经程序升温气化进样口不分流进样,利用气相色谱-串联质谱法在选择反应监测模式下进行检测,采用同位素内标法定量。结果表明：27 种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二月桂酯为0.1～20 mg/L外,其余均为0.05～10 mg/L,相关系数（r）均大于0.99。方法检出限范围为0.000 1～0.009 8 mg/kg,方法定量限范围为0.000 5～0.032 6 mg/kg。在20 种不同糕点基质中3 个添加水平（0.1、0.2、2.0 mg/kg）的平均回收率为74.3%～117.5%,相对标准偏差为2.9%～13.5%。该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,适用于糕点类食品中邻苯二甲酸酯残留量的检测与确证。     

薏苡仁中多种农药残留的测定

建立薏苡仁中多种杀虫剂、杀螨剂等杀菌剂农药残留的分析方法。用快速溶剂萃取仪提取,分别采用固相萃取和凝胶渗透色谱净化,气相质谱联用测定。通过固相萃取净化处理的样品添加回收率为72.45%～111.74%,RSD为1.47%～5.06%;凝胶渗透色谱处理的样品添加回收率为74.70%～106.49%,RSD为1.58%～5.08%;相关系数为0.9902～0.9995,最低检出限为0.002～0.02mg/kg,最低定量限为0.005～0.05mg/kg。方法具有高效、准确、灵敏的特点,适用于薏苡仁中多种农药残留的检测分析。     

液相色谱串联质谱法测定谷物类农产品中苯氧羧酸类除草剂多残留

研究液相色谱- 串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定大米、小麦、玉米等谷物中6 种苯氧羧酸类除草剂(2,4-DP、2,4-D、2,4,5-TP、2,4,5-T、2,4-DB、MCPA)残留量的方法。通过对样品前处理进行优化研究,样品经乙腈提取,乙酸酸化,净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS 检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。方法的检出限为0.005～0.01mg/kg,在0.01～0.5mg/L 范围内线性关系良好(相关系数r2 ＞ 0.99),在0.2mg/kg 添加水平下,平均添加回收率86.1%～96.8%,该方法简便、高效、准确,各项技术指标均满足国内外有关苯氧羧酸类除草剂残留限量要求,可用于大米、小麦、大豆等农产品中苯氧羧酸类除草剂残留的分析测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定啤酒大麦中抗蚜威、乙草胺、三唑酮的残留量

研究了气相色谱/质谱法测定啤酒大麦中杀虫剂抗蚜威、除草剂乙草胺、杀菌剂三唑酮3种农药残留的分析检测方法。样品以丙酮作为提取剂,采用超声波清洗器和旋涡混合器混合提取啤酒大麦中的农药残留,经500mg、3mL SupelcleanTML C-18固相萃取柱净化。同时采用SIM的扫描模式,有效地去除了一些杂质的干扰,提高了分析的选择性。该方法的添加回收率在88%～106%,相对偏差小于5.61%,检测限0.010～0.020μg/kg,可相对快捷地检测啤酒大麦中抗蚜威、乙草胺、三唑酮。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中32种残留农药

建立了茶叶中多种农药残留的分析方法。粉碎后的茶叶样品以乙腈为提取溶剂经超声萃取,萃取液再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用GC-EI-MS 的选择离子监测(SIM)方式和外标定量方法,同时分析测定了茶叶中的32 种农药残留量(17 种有机磷、8 种有机氯、4 种拟除虫菊酯、乙草胺、三唑酮和多效唑)。该方法回收率在48.2%～121.9% 之间,相对标准偏差小于18.3%,32 种农药的检出限最低为1.0μg/kg,最高为20μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,适合茶叶样品中痕量农药残留的分析。     

食品中硬脂酸的测定

本文采用气相色谱和气相色谱质谱联用技术,建立一种高灵敏度、快速的方法测定食品中的硬脂酸的含量。气相色谱检测方法所得到的方法检出限和定量限分别为3.3m/kg和10.0mg/kg,回收率是84.0%-88.2%,RSD值在0.02%-0.11%之间。气质联用色谱法检测结果是：方法的检出限和定量限分别为0.06mg/kg和0.2mg/kg,回收率91.1%-97.3%,RSD在0.05%-0.09%之间。两方法测定的结果经回归,相关系数为0.9949,两结果不存在显著差异。     

双水相萃取-高效液相色谱法分析红小豆中酰胺除草剂

建立以硫酸铵-乙醇为基础的双水相萃取法,在红小豆中萃取分离富集乙草胺、丁草胺、敌稗、异丙甲草胺4 种酰胺类除草剂的方法。采用高效液相色谱法对4 种除草剂进行分析测定。在双水相萃取过程中,上相富醇溶液的极性更接近于同一有机溶剂中除草剂的极性。下相盐溶液能有效沉淀蛋白质和脂肪。考察前处理条件,最终选择硫酸铵-乙醇体系双水相体系类型、25%乙醇、28%硫酸铵、35 ℃、1 min超声萃取时间为最佳前处理条件。由于避免了有毒有机溶剂,本方法是一种环境友好的方法。乙草胺、丁草胺、敌稗、异丙甲草胺的检测限分别为3.5、7.1、4.6、5.8 μg/kg。在加标量为10 μg/kg和100 μg/kg水平下,4 种酰胺除草剂的平均回收率范围为86.1%～95.9%,相对标准偏差≤4.5%。