β-环柠檬醛的合成

采用β 紫罗兰酮为原料,经臭氧化,还原水解反应得β 环柠檬醛的合成工艺,对主要工艺条件进行了选择实验,按所取得的工艺条件进行了小试。在小试结果的基础上,采用与小试相同的工艺条件,放大投入量近10倍,重复多批次工艺验证实验产品平均收率86.51%,粗β 环柠檬醛产品经真空精馏得93%β 环柠檬醛,测得沸点213.2℃,比热210.7J/g。     

臭氧法制备β-环柠檬醛

以市售β 紫罗兰酮为起始物,经臭氧化反应制备β-环柠檬醛。研究了反应物配比、反应温度、加料顺序等因素对体系的影响。通过对这些影响因素的优化,使反应温度由-30℃提高至-8℃,臭氧化产物的还原过程也更易控制。     

β-环高柠檬醛的合成

以β-紫罗兰酮为原料、50%H2O2为氧化剂合成了β-环高柠檬醛,考察了催化剂种类、催化剂用量、氧化剂用量、反应时间、反应温度等因素对β-环高柠檬醛产率的影响。通过单因素实验确定β-环高柠檬醛的最优合成条件如下:β-紫罗兰酮用量为10.0 g,氧化剂50%H2O2的用量为12 mL,催化剂无水AlCl3的用量为3.0 g,反应时间为8 h,反应温度为45℃。此工艺条件下,β-环高柠檬醛产率可达33.7%。产物结构经GC-MS确证,并用内标法测定其含量。     

由α-环柠檬醛直接缩合制备β-紫罗兰酮的研究

以柠檬醛为原料经酸化环化得到α-环柠檬醛,然后直接与丙酮缩合得到产物 β-紫罗兰酮.对影响反应的主要因素包括催化剂NaOH溶液浓度、反应温度和时间等进行了优化,得到如下较佳工艺条件:α-环柠檬醛和丙酮在5%的NaOH水溶液作用下于45℃反应6 h,减压精馏得到产物β-紫罗兰酮,收率为71.6%,含量为93.5%(GC)...     

β-环柠檬腈的合成

报道以柠檬腈为原料．用90％硫酸作环合剂和石油醚为溶剂,然后在碱性条件下异构化．合成了标题化合物,总得率80．5％．纯度98．5％。     

β—突厥酮的合成-β—环柠檬醛的催化加成反应研究

突厥酮是一种名贵香料,成功合成突厥酮的关键在于合成工艺路线的选择,通过研究找到了一条反应条件温和、反应周期短,易于工业化的合成工艺路线。特别是工艺中第一步环柠檬醛的催化加成,突破了格氏反应的缺点,使反应易于操作,原料不需特殊处理,产品含量＞ ９０％ ,收率可达８５％ 以上。     

β-环糊精包合柠檬醛及包合物稳定性研究

为实现柠檬醛的控制性释放,扩大其在食品工业中的应用范围,以β-环糊精(β-CD)为壁材,采用沉淀法制备柠檬醛包合物,探讨工艺条件对包合效果的影响,并对柠檬醛包合物结构和释放规律进行研究。正交实验表明,在包合温度为50℃、包合时间为60 min、柠檬醛与β-CD比例为1:11(w/w)的条件下包合物的包合率可达到85.62%。通过扫描电镜观察(SEM),柠檬醛包合物呈均匀的不规则板状,颗粒直径在0.5~8μm。红外光谱(FT-IR)分析表明柠檬醛通过疏水键与β-CD作用形成包合物,热分析表明包合物已经形成一种新的物相。通过β-CD包合可以实现柠檬醛控制释放,随着温度的升高,释放速率加快,其释放规律符合一级动力学方程。同时也可有效减缓柠檬醛的氧化速度,提高其稳定性。     

3-氧代-α-环柠檬醛缩二甲醇的合成研究

以α-环柠檬醛为原料,先经缩醛反应,再采用NHPI与乙酰丙酮亚钴为催化剂活化分子氧氧化制备得到3-氧代-α-环柠檬醛缩二甲醇,两步收率67.2%。     

两种异臭化合物β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮在氯化过程中消毒副产物的生成及其影响因素

以两种异臭化合物β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮作为前体物,进行氯化试验。研究两种前体物在25℃恒温黑暗条件氯化24 h后消毒副产物(DBPs)的生成及影响因素。试验结果表明,β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮氯化后均会生成三氯甲烷(TCM)、二氯乙醛(DCAL)、三氯乙醛(TCAL)、二氯丙酮(DCP)和三氯丙酮(TCP),且加氯量、pH和腐植酸浓度均会影响两种前体物氯化后消毒副产物的生成量。两种前体物的试验结果有一定的相似性,随着加氯量的增加,TCM、DCP、TCP的生成量均增加;随着pH的增大,TCM的生成量增加,DCP和TCP的生成量减少,碱性条件会抑制DCAL的生成,而酸性条件会抑制TCAL的生成;随着腐植酸浓度的增加,TCM的生成量增加。     

β-环糊精与柠檬醛及紫罗兰酮包合物的研究

研究了β－环糊精与柠檬醛及紫罗兰酮的包合反应，并用红外光谱、紫外光谱、热重分析等多种方法对包合物进行了表征，用摩尔比率法确定了主－客体包合物的包络比。     

含偕二甲基环丙烷的β-氨基酸酯的合成

研究了以异丁醛和氰基乙酸乙酯为起始原料通过MIRC等4步反应得到目标产物。结构通过IR和1HNMR确证。此法更适合工业化生产。     

粉末活性炭吸附-硫熏-沉降工艺对糖汁清净的研究

研究粉末活性炭吸附-硫熏-沉降工艺对赤砂糖回溶糖浆(糖汁)模拟甘蔗汁的清净效果。考察了各个因素对脱色率、除浊率的影响。结果表明,糖汁清净最佳条件为:活性炭用量0. 20%,磷酸用量340 mg/L,硫熏强度15 g/L,活性炭吸附p H值4. 8,活性炭吸附温度50℃。在此条件下,脱色率与除浊率分别为84. 23%,94. 31%。     

