高效液相色谱法测定磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇胺的含量

目的建立高效液相色谱法同时检测磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱(phosphatidyl cholines, PC),磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine, PE),磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol, PI)3种组分的含量。方法样品用甲醇超声提取后,经Bridge?HILIC色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm)分离,以0.9 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为205 nm,外标法定量。结果磷脂酰胆碱,磷脂酰乙醇胺,磷脂酰肌醇在浓度0.025～0.250mg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限分为0.300～1.386 mg/g,定量限为1.002～4.624 mg/g,加标回收率分别为90%～105%,相对标准偏差为1.0%～4.0%。结论该方法高效,便捷,准确度高,适用于磷脂软胶囊中3种磷脂成分的同时检测。     

油菜磷脂中磷脂酰胆碱的液相色谱分析方法

建立了油菜磷脂中磷脂酰胆碱的液相色谱分析方法.为了避免流动相在紫外(UV)200～210 nm处有吸收,对磷脂酰胆碱(PC)检测产生干扰,选用蒸发光散射检测器(ELSD)进行油菜磷脂中PC定量分析的研究.采用Alltima Silica 5u,250 mm×4.0 mm色谱柱,流动相为9:1(V/V)的甲醇/乙腈,流速为0.5 mL/min等度洗脱;ELSD检测器漂移温度为70℃,载气流速1.5 L/min,增益1.该法检测PC具有更少的干扰和更高的检测灵敏度,时间更节省,PC在15 min完成分析.在0.2068～1.034 mg/mL范围内,线性相关系数(R~2)为1.00,重复变异系数为1.16%,具有良好的线性关系和重复性,有较好的实用价值.     

磷脂分析检测技术研究进展

油脂中磷脂含量的测定方法有钼蓝比色法、重量法、紫外分光光度法等，磷脂不同组分的定性、定量分析方法有TLC、HPLC和^31PNMR，利用RP－HPLC和MS联合可以对同一磷脂组分不同分子种类进行定性、定量分析，分别对上述三方面内容进行综述，并对不同方法的优缺点进行了初步探讨。     

核磁共振31P谱内标法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱的含量研究

本文建立了核磁共振31P谱内标法测定大豆磷脂酰胆碱的含量。采用BRUKER AV500核磁共振波谱仪,在25℃、以氘代甲醇为溶剂,磷酸三苯酯为内标物,检测频率202.446 MHz,谱宽81521.742 Hz,脉冲宽度11.9 μs,采集时间0.4 s,延迟时间2 s,采集次数160次的条件进行31P-NMR的测定。以化学位移δ = -0.57 ppm和-17.45 ppm处的磷脂酰胆碱和磷酸三苯酯的单峰作为定量峰,得到其峰面积比与其浓度比线性回归方程为y = 2.672x－0.037,相关系数为R2 = 0.998,仪器精密度RSD为0.68%(n = 6),加标平均回收率为102.50%,RSD为4.26%。采用HPLC-ELSD方法和31P-NMR方法对照,引入校正系数对后者的结果进行校正。结果表明,31P-NMR快速、准确、重复性好,在无需对照标准品的情况下,能够准确快速进行大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量的测定。     

乳及乳制品中磷脂检测技术研究进展

乳及乳制品作为人们日常消费的商品, 其营养价值十分丰富, 其中以乳脂为代表的一大类营养成分起到重要作用。磷脂作为乳脂重要组成成分, 具有多种生理功能, 与人类健康、疾病密切相关, 在国内外广受关注。磷脂组学是通过定性及定量分析磷脂化合物从而开展相关研究的学科, 而磷脂分析技术是实现磷脂组学研究的关键步骤。基于此, 本文综述了磷脂的分类、结构、作用及检测方法4个方面, 对磷脂的分类和结构做了详细介绍, 对磷脂的功能作用进行了总结论述, 对磷脂的分析检测方法进行了查新及对比研究, 最后展望了乳及乳制品中磷脂类化合物的检测发展趋势, 并阐述了乳及乳制品中磷脂学研究的意义, 即建立乳及乳制品中以磷脂为标示物的指纹图谱便于真假鉴别, 以及缩小婴幼儿配方乳粉与母乳之间的差异以减少对母乳的依赖。     

食品中磷脂酰胆碱检测技术的研究进展

食品中磷脂酰胆碱含量的测定方法主要有紫外可见分光光度法（UV-VIS）、薄层色谱法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）等。本文分别概述了这些传统方法,同时介绍了核磁共振波谱法（NMR）和荧光分光光度法（FS）两种最新检测技术,并对不同方法的优缺点进行了初步的探讨,为从事功能食品功效成分及食品安全检测人员提供信息和参考。      

