枸杞子脂肪酸成分的GC/MS分析

以10%硫酸甲醇-正己烷溶液为甲酯化试剂,利用微波辅助直接甲酯化药材,采用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术研究中药枸杞子脂肪酸成分.根据GC/MS标准质谱数据库检索,结合有机质谱学规律,对直链饱和脂肪酸甲酯、单不饱和脂肪酸甲酯和双不饱和脂肪酸甲酯的裂解规律做了分析和归纳,建立了特征离子确定其碳数及双键数目的方法.运用峰面积归一化法定量分析,鉴定出枸杞子脂肪酸21种,占总成分的93.794%.     

两类氟代对三联苯液晶化合物的质谱裂解规律分析

利用气相色谱-质谱联用法（GC/MS）对两类氟代对三联苯共12个液晶化合物进行电子轰击离子化（EI）质谱分析,并总结其裂解规律。氟代对三联苯液晶化合物的主要裂解过程是苄基裂解失去烷基,某些碎片离子会违背偶电子规则进一步生成m/z 274碎片离子。氟原子取代位置会对裂解产生一定的影响,由于氟原子的吸电子诱导效应,在某种程度上改变了对三联苯之间的共轭度,碎片离子的相对丰度会有明显差异。     

血液中毒鼠强的气相色谱-质谱检验

对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了液 -液提取及气相质谱联用仪 ( GC/ MS)分析。考察了苯、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、己烷、环己烷、丙酮等 8种有机溶剂对毒鼠强的提取效率。结果表明 :乙酸乙酯对毒鼠强的提取率 >90 % ,是一种理想的提取剂。获得的毒鼠强工作曲线为 y=1 2 5 43 .3 * x+5 1 6.2 ,相关系数 r=0 .9983 ,最小检出限为 2 μg/ L;对毒鼠强 GC/ MS图谱进行解析 ,推断出毒鼠强主要 GC/ MS碎片的归属 ,采用选择离子监测模式 ( SIM)对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了检测 ,提高了检测限并减少了干扰 ,建立了一个适合司法检验的毒鼠强提取分析方法     

芬太尼类新精神活性物质的质谱特征研究

采用气相色谱-质谱(GC/MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法对2015~2016年国内检测发现的8种芬太尼类新精神活性物质进行分析。GC/MS分析采用电子轰击源(EI)模式采集数据,UPLC-Q-TOF MS分析采用电喷雾正离子碰撞诱导解离（CID）模式采集数据。通过总结该类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知芬太尼类新精神活性物质结构的方法,结果可为该类物质的鉴定提供参考。     

应用气相色谱-质谱技术保证农药残留分析质量的研究

应用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)对参加世界卫生组织食品安全项目的农药残留质量保证进行研究 ,讨论了该技术使用的有限性 ,并提出建议。在非最佳设备条件下 ,通过良好的样品制备及有效合理地使用毛细管或填充柱 GC/ MS方法 ,进行有效的、低成本的定性和定量农药残留分析     

橡胶防老剂RD的GC/MS研究

采用气相色谱 (GC/ MS)法对橡胶防老剂 RD(2 ,2 ,4 -三甲基 -1 ,2 -二氢化喹啉多聚体 )进行了测试和分析。总离子色谱质谱图 (TIC)表明 :多聚体 RD中二聚体含量最高 ,热稳定性最好。质谱分析表明 :RD容易失去甲烷分子和甲基形成共轭体的离子 ,二聚体和三聚体容易形成二聚体的衍生物离子。采用气相色谱 -质谱(GC/ MS)可使不同分子量的所有多聚体的分子离子峰都出现。给出了 RD分子以及单体的质谱裂解途径     

