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SO_4~(2-)/SiO_2-ZrO_2复合固体超强酸催化α-蒎烯水合反应 总被引:1,自引:0,他引:1
以硫酸锆和硅胶为主要原料在水热条件下合成了SiO2 ZrO2复合体,晶化温度150℃,晶化时间24h。用c(H2SO4)=0 25mol/L水溶液处理焙烧过的SiO2 ZrO2复合体,经焙烧后制得SO2-4/SiO2 ZrO2复合固体超强酸。用FTIR、XRD、BET及NH3-TPD等技术表征了其结构。结果表明,该催化剂存在超强酸中心,比表面积高达203 7m2/g,孔径为16 6nm,孔容为0 8cm3/g,但不具有中孔分子筛的特征结构。将SO2-4/SiO2 ZrO2复合固体超强酸用于催化α 蒎烯水合反应,α 蒎烯的转化率接近100%,对α 松油醇的选择性达50%;该催化剂重复使用5次后,α 蒎烯的转化率由开始的100%变为83 5%,对α 松油醇的选择性仍为50%,表明该催化剂具有良好的重复使用性能。 相似文献
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引入镍离子制备出新型固体超强酸Ni/SO42--SnO2,以该固体酸催化α-蒎烯水合反应制备α-松油醇,考察影响水合反应的因素,得到水合反应最适宜的条件为:n(α-蒎烯)∶n(一氯乙酸)∶n(H2O)=1∶1∶2,反应温度70°C,反应时间10h,催化剂用量为α-蒎烯质量的6%。在该反应条件下,α-蒎烯转化率为100%,α-松油醇选择性为73.3%;与未添加Ni的固体超强酸SO24-/SnO2相比表明,Ni的引入能明显提高催化剂在水合反应中的活性和选择性。 相似文献
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采用共沸除氯法制备SO42-/SnO2固体超强酸,将其应用于α-蒎烯异构化。该催化剂的最佳制备条件:浸渍液硫酸浓度为1.5 mol/L,焙烧温度为550 ℃下焙烧3.0 h;反应最佳条件为:反应温度为110 ℃下反应3.0 h,催化剂用量为松节油中α-蒎烯质量分数的5%;在该条件下,α-蒎烯转化率为100%,莰烯选择性为64.85%。采用FT-IR、XRD、TG-DTA、SEM、BET对催化剂进行表征。结果表明:相同制备条件下,共沸除氯法制备的SO42-/SnO2较溶胶凝胶法与沉淀法制备的SO42-/SnO2催化活性高,超强酸中心多,颗粒小且均匀,团聚少。 相似文献
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采用共沸除氯法制备SO42-/SnO2固体超强酸,将其应用于α-蒎烯异构化.该催化剂的最佳制备条件:浸渍液硫酸浓度为1.5 mol/L,焙烧温度550℃,焙烧时间3.0h;反应最佳条件为:反应温度110℃,反应时间3.0h,催化剂用量为松节油中α-蒎烯质量的5%;在该条件下,α-蒎烯转化率为100%,莰烯选择性为64.85%.采用FTIR、XRD、TG-DTA、SEM、BET对催化剂进行了表征.结果表明:相同制备条件下,共沸除氯法制备的SO42-/SnO2较溶胶凝胶法与沉淀法制备的SO42-/SnO2催化活性高,超强酸中心多,颗粒小且均匀,团聚少. 相似文献
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以固体超强酸SO2-4-ZrO2-MoO3为催化剂合成α-萘乙酸甲酯,考察了MoCO3含量、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对催化剂性能的影响.同时还讨论了酯化反应时间、催化剂用量以及原料醇酸质量之比对酯化率的影响.在优惠反应条件下,α-萘乙酸甲酯的转化率为83.8%. 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制得SiO2-ZrO2基质材料,然后通过浸渍法制备SO2-4/SiO2-ZrO2固体超强酸.对SO2-4/SiO2-ZrO2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成反应进行了研究.适宜的反应条件为:稀硫酸浸泡16 h,反应温度80 ℃,反应时间4 h,催化剂用量为每摩尔乳酸1.5 g.反应酯化率达92.7%. 相似文献
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用SiO2负载纳米级SO4^2-)/TiO2固体超强酸催化合成柠檬酸三正丁酯 总被引:2,自引:0,他引:2
用SiO2负载纳米级SO24-/TiO2固体超强酸为催化剂,对合成柠檬酸三正丁酯的条件和催化剂的重复使用效果进行了研究。在最佳反应条件下,柠檬酸的转化率98.1%,催化剂重复使用6次后的转化率仍高达90.5%。催化产物的气相色谱说明,该催化剂选择性好,无副产物生成,具有较好的应用前景。 相似文献
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《化学工程》2017,(11)
