洋地黄叶的分析——Ⅱ.薄层层离测定

洋地黄叶提出物在甲酰胺作固定相的硅藻土薄层上,用氯仿-丙酮-醋酸乙酯-乙醇-甲酰胺(8∶2∶0.5∶0.5∶饱和),或氯仿-丁醇-甲酰胺(9∶1∶饱和),或氯仿-醋酸乙酯-苯-甲酰胺(1∶3∶2∶饱和)作展开剂,分别分离毛花洋地黄一级甙,紫花洋地黄一级甙,或二级甙。展开后的板,于100℃烤去甲酰胺,碘蒸气显点,用吸取器将色点吸下,以呫吨氢醇的冰醋酸溶液洗脫。洗脫液中加入一定量盐酸后,显色测定。曾测定了六种纯强心甙的回收率,除羟基洋地黄毒甙因色点有拖尾,结果偏低,为87.7%外;毛花洋地黄甙甲、乙、丙,洋地黄毒甙,异羟基洋地黄毒甙等的回收率均在94.9—97.6%间,标准偏差0.6—2.6%。用本法测定了毛花洋地黄及紫花洋地黄二种干叶中的主要强心甙含量,结果与纸层离法基本一致,但本法操作时间可以大大缩短,误差小,而且也容易掌握。     

洋地黄叶的分析 Ⅰ.洋地黄强心甙的薄层层离鉴定

选用了九种吸附剂,加或不加硫酸钙粘合剂,分别制成吸附薄层,先后筛选了139种展开剂系统,希望分离洋地黄叶中12种主要强心甙,但结果只能部分分离,效果不够理想。最后采用了分配薄层层离法,在硅藻土薄层上,以甲酰胺作固定相,成功地分离了各种强心甙,所得色点清晰集中,R_f值距离大.较好的展开剂系统有氯仿-丙酮-醋酸乙酯-甲酰胺(5:2:3:饱和);氯仿-丙酮-醋酸乙酯-乙醇-甲酰胺(8:2:0.5:0.5:饱和);氯仿-笨-醋酸乙酯-甲酰胺(1:2:3:饱和);氯仿-丁醇-甲酰胺(9:1:饱和)等.所用显色剂为50%硫酸,显色后各种强心甙及甙元呈现不同颜色,有助于鉴别.     

洋地黄叶的纸层离测定

玄参科(Scrophulariaceae)洋地黃属(Digitalis)植物約有35种,主要分布于中欧及地中海沿岸,多具有強心作用,自古以来就用于临床治疗心脏疾患,是一种重要的強心药物。最常用的品种有两种,卽紫花洋地黃(Digitalis purpurea L.)及毛花洋地黃(Digitalis lanataEhrh.)。这两种植物国內均已有栽培,其干燥叶供药用。洋地黃叶中所含有效成分为強心甙,种类很复杂,至今已經分出有30余种成分。竹本常松等及Stoll对洋地黄成分的化学作了比較詳細的綜述。     

生物碱的薄层层离

本文采用不含粘合剂的国产氧化铝板进行了20个常见生物碱的薄层层离,找出了分离的最合适的扩展剂以及影响分离的因素(氧化铝和扩展剂的pH)等条件.     

生物碱的薄层层离

本文采用不含粘合剂的国产氧化铝板进行了20个常见生物碱的薄层层离,找出了分离的最合适的扩展剂以及影响分离的因素(氧化铝和扩展剂的pH)等条件.     

西洋参茎叶总皂甙的薄层层离—比色法测定

<正> 西洋参(Panax quinquefolium Linn.)为名贵药材,其主要有效成分为西洋参总皂甙。根中总皂甙含量测定方法已有报道,但茎叶含大量叶绿素等脂溶性杂质,糖类较少,因而该方法对茎叶不尽适用。以前虽有茎叶总皂甙含量测定结果的报道,但方法繁琐,易造成误差。近年来,我们用薄层层离-比色法测定了不同地区、不同参龄的茎、叶及大田收获的茎、叶混合样品总皂甙的含量,并与根中含量作了对比。该法具有简便、准确等优点。仪器与药品西洋参茎叶(采自陕西省留坝县、陇     

薄层层析定量测定方法在抗生素组份测定中的应用 Ⅱ.红霉素组份薄层层析定量测定方法及应用

红霉素组份薄层层析定量测定方法是采用薄层分配层析对红霉素进行的色谱分离,并将薄层直接于CS-910型双波长色谱扫描仪进行定量测定。实验结果表明其相对标准偏差为0.70％,按效价计算所得结果与微生物法及高压液相法一致。应用本方法对红霉素发酵液进行组份含量测定,获得了迄今未见报道的红霉素生物合成过程中组份的转化规律,这对进一步研究红霉素生物发酵具有一定的实践意义。     