气相色谱-质谱法分析催化裂化汽油的组成

应用毛细管柱气相色谱-质谱(GC/MS)分析催化裂化(FCC)汽油中的组成。在一定条件下对FCC汽油分别用浓硫酸、高锰酸钾等溶液进行预处理。用GC/MS对FCC汽油中的碳氢化合物和含氧化合物等组分进行详细的定性分析。应用化学法、色谱(GC)保留值法、标准物定性法、参考文献法等多种方法对GC/MS检索结果进行验证。以FCC汽油中的碳氢化合物为参比物,获得含氧化合物的相对校正因子,采用校正面积归一法,确定FCC汽油中饱和烃、烯烃和芳烃(SOA),苯、甲苯、乙苯、二甲苯(BTEX)和含氧化合物等组分的含量。定量分析的相对标准偏差(sr)低于3.3％。     

现场质谱及气相色谱/质谱联用在环境有机污染监测中的应用

近几年,国外现场质谱(MS)及气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析技术发展得很快.实验室的台式分析仪小型化、引入集采样与分析于一体的直接质谱法均有利于对环境中挥发及半挥发性有机物进行实时、原位的测定.固相萃取及快速色谱等技术的应用使现场分析的准确度、精密度有很大提高,扩展了现场分析技术的应用范围.本文介绍了国外现场MS和GC/MS用于有机污染物监测的最新发展动态,并阐述了我国相关领域的现状和存在的问题,同时提出了解决方案,为有关部门进行环境有机物的现场监测提供了技术依据.     

应用气相色谱-质谱分析土壤中芥子气及其降解产物

建立了土壤样品中的芥子气(HS)及其降解产物硫二甘醇(TDG)气相色谱-质谱(GC/MS)分析方法。选择二氯甲烷为土壤中HS的萃取剂,亚氟蒸馏水为TDG的萃取剂,HS和TDG的萃取率分别为89.4％和93.2％,相对标准偏差为4.18％和4.32％。土壤样品中HS和TDG含量分别为0.38～0.48μg/g和3.04～3.88 μg/g,最低检出限为0.004μg/g和0.02 μg/g(3σ,n=5)。应用GC/MS对染毒土样品中HS和TDG进行了检测,初步探讨了其质谱裂解特点和规律。结果表明:该方法操作简便、准确、灵敏度高。     

固相微萃取-气相色谱/质谱测定蔬菜中风味物质的研究

将固相微萃取(SPME)技术与气相色谱/质谱(GC/MS)联用相结合,对韭菜、韭菜花、小葱、大葱、洋葱、大蒜中的风味物质进行了检测和分析,对其中主要的几种含硫化合物进行了定量测定,并对影响SPME的参数条件进行了优化。建立的新方法在测量范围内具有良好的线性(相关系数0.9993~0.9997),样品加样回收率在91.3%~104.2%,相对标准偏差在0.81%~2.24%。     

苯甲酸酯类液晶的CI、EI质谱研究及比较

通过对苯甲酸酯类液晶的化学电离 ( CI)、热电离 ( EI)质谱研究及其比较可以发现 ,苯甲酸酯类液晶的EI质谱无分子离子峰 ,碎片离子明显 ,而 CI质谱分子离子峰几乎均为基峰且有苯甲酸类、醇类的互补离子峰。这为解决该类化合物的结构剖析有着重要的意义     

气相色谱和质谱联用测定原始细菌Natronobacterium ma gadii中不活泼极性甘油脂的结构

本文报导了气相色谱和质谱联用利用电子电离 (EI)和化学电离 (CI)两种模式测定Natronobacteriummagadii中主要类脂的全甲基化衍生物的方法。实验数据显示 ,Natronobacteriummagadii和一般的原始细菌不一样 ,除含有传统的C2 0-C2 0 类脂甘油醚外 ,还存在一种不太常见的C2 0 -C2 5的类脂甘油醚。EI给出的碎片峰和CI给出的准分子离子峰使我们确证了C2 0 -C2 2 和C2 0 -C2 5结构的存在。质谱电子轰击法和化学电离法已成功地应用于测定原始细菌中主要不活泼类脂的烷基链结构 ,特别是电子轰击法的硬电离 ,获得了众多的烷基碎片峰 ,从而弥补了软电离ESI和APCI未能出现烷基碎片峰的不足。值得注意的是EI质谱显示出烷基是以直链 ,而并非有规律地按叔碳原子排列的支链 ,尽管这种说法尚需进一步确证     

