UHPLC法同时测定参麦注射液中8种人参皂苷

目的建立UHPLC法同时测定参麦注射液(红参、麦冬)中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rg3的含有量。方法该药物的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 8μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0. 3 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm。结果 8种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r0. 997 0),平均加样回收率97. 43%～104. 24%,RSD 0. 37%～5. 34%。结论该方法稳定可靠,重复性好,可用于参麦注射液质量控制。     

参麦注射液中人参皂苷含量测定

参麦注射液由人参、麦冬提取制成 ,临床上用于治疗休克、冠心病、病毒性心肌炎、慢性肺心病、粒细胞减少症等。人参皂苷是其主要成分之一 ,我们采用柱层析提取及分光光度法 ,测定参麦注射液中人参皂苷的含量 ,比较不同厂家参麦注射液的质量。1　仪器及药品2 4 0 1型紫外可见分光光度计 (日本岛津公司 ) ;ZTC- 型大孔吸附树脂 (天津正天成澄清技术有限公司 ) ;人参皂苷 Re对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;参麦注射液 (浙江某药厂及四川某药厂 ,以下分别称 A厂和 B厂 ) ;化学试剂均为分析纯。2　实验方法2 .1　对照品溶液的制备 :配制…     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定参麦注射液中9种皂苷

目的:本研究采用高效液相色谱-串联质谱检测方法,建立同时测定参麦注射液中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rc,Rd,Rb1,Rb2,Ro和麦冬皂苷D的分析方法。方法:本实验应用Thermo BDS Hypersil C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),柱温30℃。以乙腈(A)-0.02%醋酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,以电喷雾离子源选择反应监测(SRM)方式正离子模式分别检测离子对m/z 823.5→643.75(人参皂苷Rg1),m/z 969.4→789.46(人参皂苷Re),m/z 823.6→371.94(人参皂苷Rf),m/z 1101.7→343.17(人参皂苷Rc),m/z 969.4→789.46(人参皂苷Rd),m/z 1131→371.80(人参皂苷Rb1),m/z 1101.7→343.35(人参皂苷Rb2),m/z 979.7→641.65(人参皂苷Ro);负离子模式检测离子对m/z 889.4→853.67(麦冬皂苷D)。结果:本法专属性良好,各成分均能达到有效分离,线性关系良好(r>0.99),人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rc,Rd,Rb1,Rb2,Ro和麦冬皂苷D最低定量限分别为0.03、0.003、0.3、0.03、0.003、0.03、0.03、5、3 ng·mL-1,回收率均在97.10%¹02.14%范围内,重复进样精密度均小于2.63%(RSD)。讨论:与文献中报道方法相比,本方法快速、灵敏度高、准确性好、重复性好,可以对参麦注射液中含量差异较大的四类皂苷类成分进行同时定量,能够用于参麦注射液的含量测定和质量控制。     

HPLC同时测定人参药材中12种人参皂苷的含量

目的:建立HPLC测定人参药材中12种人参皂苷含量的方法.方法:采用lunna NH2色谱柱(4.6 mm×150mm,5 μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温为室温.结果:12种人参皂苷Rh2,Rh1,Rg2,Rg3,Rg1,Rf,Re,Rd,Rc,Rb2,Rb3,Rb1在60min内达基线分离,线性关系良好(Γ≥0.999 5).加样回收率分别为98.1%,95.3%,96.1%,95.6%,97.3%,98.6%,98.0%,96.4%,96.1%,97.6%,96.8%,96.9%(RSD≤3%).结论:该方法简便,快速,可作为人参药材质量控制指标.     

HPLC测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re的含量.方法:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(19∶81),检测波长203 nm,流速1 mL· min-1,柱温30℃,进样量20 μL.结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别进样量在0.086～4.296 μg(r=0.999 9),0.050 ～2.480 μg(r =0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系;人参皂苷Rg1回收率为99.7％ (RSD 1.11％),人参皂苷Re回收率为100.0％ (RSD 1.32％).结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于参麦注射液的含量测定.     

高效液相色谱法测定参麦注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的:建立高效液相色谱测定参麦注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的方法.方法:采用Bon Chrome C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相A相为0.1mol/L的KH2PO4溶液,B相为乙腈∶水=75∶25,PH =3.5进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为203 nm;柱温为38℃.结果:参麦注射液中人参皂苷Rg1在0.4175～2.0496μg范围内与峰面积线性关系良好(r =0.9998),平均加样回收率为98.40％(RSD为0.58％);人参皂苷Re在0.4864～2.473μg范围内与峰面积线性关系良好(r =0.9997),平均加样回收率为98.67％(RSD为0.53％).结论:HPLC测定参麦注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量,其结果准确、灵敏度高、重现性好,操作简单、方法可靠,可以作为参麦注射液产品质量控制的方法之一.     

HPLC测定血塞通注射液中人参皂苷Rg1的含量

血塞通注射液中主要成分为三七总皂苷,具有活血化瘀,通脉活络的作用.临床主要用于治疗各种脑血管疾病.部颁标准中血塞通注射液的含量测定方法采用薄层扫描法.本文采用反相高效液相色谱法测定其中人参皂苷Rg1的含量.结果表明本法简便,准确可靠.     