采用溶胶凝胶法制备了固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂,用XRD,XPS和NH_3-TPD对其结构进行表征与分析,结果表明:该催化剂为非晶态结构,具有超强酸位。以α-蒎烯,草酸的酯化皂化反应为探针,首先研究了Ti/Si摩尔比、硫酸浸渍浓度对SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化性能的影响,得到适宜的SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂制备条件为:Ti/Si摩尔比1∶3,硫酸浸渍浓度1.5 mol/L。以适宜条件下制备的SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2为催化剂,研究了工艺条件对合成龙脑的反应的影响,得到适宜的工艺条件为反应时间7 h,反应温度75℃,催化剂用量为α-蒎烯的6%,n(α-蒎烯)∶n(草酸)=1∶0.4。在此条件下,α-蒎烯的转化率达到100%,龙脑的收率可达58.14%。该催化剂重复使用5次后,催化活性无明显下降。SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2固体超强酸显示出良好的催化活性和稳定性。 相似文献
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以固体超强酸SO2 -4-ZrO2 -MoO3 为催化剂合成α 萘乙酸甲酯 ,考察了MoCO3含量、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对催化剂性能的影响。同时还讨论了酯化反应时间、催化剂用量以及原料醇酸质量之比对酯化率的影响。在优惠反应条件下 ,α 萘乙酸甲酯的转化率为 83 8%。 相似文献
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磁性纳米SO_4~(2-)/Fe_3O_4-ZrO_2固体超强酸催化合成己二酸二正辛酯 总被引:5,自引:0,他引:5
利用磁性对纳米固体超强酸组合,制备出磁性纳米SO42-/Fe3O4-ZrO2固体超强酸催化剂,并用TEM、IR、Ham-m ett指示剂检测磁性纳米固体超强酸催化剂性能。将其用于己二酸二正辛酯(DOA)的合成反应中。得到最佳反应条件为负压下,反应温度155℃,n(正辛醇)∶n(己二酸)=3.2∶1,反应时间2 h,w(催化剂)=1.5%,己二酸的转化率达99%。利用催化剂的磁性可将纳米颗粒催化剂迅速分离,回收率达93.8%,并能重复使用。 相似文献
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负载型纳米复合杂多酸催化α-蒎烯的环氧化反应研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以自制的负载型纳米复合杂多酸H3PW12O40/SiO2催化剂和30%(质量分数)H2O2制备的过氧乙酸为氧化剂,研究α-蒎烯环氧化反应。试验结果表明,过氧乙酸与α-蒎烯的摩尔比为3.0,相转移催化剂四丁基溴化铵浓度为0.06 mol/L,负载型纳米复合杂多酸用量为4%(占α-蒎烯质量百分数),在三氯甲烷溶剂中反应2.0 h,反应温度在16~20℃,α-蒎烯转化率达86.53%,2,3-环氧蒎烷选择性为74.84%。 相似文献
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按不同 Zr/Al将 Al2 O3 引入 SO42 -/Zr O2 中制备固体超强酸催化剂 SO42 -/Zr O2 -Al2 O3 ,并将所得固体超强酸应用到萘齐聚反应中以制备中间相沥青 .用热台偏光显微镜观察了固体超强酸 SO42 -/Zr O2 及 SO42 -/Zr O2 - Al2 O3 在焙烧过程中形态结构变化及晶相转变过程 .研究发现 ,Al2 O3 引入量对固体超强酸 SO42 -/Zr O2 - Al2 O3 晶相转变温度产生影响 ;适量 Al2 O3 的引入使催化剂中 SO42 -分解温度有较大提高 ;催化剂的 TG- DTG曲线也有所变化 .固相超强酸焙烧温度和引入 Al2 O3 比例影响了萘转化率 .红外光谱分析表明 ,两种固体超强酸催化所得萘齐聚物结构基本相同 相似文献
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采用化学还原法制备了负载型NiB非晶态合金催化剂,并运用XRD、DSC、原位红外、BET和TPD对催化剂的晶相结构、热稳定性、吸附α-蒎烯情况、表面积及表面酸特性等进行了表征,同时以α-蒎烯加氢为探针反应,考察了催化剂的活性和选择性.结果表明,α-蒎烯在NiB非晶态合金和载体的表面酸中心协同作用下形成化学吸附态,催化剂表面的酸中心强度影响催化剂的选择性,NiB/ZrO2-Al2O3催化剂使α-蒎烯的转化率达到89.6%,蒎烷选择性达到91.2%.在反应70 h后,α-蒎烯的转化率下降了近10%,而蒎烷选择性几乎保持不变. 相似文献