固相萃取-气相色谱法测定金属加工液中的短链氯化石蜡

本文建立了一种分析金属加工液中短链氯化石蜡的固相萃取-气相色谱方法。以乙酸乙酯:正己烷(1︰6,v/v)为洗脱溶剂,金属加工液样品经硅胶固相萃取柱分离,进入电子捕获检测-气相色谱分析。结果表明,短链氯化石蜡在5~100 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9989,金属加工液样品加标回收率为92.9%~105.6%,相对标准偏差小于5.00%,短链氯化石蜡定量限可达0.003%(w)。该方法适合用于金属加工液中的短链氯化石蜡的定性、定量分析。     

塑料供水管道中短链氯化石蜡检测技术研究

建立了用于塑料供水管道中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的气相色谱法。采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂,超声萃取法对塑料供水管道中的SCCPs进行萃取;然后经弗罗里硅土固相萃取净化处理后在氢气及催化剂下使SCCPs转化为对应的直链烷烃,最后用气相色谱仪(FID检测器)分析,以内标标准曲线法定量。结果表明,在本研究范围内标准曲线呈线性关系,相关系数为0.999 7,加标回收率在89.50%~98.70%之间,相对标准偏差小于3%,方法检测低限为10 mg/kg。     

塑料儿童玩具中短链氯化石蜡分析方法的研究进展

本文综述了塑料儿童玩具中短链氯化石蜡(SCCPs)的来源及危害,介绍了短链氯化石蜡的检测标准,分析了塑料儿童玩具中短链氯化石蜡(SCCPs)的检测方法,并对相关分析方法的发展进行了展望.     

休闲渔具油漆涂层中的短链氯化石蜡测定方法及测量不确定度分析

建立了加速溶剂萃取弗罗里硅土-酸性硅胶复合柱净化气相色谱串联质谱法测定渔具油漆涂层中短链氯化石蜡的方法,利用design-expert设计正交实验对萃取、净化条件进行了优化,方法检出限为0.09 mg/kg,加标回收率为91.2%～96.4%,相对标准偏差为3.1%～3.6%,满足短链氯化石蜡的检测要求。对方法的测量不确定度进行了分析,在置信概率为95%时,该方法测定短链氯化石蜡残留的扩展不确定度为±0.022 mg/kg。     

气相色谱负化学离子源质谱法测定不同类型玩具材料中短链氯化石蜡含量

采用一种气相色谱负化学离子源质谱法，测定玩具材料中短链氯化石蜡。选取PVC塑料、TPU塑料两种阳性材料，探究甲苯、正己烷、二氯甲烷三种溶剂在索氏提取以及超声提取两种条件下的最优提取方式。结果表明：以甲苯为溶剂，索氏提取3 h情况下，提取效率最好。短链氯化石蜡在5、20、50 mg/L质量浓度下，线性相关系数在0.946 2～0.987 2之间。当添加水平为5、20、50 mg/kg时，目标化合物短链氯化石蜡的平均回收率在90.0%～120.0%，相对标准偏差为1.7%～5.3%(RSD,n=7)。优化后方法可应用于检测玩具材料中短链氯化石蜡。     

GC-MS法测定塑料玩具中6种塑化剂的含量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定塑料玩具中6种塑化剂的分析技术。样品经二氯甲烷超声萃取,经DB-5MS分离,采用GC-MS进行定性和定量分析。结果表明:在0.5~10.0mg/L的线性范围内,6种塑化剂的线性关系良好,相关系数(R~2)均不低于0.999,检出限为0.13~0.25mg/kg,加标回收率为89.7%~101.5%,相对标准偏差为0.8%~3.9%。该法简便快速、准确度高、检出限低,可为塑料玩具中塑化剂检测提供技术支持。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中10种含氯苯酚的含量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定纺织品中10种含氯苯酚化合物含量的检测技术。样品中10种含氯苯酚化合物经甲醇萃取,提取液在碳酸钾溶液环境中经乙酸酐乙酰化后以正己烷萃取,最后经DB-5MS型毛细管气相色谱柱分离及质谱定量。结果表明:10种含氯苯酚化合物在1.0~200μg/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R~20.999 6;检出限均低于1.0 mg/kg;回收率为88.4%~103.6%,相对标准偏差(n=6)为2.07%~4.61%。该方法具有前处理简单,回收率高,精密度好,检出限低等特点,能够满足对纺织品中10种含氯苯酚化合物的分析要求。     

