QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

建立了采用QuEChERS方法提取净化,超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC/MS/MS）同时测定蔬菜中的9种甲氧基丙烯酸酯（Z-苯氧菌酯、E-苯氧菌酯、嘧菌酯、肟嘧菌胺、醚菌胺、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、嘧螨酯）杀菌剂残留量的方法。样品经乙腈提取,采用正交试验验优选N-丙基乙二胺（PSA）和C₁₈以及石墨化炭黑（GCB）净化用量。使用0.05%甲酸水和0.05%甲酸乙腈作为流动相梯度洗脱,目标化合物经岛津Shim-PackC₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,2 μm）分离,在正离子模式下进行测定。结果表明,9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在1～100 ng/mL范围内线性关系良好,决定系数在0.9942～0.9995之间,方法检出限（LOD）为0.05～0.3 μg/kg,定量限（LOQ）为0.2～0.9 μg/kg。在2、10和20 μg/kg三个添加水平下,五种蔬菜的回收率在77.26%～111.73%之间,相对标准偏差在0.46%～6.59%之间。该方法准确、快速、便捷、灵敏度高,能够满足蔬菜中9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的痕量检测要求。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定番茄中九种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

建立了采用QuEChERS方法提取净化,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定番茄中9种甲氧基丙烯酸酯(啶氧菌酯、E-苯氧菌酯、Z-苯氧菌酯、嘧螨酯、肟菌酯、醚菌胺、肟嘧菌胺、醚菌酯、嘧菌酯)杀菌剂残留量的方法。样品经乙腈提取,采用正交试验优选N-丙基乙二胺和C18以及石墨化炭黑的净化用量。使用Rtx-5色谱柱程序升温分离,以EI源电离,在多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行定性分析,用基质匹配校准曲线外标法进行定量分析。9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在5～800 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.993 9～0.999 5,检出限为0.5～2.5μg/kg,定量限为2～8μg/kg。向番茄样品中分别加入3个不同浓度进行加标回收试验,加标回收率为73.24%～91.38%,相对标准偏差为2.51%～10.18%。该方法准确度高、精密度好、操作简单、成本低廉,满足番茄中9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的痕量检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测不同果蔬中7种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

建立高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定水果蔬菜中7种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的方法.样品用乙腈提取、氨基柱固相萃取柱净化,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子多反应模式监测,采用基质标曲进行外标法定量.结果显示,在1～50ng/mL浓度范围内,7种目标物的线性关系良好,相关系数r均大于0.99;在3个加标水平下,方...     

液相色谱-质谱法测定果蔬中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量

建立一种测定果蔬中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法.样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定.8种被测物在0.05 mg/L～5 mgL范围内线性关系良好,相关系数大于0.995 3.方法的测定低限为0.01 mg/kg,平均回收率为76.5%～92.5%,重复试验7次,RSD值小于10.2%.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒中5种杀菌剂残留

建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鲜食辣椒中多菌灵、甲基硫菌灵、烯酰吗啉、嘧菌酯和苯醚甲环唑5种杀菌剂的分析方法。方法 样品经2.0%乙酸乙腈提取分离, 50 mg C18和20 mg GCB净化, 采用超高效液相色谱-串联质谱法检测, 基质外标法定量。结果 5种杀菌剂在0.01~1.00 mg/L质量浓度范围内, 峰面积与对应的质量浓度间线性关系良好, 相关系数均大于0.989; 5种杀菌剂在0.01、0.1和1.0 mg/kg添加水平下的平均回收率为74%~105%, 相对标准偏差为2.07%~9.61% (n=5), 方法定量限均为 0.01 mg/kg。贵州辣椒中5种杀菌剂的残留量为<0.01-0.092 mg/kg。结论 本方法满足农药残留检测分析要求, 适用于5种农药在鲜食辣椒中的多残留准确定性和定量分析以及市场监督抽查等。实际样品检测显示5种杀菌剂在贵州辣椒上的使用是安全的, 不会产生相关膳食风险与危害, 不影响出口贸易。     