人参中8种皂苷的HPLC测定

目的:为8种人参皂苷的含量测定建立一套方法。方法:色谱柱:ODS柱(Krom asil 250mm×4.6mm,5μm),DAD检测器;流动相:A为乙腈,B为水,梯度洗脱0~35 m in 19%A,35~55 m in 19%~29%A,55~75 m in29%A,75~100 m in 29%~40%A。流速:1 m l/m in,温度:室温,检测波长:203 nm。结果:用本方法对各种皂苷的测定结果:稳定性试验RSD为0.55%~2.26%,精密度试验RSD为0.85%~1.93%,重复性试验RSD为0.97%~2.72%。结论:本法稳定性好,精确度高,重复性好,可作为测定这8种皂苷的一个较好的方法。     

HPLC测定血栓通注射液中3种皂苷含量

目的:建立血栓通注射液三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:使用Ul-timateTMXBC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～30min,20%A～38%A;30～31min38%A～20%A;31～40min,20%A);流速:1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长:203nm。结果:三七皂苷R1在0.40～4.01μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.36%,RSD=0.72%(n=6);人参皂苷Rg1在1.47～14.69μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.41%,RSD=0.52%(n=6),人参皂苷Rb1在1.50～15.03μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.47%,RSD=0.50%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简单、快速、重复性好,可用于血栓通注射液的质量控制。     

HPLC法快速测定参麦注射液指纹图谱

目的采用HPLC法,快速测定参麦注射液(红参、麦冬)指纹图谱。方法分析采用Waters X-BridgeT MBEH Shield RP18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;体积流量为2 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃;进样量为4μL。检测10批参麦注射液,比较快速测定法与法定标准法的分析结果。结果快速测定法与法定标准法的相似度基本一致。结论该方法快速、准确、可靠,可取代法定标准中的指纹图谱检测法。     

HPLC法同时测定紫白栓中9种成分

目的建立HPLC法同时测定紫白栓(紫草、大黄、白及等)中贝母兰宁、山药素Ⅲ、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素、芦荟大黄素、大黄素甲醚的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254、275 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.98%～100.03%,RSD 0.72%～1.64%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于紫白栓的质量控制。     

HPLC法同时测定三黄片中9种成分

目的建立HPLC法同时测定三黄片(大黄、黄芩、盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters sunfire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率99.03%~100.03%,RSD 0.63%~1.07%。10批样品中各成分含有量均有明显差异。结论三黄片质量不稳定,应加以关注。     

HPLC法同时测定金刚片中9种成分

目的建立HPLC法同时测定金刚片(肉苁蓉、杜仲、淫羊藿等)中松果菊苷、毛蕊花糖苷、桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相(甲醇-乙腈)-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长330、208、270 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.64%~100.08%,RSD 0.71%~1.76%。结论该方法灵敏准确,可用于金刚片的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定参麦注射液7种主要有效成分

目的建立HPLC-MS/MS方法同时测定参麦注射液中7种主要有效成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B)。方法采用多反应监测(MRM)模式同时监测参麦注射液中5种皂苷类和2种黄酮类成分。色谱柱为Phenomenex Luna C18柱,流动相为乙腈-0.03%乙酸水溶液,梯度洗脱,分析时间15 min。采用所建立的方法对6批参麦注射液进行了测定。结果所测7种有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996 3,线性关系分别为人参皂苷Rg1 Y=15.6 X+1.63×104;人参皂苷Re Y=14X+5.36×103;人参皂苷Rb1 Y=2.46 X+4.74×103;麦冬皂苷D Y=11 X+9.73×103;麦冬皂苷D′Y=5.56 X+1.64×103;甲基麦冬二氢黄酮A Y=3.58×103 X+2.33×104;甲基麦冬二氢黄酮B Y=4.87×103 X+2.72×104。实验精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.3%～104.3%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B的定量测定。除人参皂苷外,其他4种成分均为参麦注射液中首次测定。     

HPLC法同时测定外感风痧颗粒中9种成分

目的建立HPLC法同时测定外感风痧颗粒(苍耳草、狗仔花、山芝麻等)中原儿茶酸、新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Hypersil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长273、327 nm。对10批样品进行聚类分析、主成分分析。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率95.6%～103.5%,RSD 1.9%～2.8%。10批样品被聚为3类,前2个主成分累积贡献率达91.936%。结论该方法准确、灵敏、可靠,重复性好,可用于外感风痧颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定天麻醒脑胶囊中9种成分

目的建立HPLC法同时测定天麻醒脑胶囊(天麻、熟地黄、肉苁蓉等)中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷、β-细辛醚、α-细辛醚的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相[乙腈-甲醇(1∶1)]-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长220、257、330 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.88%～100.00%,RSD 0.81%～1.52%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于天麻醒脑胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定复方党参片中9种成分

目的建立HPLC法同时测定复方党参片(党参、丹参、北沙参等)中党参炔苷、丹参素、丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A、补骨脂素、花椒毒素、佛手苷内酯、欧前胡素、藁本内酯的含有量。方法该药物75%甲醇提取液的分析采用Hypersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;检测波长269、280、310、323 nm;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.97%～100.23%,RSD 0.78%～1.59%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于复方党参片的质量控制。     

HPLC法同时测定藤黄健骨胶囊中9种成分

目的建立HPLC法同时测定藤黄健骨胶囊(熟地黄、鸡血藤、淫羊藿等)中梓醇、地黄苷D、益母草苷、儿茶素、表儿茶素、甘草素、美迪紫檀素、淫羊藿苷、宝藿苷I的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Shim-pack GIST C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、270、280 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率96.95%～100.01%,RSD 0.76%～1.45%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于藤黄健骨胶囊的质量控制。