国产洋地黄叶的纸层离分析

在甲酰胺处理的滤纸上,以四氢呋喃-氯仿-甲酰胺(50∶50∶6.5)或二甲苯-苯-丁酮-甲酰胺(75∶25∶100∶饱和)作溶剂,层离分离洋地黄叶中一级及二级甙,分出的强心甙色点用呫吨氢醇试剂分别比色测定其含量芯苛饲啃倪暗南疵摷跋陨椒跋陨跫?并用所拟定的方法测定了国产毛花洋地黄叶及紫花洋地黄叶中的几种主要强心甙含量。     

薄层层析定量测定方法在抗生素组份测定中的运用——Ⅰ.争光霉素组份含量的薄层层析定量测定

薄层层析(TLC)作为液相层析的一个分支,具有分离速度快,灵敏度高、设备简单、点样量少、可直接观察被测物质分离情况,还能在一块薄层板上同时测几个样品以进行比较和鉴别等优点而被广泛应用。在抗生素早期鉴别和组份分离等试验中早就应用TLC分离技术。但随着抗生素研究和生产的     

薄层层析法测定红霉素A含量

目的:探讨红霉素生产过程中A组分简便、快速的含量测定方法。方法:采用薄层层析法。以硅胶、硅藻土和聚丙烯酰胺为铺板材料,乙酸乙酯,二氯甲烷,甲苯和无水乙醇混合液为展开剂,硫酸铈、钼酸钠为显色剂。结果判定采用目测法和扫描仪测定法。结果:红霉素A在5～10r/μl范围内线性关系良好;测定7批红霉素样品,目测法和扫描法比较,相对误差在10％以内。结论:薄层层析法能有效分离测定红霉素A。本方法简便、快速,适用于生产现场。     

薄层层析法测定红霉素发酵液组成

为了考察红霉素发酵液中红霉素A、B、C及其他杂质对提炼和成品质量的内在关系,我们应用薄层层析(TLC)对发酵液中红霉素的组分进行测定,并用以指导发酵、提炼过程,取得了一定效果。 采用二氯甲烷:乙酸乙酯:苯:无水乙醇(30:40:10:20)为展开剂,加2ml浓氨水蒸汽饱和4小时后使用。展开时间50分钟,展开温度20～23℃。显色剂为1％硫酸铈和2.5％钼酸铵的10％硫酸溶液。展开后的Rf值,红霉素A为0.74,C为0.62。 以某样品经日本CS-910扫描仪测得含红霉素A92.2％,C6.5％,其他杂质1.3％,生物效价923u/mg,作为对照品,点样浓度20微克/微升左右。     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅲ.强心甙的鉴定

本文选择了12个强心甙作为样品,对三氧化铝为吸附剂的薄层层离的各种条件,进行了初步的研究。结果表明,此法完全可以应用于强心甙类的鉴定工作,并拟定下列条件作为应用时的参考:(1)吸附剂:不加粘合剂的Ⅲ毅中性三氧化铝.(2)吸附剂细度:160—200号篩孔的粉末。(3)吸附剂厚度:1毫米。(4)推进剂:对单糖甙较好的有:氯仿-甲醇(99∶1,95∶5);乙醚;二甲苯-甲乙酮(1∶1);氯仿-二氧六环-正丁醇(70∶20∶5)等。(5)样品与玻板端的距离:1.5厘米。(6)样品与样品间的距离:1厘米。(7)玻板斜度:5—10°。(8)层离槽内溶剂蒸气的飽和度:不必预先飽和,可直接层离。(9)显色剂:Kedde,Raymond,Liebermann,三氯化锑,三氯乙酸,磷钼酸等均可,但在应用上各有其优缺点。     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅱ.麦角新碱、麦角胺、麦角毒碱的定量

本文研究了应用无粘合剂氧化鋁薄层层离和光电比色相結合的方法,測定麦角中三种主要生物碱的含量。回收率試驗表明,本方法具有較高的准确性,如麦角新碱的平均回收率为97.3%,标准誤差±1.7%;麦角胺的平均回收率为96.2%,标准誤差±2.2%;麦角毒碱的平均回收率为99.3%,标准誤差±0.9%。加量試驗的結果表明,本方法可以应用于麦角中三种主要生物碱的含量測定。作者用此方法測定了披碱草、老芒麦、高滨麦三种野生麦角和二种麦角菌发酵物中各种麦角生物碱的含量。操作簡便,有机溶剂用量很少。     