在线超滤-离子色谱法检测鱼子酱中的多聚磷酸盐

目的建立在线超滤一离子色谱法检测鱼子酱中多聚磷酸盐的方法。方法利用超纯水超声提取鱼子酱中的多聚磷酸盐,经在线超滤装置自动在线净化样品,由电导检测器检测样品中的多聚磷酸盐含量。结果该方法检出限(LOD)为10 mg/kg。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率范围分别为正磷酸盐95%~120%、焦磷酸盐68%~75%、三聚磷酸盐85%~88%、三偏磷酸盐100%~107%,相对标准偏差(RSD)在0.38%~1.36%之间。4种被测物在1~80μg/mL范围内线性良好,R~2均大于0.999。结论该方法稳定、快速、精密度高、线性范围宽,适合鱼子酱中多聚磷酸盐的含量测定。     

食品中磷脂酰胆碱检测技术的研究进展

食品中磷脂酰胆碱含量的测定方法主要有紫外可见分光光度法(UV-VIS)、薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)等。本文分别概述了这些传统方法,同时介绍了核磁共振波谱法(NMR)和荧光分光光度法(FS)两种最新检测技术,并对不同方法的优缺点进行了初步的探讨,为从事功能食品功效成分及食品安全检测人员提供信息和参考。     

磷脂的提取与分析检测技术

磷脂的提取方法主要是萃取法；总含量的测定方法有称重法、比色法、紫外分光光度法等；磷脂不同组分的分离和测定方法有TLC、HPLC和31P-NMR等；利用RP-HPLC和GC可以对磷脂的脂肪酸的组成分析测定；使用HPLC、GC等和MS的联合使用可以对磷脂分子量及分子结构进行分析。本文分别对上述5个方面进行综述，并对不同方法的特点进行了初步探讨。     

利用核磁共振研究脂肪氧合酶酶促氧化蛋黄磷脂

利用31P核磁共振比较酶促氧化前后蛋黄磷脂的组成,通过1H核磁共振监测并比较空白组（未氧化）与脂肪氧合酶酶促氧化及95 ℃水浴加热氧化过程中脂肪酰基的相对物质的量、一级和二级氧化化合物含量的变化。结果表明：磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺是蛋黄磷脂的主要成分;蛋黄磷脂氧化后,磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量均下降,而溶血性磷脂含量增加;所有被氧化的蛋黄磷脂样品中总不饱和脂肪酸相对物质的量均下降,而饱和脂肪酸相对物质的量均上升;其中在pH 6酶促条件下,亚油酸降解速率最快。脂肪氧合酶在pH 6条件下催化氧化蛋黄磷脂生成更多的氢过氧化物,加热后主要生成(Z,E)-2,4-二烯醛;而在pH 9条件下蛋黄磷脂生成氢过氧化物后快速降解,在加热后生成较多正构烷醛。因此,可以利用脂肪氧合酶在pH 6条件下催化氧化蛋黄磷脂生成更多的2,4-二烯醛类风味化合物。     

核磁共振磷谱定量测定肉制品中磷酸盐的含量

建立了核磁共振磷谱(31P-qNMR)技术快速定量测定肉制品中磷酸盐含量的方法.样品采用碱性缓冲盐振荡提取2次,离心过膜后,以六甲基磷酰三胺为内标进行定量分析.结果表明:该方法加标回收率为97.0％～112.0％,相对标准偏差0.87％～3.15％.日内精密度为0.68％～3.55％,日间精密度为1.12％～4.51％...     

Phospholipid composition of canned peas by 31P-NMR

Abstract : Phospholipid composition of canned peas has been studied on lipid extracts by ³¹P nuclear magnetic resonance (³¹P-NMR). The most abundant phospholipids of canned peas are phosphatidylcholine and phosphatidylinositol in agreement with previous results obtained using other methods. It is possible to quantify individual main phospholipids from a single experiment using ³¹P-NMR. This method offers important advantages over others usually employed in phospholipid determination.     

核磁共振磷谱法测定乳制品中的酪蛋白含量

基于插值法建立乳制品中酪蛋白的核磁共振磷谱定量检测方法.结果表明,该方法的检出限为0.38 g/L(信噪比(RSN)=3),定量限为1.25 g/L(RSN=10);在5.00～35.00 g/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2大于0.999;加标回收率在91.94％～105.10％范围区间;日内精密度在0.65％...     