粉末活性炭吸附-硫熏-沉降工艺对糖汁清净的研究

研究粉末活性炭吸附-硫熏-沉降工艺对赤砂糖回溶糖浆(糖汁)模拟甘蔗汁的清净效果。考察了各个因素对脱色率、除浊率的影响。结果表明,糖汁清净最佳条件为:活性炭用量0. 20%,磷酸用量340 mg/L,硫熏强度15 g/L,活性炭吸附p H值4. 8,活性炭吸附温度50℃。在此条件下,脱色率与除浊率分别为84. 23%,94. 31%。     

球状活性炭制备及其对DL-β-氨基异丁酸的吸附

探究自制的球状酚醛树脂基活性炭（PFSAC）对DL-β-氨基异丁酸（DL-β-AIBA）的吸附能力,考察PFSAC作为一种医治慢性肾功能衰竭口服药用炭的可行性。进行了一系列实验,包括吸附等温线的测定、吸附速率的测定、3 h吸附率的测定。结果表明:PFSAC对DL-β-AIBA的吸附行为属于Langmuir吸附;吸附速率拟合结果与准二级动力学方程的契合度很好;PFSAC的孔径在1.0~1.8 nm的孔容大小与DL-β-AIBA的饱和吸附容量有良好的线性关系;PFSAC对DL-β-AIBA 3 h的吸附率达到58%以上,表明PFSAC可以快速高效地吸附DL-β-AIBA。     

顶空气相色谱法研究柠檬醛+α-紫罗兰酮+β-紫罗兰酮体系的汽液平衡

采用顶空气相色谱法测定了柠檬醛(1)+α-紫罗兰酮(2)、柠檬醛(1)+β-紫罗兰酮(2)和α-紫罗兰酮(1)+β-紫罗兰酮(2)体系在333.15、368.15和403.15 K温度下的等温汽液相平衡数据;采用Redlich-Kister面积检验法和van Ness点检验法进行热力学一致性检验;采用Aspen plus V10.0软件、Britt-Luecke算法回归NRTL和UNIQUAC活度系数模型参数;采用NRTL活度系数模型计算体系的超额自由焓(G^E)。结果表明,所测体系的p-T-x-y数据均符合热力学一致性;柠檬醛(1)+α-紫罗兰酮(2)、柠檬醛(1)+β-紫罗兰酮(2)和α-紫罗兰酮(1)+β-紫罗兰酮(2)体系的气相组成(y₁)的计算值与实验值的最大平均绝对偏差(AAD)分别为0.0044、0.0060和0.0032;三组二元体系G^E的正、负偏差最大值分别为0.4002、0.2315和–0.7143 kJ·mol^-1。     

氧化-热活化氮掺杂改性活性炭吸附金-硫代硫酸根络离子

硫代硫酸盐法是最有可能取代氰化法的浸金方法,但活性炭不能有效吸附Au(S2O3)2-2,使得硫代硫酸盐浸金法难以得到工业应用.为提高活性炭对Au(S2 O3)2-2的吸附效果,采用氧化-热活化氮掺杂法对活性炭改性,H2 O2为氧化剂,三聚氰胺与氨水为氮源,热活化制备出不同的氮掺杂活性炭.采用Boehm滴定法和X射线光电...     

氧化-热活化氮掺杂改性活性炭吸附金-硫代硫酸根络离子

硫代硫酸盐法是最有可能取代氰化法的浸金方法,但活性炭不能有效吸附Au(S_2O_3)■,使得硫代硫酸盐浸金法难以得到工业应用。为提高活性炭对Au(S_2O_3)■的吸附效果,采用氧化-热活化氮掺杂法对活性炭改性,H_2O_2为氧化剂,三聚氰胺与氨水为氮源,热活化制备出不同的氮掺杂活性炭。采用Boehm滴定法和X射线光电子能谱(XPS)分析了活性炭表面含氧酸官能团含量、元素含量及官能团种类。结果表明,氧化活性炭过程中,在H_2O_2的浓度为4 mol/L,温度为55℃下改性1 h,活性炭表面酸性官能团含量为0.705 74 mmol/g。在热活化氮掺杂过程中,三聚氰胺的掺杂效果高于氨水,三聚氰胺用量为0.016 mol/L,室温掺杂4 h,且在900℃下热活化2 h所得的活性炭对Au(S_2O_3)■的最大吸附量为547.12μg/g,热活化氮掺杂活性炭表面负载吡咯氮显著提升了其对Au(S_2O_3)■的负载量。     

可见光催化α,β-不饱和醛及其衍生物的 三氟甲基化反应

α,β-不饱和结构出现在许多重要药物合成中间体中,且α,β-不饱和醛及其衍生物的三氟甲基化产物在特定条件下可以水解生成具有活性的三氟甲基酮结构,因此找到一种新型的,区域选择性高的生成α,β-不饱和醛及其衍生物的三氟甲基化产物的方法具有重大意义。通过对反应条件的筛选,确定了一条温和,快速的方法,高区域选择性的合成了一系列的目标产物。该方法具有环保,适用范围广等优势。     

2,6，6-三甲基-2-环己烯-1-甲醛的合成

以柠檬醛为原料,经胺基化,环化,水解三步反应得到2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-甲醛,含量97％以上,产率86．8％;并对反应机理进行了分析。此产物是合成香料和类胡罗卜素等萜类化合物的重要中间体。