亲脂性匹配色谱分离-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中21种三唑类杀菌剂

为了提高农药残留的色谱分离效率和降低基质效应,本研究提出亲脂性匹配色谱分离,选取三唑类杀菌剂为研究对象,建立了果蔬中21种三唑类杀菌剂的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,盐析分相,分散固相萃取净化,选用与三唑类杀菌剂具有相近亲脂性的色谱柱进行分离,探究不同亲脂性烷基键合相对基质效应、回收率以及三唑杀菌剂和基质组分色谱分离的影响。结果表明,亲脂性匹配色谱分离能够提高色谱分离效率,改善三唑杀菌剂和基质组分的色谱分离,21种三唑杀菌剂的基质效应为-8.3%～4.7%,在5～250μg/L浓度范围内线性关系良好,决定系数R²≥0.999,平均回收率为91.4%～108.1%,定量限为0.5～3.5μg/kg。该检测方法能够有效降低基质效应,使用溶剂校准曲线进行定量即可获得满意的回收率,显著提高了检测效率,具有简便、准确、灵敏度高等特点,适用于果蔬中三唑杀菌剂的检测。所述亲脂性匹配色谱分离,为农药残留的液相色...     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法检测粮谷中10种农药残留

建立了液质联用法同时测定粮谷中异稻瘟净、腈苯唑、嘧菌酯、稻瘟酰胺、环酯草醚、苯噻酰草胺、甲胺磷、肟菌脂、戊唑醇、啶虫脒10种农药残留。样品经乙腈溶液提取,QuEChERS前处理,Waters Acquity UPLC~? BEHC18色谱柱分离,用超高效液相色谱串联质谱系统测定,外标法定量。结果表明10种农药残留在线性范围内线性相关性R2≥0.999 1,检出限在0.08～5.00μg/kg之间,加标回收率在88.0%～100.0%之间,相对标准偏差在1.6%～4.4%之间。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适用于粮谷中多种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留

目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C₁₈、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1:1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡鸭肉中己烯雌酚残留

建立鸡鸭肉中己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。均质样品用水分散后加入乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用XBridge Phenyl-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,在电喷雾电离负离子模式下以多反应监测方式检测,流动相为水-乙腈。结果表明:DES在质量浓度0.50～20.00 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 9;3个加标水平的平均回收率为70.4%～81.6%,相对标准偏差为3.1%～3.9%;检出限和定量限分别为0.1、0.4μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中16 种新型酰胺类杀菌剂残留量

建立果蔬（白菜、芹菜、草莓和葡萄）中16 种新型酰胺类杀菌剂的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品用乙腈提取和氯化钠盐析分层后,上清液直接用0.1%甲酸溶液稀释10 倍后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度在2.5×10－4～0.25 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数不低于0.994 9。在添加量0.01～5.0 mg/kg范围内,4 种果蔬加标16 种杀菌剂的平均添加回收率在85.7%～103.9%范围内,批内相对标准偏差在2.6%～5.2%之间。16 种新型酰胺类杀菌剂的检出限为1.0×10－4～3.0×10－3 mg/kg,定量限为3.0×10－4～0.01 mg/kg。该方法能满足果蔬中16 种新型酰胺类杀菌剂残留量分析的要求。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定鸡肉中80种兽药残留

目的:建立一种同时测定鸡肉中包括喹诺酮类、磺胺类、β-受体激动剂类、糖皮质激素类、大环内酯类、抗病毒类药物、四环素类等在内的80种兽药的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经1%甲酸乙腈水溶液提取,QuEChERS多兽药残留净化柱净化,超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测模式检测,基质标准曲线外标法定量。结果:80种兽药在特定质谱条件下响应性高,样品在质谱检测条件下检测灵敏,无杂峰干扰。80种药物质量浓度在5.0～100μg/L的范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.99。80种兽药的方法检出限均为1.0μg/kg。样品中2.0,5.0,10.0μg/kg加标浓度的平均回收率为62.2%～106.8%,相对标准偏差为2.07%～10.85%。结论:80种药物在样品中加标回收率均符合GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》标准要求,适用于鸡肉中80种兽药残留的筛查测定。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜水果中10种农药残留

目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时检测蔬菜水果中10种农药残留的分析方法。方法 称取粉碎后的样品使用乙腈提取, 采用QuEChERS法进行前处理, 即加入硫酸镁等盐类及乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine, PSA)等吸附剂进行除水除杂等净化过程, 得到的净化液过滤膜后经高效液相色谱仪分离, 在多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下进行检测, 外标法定量。结果 10种农药在0.13~180.00 ng/mL范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999, 方法检出限(limits of detection, LODs)为0.13 ~3.00 μg/kg。在低、中、高3个添加水平(LOQ、3 LOQ、10 LOQ)下, 10种农药的平均回收率为69.7%~106.9%, 相对标准偏差在0.5%~9.0%之间。结论 该方法具有操作简便、灵敏度高、速度快、准确可靠、稳定性强、对人员要求低、重现性强、检测成本低等的优点, 适用于蔬菜水果中10种农药残留量的同时测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定坚果中20种真菌毒素