尿中度冷丁及其代谢产物的GC／MS分析研究

本文应用ＧＣ／ＭＳ（ＥＩ、ＰＣＩ）方法，对人尿中度冷丁的代谢产物进行研究。鉴定了度冷丁的４种代谢物，并讨论其代谢模式。     

美国白蛾性信息素中两主要成分的质谱研究

人工合成美国白蛾性信息素的两个主要成分即 (9z,1 2 z) -十八碳二烯醛 I及 (9z,1 2 z,1 5 z) -十八碳三烯醛 ,应用 GC/MS证实其结构。依照 EI谱分子裂解的主要特征碎片 ,讨论了两个分子的具体裂解途径     

利尿剂甲基衍生物质谱行为的研究

利尿分析检测的主要仪器为 GC/ MS,但质谱的解析存在相对的不确定性。 GC/ MS/ MS通过对碎片离子的二次质谱分析技术 ,可以准确地判断被分析药物分子离子的碎裂机理。本文的工作研究重点是使用该分析测试技术对有代表性的部分利尿剂药物的甲基衍生物进行分析 ,使其质谱的解析更为准确可靠。     

烟叶香味成分的色谱质谱研究

In this paper, EI mass spectrometry of tabacco flavor are analyzed, we have got fifty components in tobacco, and seven components belong to Labdane, it’s very important flavor in tobacco.     

Direct-EI in LC-MS: towards a universal detector for small-molecule applications

This review article will give an up-to-date and exhaustive overview on the efficient use of electron ionization (EI) to couple liquid chromatography and mass spectrometry (LC-MS) with an innovative interface called Direct-EI. EI is based on the gas-phase ionization of the analytes, and it is suitable for many applications in a wide range of LC-amenable compounds. In addition, thanks to its operating principles, it prevents unwelcome matrix effects (ME). In fact, although atmospheric pressure ionization (API) methodologies have boosted the use of LC-MS, the related analytical methods are sometime affected by inaccurate quantitative results, due to unavoidable and unpredictable ME. In addition, API's soft ionization spectra always demand for costly and complex tandem mass spectrometry (MS/MS) instruments, which are essential to acquire an "information-rich" spectrum and to obtain accurate quantitative information. In EI a one-stage analyzer is sufficient for a qualitative investigation and MS/MS detection is only used to improve sensitivity and to cut chemical noise. The technology illustrated here provides a robust and straightforward access to classical, well-characterized EI data for a variety of LC applications, and readily interpretable spectra for a wide range of areas of research. The Direct-EI interface can represent the basis for a forthcoming universal LC-MS detector for small molecules.     

α,β不饱和酮和酰胺的二茂铁衍生物的质谱研究

本文报道α、β不饱和酮和酰胺的二茂铁衍生物的电子轰击质谱（ＥＩＭＳ），并利用高分辨质谱（ＨＲＭＳ）数据和ＭＳ／ＭＳ联用技术研究了该类化合物的裂解规律，还研究了直接进样探头温度对谱图的影响。     

（2,4-二甲氧基苯基）烯丙基丙二酸二乙酯异构体的GC/MS研究

为了研究钯催化的2,4-二甲氧基苯甲酸与烯丙基丙二酸二乙酯的脱羧Heck反应的产物结构,建立了（2,4-二甲氧基苯基）烯丙基丙二酸二乙酯同分异构体的分离与鉴定的气相色谱-离子阱质谱方法。首先通过脱羧Heck反应制得（2,4-二甲氧基苯基）烯丙基丙二酸二乙酯异构体混合物,然后利用GC/MS联用技术对混合物进行分析,得到各组分的EI和CI全扫描模式质谱信息。通过对照各组分的分子离子峰确定互为异构体的组分,再对异构体组分采用MS/MS模式获取各自的裂解碎片。通过分析异构体的不同的裂解碎片,讨论质谱裂解方式,从而确定异构体的结构。该方法省时、经济、高效,可为此类化合物的分析与鉴别提供参考。