不同年龄大鼠脑中磷脂薄层扫描测定

目的分析不同年龄大鼠脑中磷脂成分的变化。方法用改进的薄层层析法分离磷脂,薄层扫描法定量测定。结果改进后的层析法分离效果好,随着大鼠年龄的增长总磷脂与几种主要磷脂的量逐渐增多,占脑干重的百分比发生有规律的变化,PS/PE值逐渐减小。结论用此方法测定不同年龄大鼠脑中的磷脂成分的变化简便、准确。     

复合添加剂对鲟鱼籽酱(Huso dauricused × sturger schrenckii)挥发性成分的影响

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析技术,分别检测未经添加剂处理的鲟鱼籽酱、添加0.5‰山梨酸钾和0.2‰抗坏血酸的鲟鱼籽酱(A1组),添加0.5‰山梨酸钾、0.2‰抗坏血酸和0.2‰乳酸链球菌素(Nisin)的鲟鱼籽酱(A2组),添加0.5‰山梨酸钾、0.2‰抗坏血酸和0.2‰L-抗坏血酸棕榈酸酯的鲟鱼籽酱(A3组),在0℃冷藏时挥发性物质的变化,经NIST 05a.L和NIST 05.l谱库数据库检索,确定其挥发性成分。结果表明:初始鲟鱼籽酱检测出46种挥发性成分,醛类物质作为主要气味贡献组分,其中壬醛、己醛、辛醛和庚醛含量较高,另外,一定含量的D-柠檬烯、长叶烯和石竹烯可能赋予新鲜鲟鱼籽酱独特的柠檬香、木香等清新气味。3组复合添加剂的使用,都有利于防止在贮藏过程中鱼籽酱挥发性物质的流失,减少了酮类和醇类物质的变化。其中,A2组中,山梨酸钾、抗坏血酸和Nisin的添加促进了贮藏3个月后鱼籽酱中醛类物质的还原反应,导致醛类物质的大量减少,酯类物质的大量增加。最后,在贮藏期间醛类物质的变化,显示A1组和A3组复合防腐剂的处理促使鲟鱼籽酱具有更浓的腥味、青草味。     

Metabolic studies of a fructose-intolerant yeast by in vivo 31P-nuclear magnetic resonance spectroscopy

The metabolic effects of the administration of fructose to a yeast expressing the cDNA for rat liver ketohexokinase have been investigated by ³¹P-nuclear magnetic resonance spectroscopy. Cessation of growth suffered by the yeast on exposure to 5 and 25 mM-fructose was accompanied by a large accumulation of fructose 1-phosphate at the expense of cytoplasmic orthophosphate and nucleoside triphosphate. Shifts in resonances were consistent with a drop in cytoplasmic pH. Arresting growth with 1 mM-fructose, however, did not result in these changes, although a large accumulation of fructose 1-phosphate occurred which may have been supported by the mobilization of polyphosphates.     

利用高效液相色谱-蒸发光检测器法分析鮰鱼脑中磷脂组成

对鮰鱼脑中的磷脂进行提取纯化,利用高效液相色谱-蒸发光检测器法对鮰鱼脑的磷脂含量进行检测。结果表明：鮰鱼脑磷脂中磷脂酰胆碱含量最高,占磷脂含量的45.73%,磷脂酰乙醇胺次之,含量为17.39%,磷脂酰丝氨酸含量为5.01%,磷脂酰肌醇含量为1.20%,相对较低。磷脂标准品在各自的质量浓度检测范围内线性关系良好,并且鮰鱼脑的磷脂中各组分分离效果良好,对于其他磷脂样品的测定也具有重要的参考价值。     

Determination of the casein content in bovine milk by 31P-NMR

The relative proportion of caseins to total protein is a parameter that can be used to control the protein quality in standardised milk, an increasing tendency in dairy industries. 31P-NMR was used to analyse the casein content of milk, by the quantitation of the area under the resonances belonging to SerP, and using methylenediphosphonic acid as internal standard. This procedure yielded good results, as similar values of caseins were obtained from N Kjeldahl and NMR analysis for slightly heated milk samples. Heating at 95 degrees C for 15 min did not alter the casein content results. Casein content of raw, pasteurised and UHT milks (25.6 +/- 1.4, 26.4 +/- 1.8, 25.5 +/- 1.6 g casein/l milk, respectively), obtained by NMR, were not significantly different, giving an average of 25.8 +/- 1.6 g casein/l for bulk liquid milk. This work concluded that 31P-NMR could be used as an alternative method to determine casein in raw, pasteurised, dry and UHT milks.