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定坚果中20种真菌毒素含量的分析方法。方法 粉碎后的样品加水稀释,经乙腈溶液超声提取,氯化钠和无水硫酸铵盐析后,用C18吸附剂净化除杂。色谱柱为ACQUITY BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以0.05%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源(electrospray ionization, ESI)正、负离子切换扫描模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行检测,外标法进行定量。结果 在相应的质量浓度范围内,20种真菌毒素在6种坚果基质中均呈现良好线性关系,相关系数（R2）≥0.992,检出限(limits of detection, LODs)和定量限(limits of quantification, LOQs)分别为0.03~2.25 μg/kg和0.11~7.50 μg/kg。在不同基质中加入低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为77.5%～114.9%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.0%～6.5% (n=6)。结论 本方法稳定、准确、灵敏、快速,适用于不同坚果基质中多种真菌毒素的快速检测和分析确证。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定中药瓜蒌皮中22种真菌毒素

目的 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测中药瓜蒌皮中22种真菌毒素含量的方法。方法 样品用QuEChERS方法进行前处理, 经10%甲酸乙腈溶液提取, 用混合净化填料净化除杂, 采用基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析。结果 在低、中、高3个添加水平下, 22种真菌毒素的平均加标回收率为81.95%~119.25% (n=5), 22种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好, 相关系数(r2)≥0.99, 检出限(limit of detection, LOD, S/N=3)和定量限(limit of quantity, LOQ, S/N=10)分别为0.05~6.25 μg/kg和0.15~18.7 μg/kg。结论 该法简单、快速、实用性强, 适用于瓜蒌皮中22种真菌毒素的定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞子中65种农药残留

目的 采用多壁碳纳米管改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定枸杞子中65种农药残留的分析方法。方法 样品经粉碎后,加水溶胀,乙腈萃取,多壁碳纳米管净化, Waters Acquity UPLC BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,以2 mmol/L醋酸铵水混合溶液(含0.1%甲酸, V/V)-2 mmol/L醋酸铵甲醇混合溶液(含0.1%甲酸,V/V)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分段扫描。选择阴性有机枸杞子作为空白基质,基质匹配外标法对65种农药残留进行定量分析。结果 65种农药在线性范围内线性关系良好,线性相关系数在0.9962～1.0000之间,方法的检出限为0.5～5.0μg/kg,定量限为1.0～10.0μg/kg,加标回收率为65.9%～117.0%,相对标准偏差为2.9%～13.0%。采用该方法对不...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中20种苯并咪唑类药物及其代谢物残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时快速测定水产品中20种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取, 用乙二胺-N-丙基甲硅烷(primary secondary amine, PSA)和中性氧化铝吸附剂净化, 通过Waters ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)色谱柱分离, 以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相, 采用电喷雾正离子模式下, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下分析, 基质匹配曲线外标法定量。结果 20种苯并咪唑类药物及其代谢物在0.05~20.00 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.9991), 在空白样品基质中进行3个不同浓度水平的加标实验, 平均回收率为63.3%~105.8%, 相对标准偏差为0.1%~7.5% (n=6)。方法检出限为0.1~0.5 μg/kg, 定量限为0.3~2.0 μg/kg。结论 该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠, 适用于水产品中20种苯并咪唑类药物及其代谢物的快速筛查。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定 果蔬中26种植物生长调节剂残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中26种植物生长调节剂残留量的检测方法。方法样品经QuEChERS法预处理,用含1%甲酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷(C_(18))粉末净化,以Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(3.0 mm×100 mm,2.7μm)为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸缓冲液作为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾多反应监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 26种植物生长调节剂线性良好,线性相关系数均0.990,该方法的检出限在1~10μg/kg之间,以豆芽和苹果为代表性基质进行3个水平加标回收实验,回收率在80.81%~118.4%之间,相对标准偏差(RSD)为0.9%~14.8%。结论该方法灵敏度高,定性、定量准确,简便高效,可适用于多种水果和蔬菜中26种植物生长调节剂残留的同时检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中4种抗病毒类药物残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测蜂蜜中金刚烷胺、金刚乙胺、吗啉胍和阿昔洛韦4种抗病毒药物残留的分析方法.方法 样品经20％乙腈水(含0.2％甲酸)溶液溶解...