微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯

建立了微波辅助萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率,选择乙酸乙酯为萃取溶剂,考察了微波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明,该方法的检出限为0.02 mg/kg,样品的加标回收率为93.6%~98.2%,相对标准偏差<4.8%。该方法具有快速、方便、灵敏度高、定性准确等优点,适用于玩具中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定。     

纺织品中短链氯化石蜡提取净化方法进展

介绍了短链氯化石蜡(SCCPs)提取中萃取剂的种类、用量、萃取方式和净化方式的研究现状,并对SCCPs提取和净化方式进行展望,认为纺织领域发展和完善规范的SCCPs分析检验方法利于世界各国进出口贸易安全。     

气相色谱-质谱联用法测定防火涂料中的氯化石蜡及其分配规律

建立了防火涂料的层析柱前处理法和气相色谱-质谱联用检测法,对90种防火涂料、10种电子电器产品防火涂料和10种已知含氯化石蜡(CPs)配方涂料中的24种短链氯化石蜡(SCCPs)和24种中链氯化石蜡(MCCPs)进行定性定量分析。方法的平均回收率为85%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3%~7.9%,检出限(LOD,S/N≥3)为0.000 1 mg/g。结果表明防火涂料中,CPs检出率为30%,最大浓度为95.83 mg/g,其中钢结构和电缆防火涂料中CPs浓度较大,在90个防火涂料产品中,有6个涂料CPs浓度超过10 mg/g。电子/电器防火涂料中,CPs浓度范围为ND~10.803 mg/g,中位值为0.205 mg/g。氯含量变动范围较小,集中在65.6%~66.4%。钢结构防火涂料、电缆防火涂料CPs浓度水平最高,饰面防火涂料和木材防火涂料CPs浓度低,分布均匀。     

浅谈煅烧炉炉气三通设备优化改造

我公司轻灰煅烧炉炉气系统三通采用U形弯管气道型式,气速较快,夹带粉尘较多,易结疤堵塞,化工清理频繁。炉气系统是否顺畅是制约纯碱煅烧产能的重要因素,我公司针对炉气系统阻力大、清理频繁等问题进行工艺、设备改进。     

流动诱导半结晶聚合物中柱晶的研究概述

介绍了不同工艺参数、不同成型装置下的柱晶结构,分析了材料种类（分子结构）、工艺条件对柱晶形成的影响,结合已有研究成果,提出了流动诱导柱晶研究中有待进一步完善的若干问题。     

对美军标MIL-PRF-22191F可热封柔性透明阻隔材料规范的分析研究

分析研究了美军标准MIL-PRF-221191F《可热封柔性透明阻隔材料》的结构、性能指标、加工要求、检验验收等内容,并与国家相关标准对比分析之后,提出了该标准的应用建议。     

轻灰蒸汽煅烧炉系统改进

通过对煅烧车间轻灰蒸汽煅烧炉系统改进,针对存在的轻灰蒸汽煅烧炉进料溜管结疤、返碱加料器卡碱块、轻灰V507刮板机结疤、热碱液塔横管阻力大、V501皮带粘碱五项主要影响因素,提出了优化改进,并对其进行总结。     

联碱装置蒸汽冷凝水余热综合利用

联碱装置在正常生产过程中产生冷凝水,因温度较高不能直接返回电站且会造成热量损失,浪费能源。利用工艺装置对冷凝水热量进行回收,作为真空制盐装置的加热热源,最大限度利用余热,提高热能利用率,节约能源。     

中欧美食品接触材料及制品新品种申报差异分析

主要介绍了欧盟、美国、中国食品接触材料及制品新品种申报的管理规定,包括监管法规、管理机构、申报流程、数据要求等,通过对比分析,提出了欧美法规于我国的借鉴和参考,建议建立快速评审程序,建立符合中国国情的暴露评估模型,进一步完善我国食品接触材料及制品新品种申报管理,保障我国食品接触材料及制品安全。     