薄层层析比色法测定阿斯匹林中水杨酸

水杨酸是阿斯匹林的主要分解产物,游离水杨酸对胃粘膜有刺激性。为了提高产品质量,研究药物稳定性的条件,有必要建立定量测定阿斯匹林中水杨酸含量的方法。各国药典均有其限制水杨酸含量的测定方法,但多为限量检查,且均有其局限性。文献报道的GLC法需进行衍生化,操作烦琐;HPLC法多需带荧光或紫外分光光度检测器;TLC法需采用薄层扫描光密度计,且大部分是半定量的,不能满足作为研究阿斯匹林稳定性指标的要求。根据以上情况,我们研究了薄层层析比色法测定阿斯匹林中水杨酸的含量,采用外推法或内加法,排除了由于样品在测定过程中水解所造成的测定误差。内加法操作简单,适用范围广,可测出含量低至0.05％的水杨酸,适用于制剂的测定。在原料药测定中,外推法三次测定的极差为0.004％。     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅵ.黄酮类化合物的鉴定

应用聚酰胺粉的薄层进行了11种黄酮类化合物的层离(其中包括槲皮素等5种甙元、广寄生甙等5种甙及一未知的桑寄生甲素),以2%AlCl₃乙醇溶液显色,結果在所用的24种溶媒系統中,以正丁醇/水-醋酸(100∶1)、(100∶2)、醋酸乙酯/水、异丙醇-水(3∶2)、丙酮-水(1∶1)、丙酮-95%乙醇-水(2∶1∶2)及95%乙醇-醋酸(100∶2)等7种溶剂系統对甙推展較好。用正丁醇/水-醋酸(100∶2)溶剂系統于5种已知及未知的混合样品的薄层层离中,亦获較滿意的結果。     

定量薄层层析法测定片剂中的乙炔雌二醇

定量测定片剂中的乙炔雌二醇在药物分析中极其重要。本文报道一种新颖的定量薄     

西索米星发酵液的薄层层析生物显影测定

通过对检定菌的敏感性，检定培养基、展开剂和发酵液样品等影响因素的考察，建立了一种检测发酵液中西索米星浓度的方法。采用短小芽孢杆菌为生物显影检定菌，双层琼脂扩散法于37℃培养16～18h，控制检定培养基的PH为7．5～8．0，发酵液样品pH为4．5～7，0，展开剂为15％的KH2PO4，点样量为10μl，薄板和菌层接触时间为20min等检定条件，能用于发酵液中西索米星效价的直接测定，其线性回归方程为 Y＝0．0115X＋1．747，r=0．9877。在相同条件下，对536μg/ml的西索米星标准液连续测定6次，测定结果为（531．0 ±12．7）μg/ml，RSD=3．28％，该法具有较高的实验重复性和准确性，分析稳定性基本符合要求。     

薄层层析在药物分析上的应用——Ⅱ.在硅胶非粘合薄层上鉴别甾体化合物

木文研究了利用自经精制的硅胶,取180- 250号筛孔间细粉,铺制硅胶非粘合薄层,对20种甾体化合物进行了鉴别和分离.薄层规格:120×60×0.6毫米.滴样于距底沿20毫米的起线上,原点直径2-3毫米;原点相隔距离5毫米.展开剂:醋酸乙酯-苯的不同比例混合液.展开长度为100毫米.展开时间仅需5分钟.借助侧吮显色法以3%磷钼酸水溶液和2,4-二硝基苯肼酸性水溶液显色,取得良好结果.硅胶非粘合薄层较之硅胶粘合薄层操作简便、展开迅速;较之氧化铝非粘合薄层载量大、分离力强.硅胶非粘合薄层能顺利地采用侧吮显色法.甚至对某些无色被测化合物,当它们尚无合宜检出斑点方法时,可利用硅胶在溶剂中的透明性,取被测化合物不溶的溶剂进行侧吮,可在透明薄层上显出不透明的被测化合物的位置,从而达到检出目的.     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用Ⅶ.挥发油中主要成分的鉴定

本文研究了加硫酸钙为粘合剂的氧化铝薄层板的制备方法和影响挥发油中成分分离的各种因素.试验指出,用通过120号筛孔的中性氧化铭(5份),硫酸钙(1份),水(7份)调制成糊,涂于玻璃板上,再于120℃烘烤2小时即制得良好的薄层板,适于挥发油中主要成分的分离和鉴定.作者还观察了10种显色剂对各类成分的显色情况,并且应用本文方法对12种挥发油中主要成分进行鉴定,均获得良好的结果.此外,对30种中药的挥发油制出了薄层层离谱.     

薄层层析法测定亲水性多种维生素中的促生物素

应用化学和物理化学方法测定促生素(Biotin)虽已有介绍,但测定亲水性多种维生素制剂中的促生素尚未见报道。本文介绍亲水性多种维生素制剂中的促生素经薄层层析法分离后,用4-二甲氨基桂皮醛喷雾显色,然后用岛津CS-900双波长层析扫描仪进行原位定