聚丙烯/冷冻胶粉复合材料结构与性能的研究

采用熔融挤出的方法制备聚丙烯（PP）、冷冻胶粉（LGTR）、相容剂及增韧剂的共混物,研究了胶粉用量、相容剂种类和用量及增韧剂对共混体系力学性能和微观结构的影响。结果表明,LGTR的加入会降低PP的力学性能,但随着LGTR用量的增加,共混体系的冲击强度上升;相容剂的使用会增加PP与LGTR的相容性,使力学性能提高;热塑性聚烯烃类弹性体（POE）和三元乙丙胶接枝马来酸酐（EPDM-g-MAH）的使用可以有效提高PP/胶粉共混体系的缺口冲击强度,并且增韧剂的使用可以提高PP与LGTR之间的相容性;高密度聚乙烯（PE-HD）/POE并用做增韧体系时,可以进一步提升共混体系的韧性,提高冲击强度。     

柠檬酸型超支化聚酰胺淋洗剂对重金属污染土壤的修复效果

以二乙醇胺为中心核,柠檬酸为共聚单体,通过熔融聚合法,成功制备了柠檬酸型超支化聚酰胺,通过核磁共振仪和红外光谱仪对其结构进行了表征,并采用振荡淋洗法研究了柠檬酸型超支化聚酰胺在不同因素影响下对重金属污染土壤Zn、Cd和Pb的淋洗效果。结果表明,柠檬酸型超支化聚酰胺对污染土壤中Zn、Cd和Pb的淋洗效果随淋洗时间的延长总体呈现增大的趋势。在使用浓度为1.0 %（质量分数,下同）,且pH=3时,柠檬酸型超支化聚酰胺对Cd和Zn的去除率最高;在相同使用浓度和pH=4.5时,对Pb的去除率最高;相比于柠檬酸而言,柠檬酸型超支化聚酰胺具有更好的淋洗效果,柠檬酸型超支化聚酰胺对重金属的去除能力为Pb>Cd>Zn,且经柠檬酸型超支化聚酰胺淋洗后,土壤的基本理化性质变化相对较小。     

P(VAc-DBM-AA-AMPS)共聚乳液的结构特点对水泥砂浆力学性能的影响

通过抗压和抗折试验研究了醋酸乙烯酯马亚酸二丁酯丙烯酸2丙烯酰胺基2甲基丙磺酸共聚乳液［P(VAc-DBM-AA-AMPS)］对水泥砂浆力学性能和耐久性的影响。结果表明,AMPS的引入,能显著地提高了共聚乳液胶膜的耐盐性;同时,随着AMPS的用量的增加,共聚乳液改性水泥砂浆的力学强度呈现出先增大后减小的趋势,且在AMPS含量为2.0 g时,改性水泥砂浆的抗压强度达到最大值;共聚乳液的掺入,也明显提高了改性水泥砂浆的耐盐性能和抗冻融性;通过SEM微观结构分析可知,掺加适量P(VAc-DBM-AA-AMPS)共聚乳液,水泥砂浆的孔结构得到了明显的改善,形成的网状结构有效改善了水泥石结构与集料的结合形态,使内部结构趋于完善。     

废轮胎胶粉在自粘聚合物改性沥青防水卷材中的应用

研究废轮胎胶粉在自粘聚合物改性沥青防水卷材(自粘卷材)中的应用。结果表明,采用活化度为50%、粒径为250μm胶粉可作改性剂用于制备满足国家标准要求的自粘卷材,卷材适宜的配方:沥青100,胶粉24,苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS) 6,芳烃油12,滑石粉60。活化胶粉中的小分子组分与相容剂、线性化大分子橡胶组分及甲苯不可溶物与SBS作用机理类似,这3种组分可共同替代传统自粘卷材中的相容剂、胶粉及部分SBS,即采用活化胶粉可制得综合性能优异的防水卷材。