冬凌草不同剂型及加工工艺对活性成分含量的影响研究

目的研究冬凌草不同剂型及加工工艺对活性成分含量的影响。方法加工过程中始终采用常温及低温操作,尽可能减少受热环节,以确保活性成分不受破坏,并采用HPLC测定不同制剂工艺熊果酸及冬凌草甲素的含量。结果新制剂工艺比传统工艺能最大限度地保留活性成分,使熊果酸、冬凌草甲素的转移率分别达到54.62%和42.16%。结论采用新剂型及新工艺加工冬凌草制剂,与传统方法相比,具有方法简便可行,有效成分转移率较高,含量易于控制等优点,可供工业化生产参考。     

正交试验优化冬凌草中冬凌草甲素的提取工艺

目的:进行冬凌草甲素的提取工艺筛选和含量测定,为其临床应用及生产提供实验依据。方法:以正交试验筛选冬凌草甲素的提取工艺,采用HPLC法测定冬凌草甲素的含量。结果:优选冬凌草甲素的提取工艺为75%乙醇回流提取2次(1 h,1 h),以药材质量2%的活性炭脱色10 min。结论:该提取工艺得到的冬凌草甲素含量较高且提取时间较短,经HPLC法检测冬凌草甲素,重现性好,回收率高。     

UPLC法同时测定冬凌草中5种有效成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法同时测定冬凌草药材中冬凌草甲素、冬凌草乙素、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸5个主要有效成分的含量。方法:采用WATERS UPLC色谱系统,ACQUITY BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～9 min,70%A→57%A;9～10 min,57%A→48%A;10～11 min,48%A→48%A;11～14 min,48%A→14%A;14～22 min,14%A→14%A),流速0.2 mL·min-1;检测波长为250 nm(0～12.40min测定冬凌草甲素、冬凌草乙素和迷迭香酸)和210 nm(12.41～22.00 min测定齐墩果酸和熊果酸);柱温23℃。结果:本方法可在22 min内完成5个成分的色谱分析,且各成分色谱峰之间具有良好的分离度;冬凌草甲素、冬凌草乙素、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为0.110～0.990μg(r=0.9997),0.012～0.108μg(r=0.9991),0.030～0.270μg(r=0.9993),0....     

正交试验法优选地黄管食通颗粒的乙醇提取工艺

目的 优选地黄管食通颗粒乙醇提取的方法及制备工艺条件.方法 (1)建立了冬凌草中冬凌草甲素荧光暗斑的薄层定量新方法;(2)采用正交试验法,以冬凌草中冬凌草甲素的转移率为指标,优选地黄管食通颗粒的乙醇提取工艺条件.结果 最佳条件为10倍量95%乙醇回流提取3次,每次提取4h.结论 该工艺可以有效提高冬凌草的提取率.     

冬凌草的化学成分及其抗肿瘤活性

目的研究冬凌草的抗癌活性成分。方法利用硅胶柱色谱对冬凌草的乙醇冷浸提取物进行分离,根据化合物的理化性质和光谱数据确定其结构并进行冬凌草甲素和冬凌草乙素的抗癌活性对比。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为α香树脂醇(1)、β谷甾醇(2)、熊果酸(3)、齐墩果酸(4)、水杨酸(5)、sideritoflavone(6)、冬凌草甲素(7)、冬凌草乙素(8)、冬凌草丙素(9)、胡萝卜苷(10)、enmenol1αOβDglucoside(11)、葡萄糖(12)。冬凌草甲素对人黑色素瘤细胞A375S2、小鼠纤维肉瘤细胞L929、人红白血病细胞系K562、人组织淋巴瘤细胞U937以及人早幼粒白血病细胞HL60都有较好活性而对人外周血单核细胞(PBMC)杀伤作用较弱。结论Sideritoflavone为首次从该植物中分离得到。冬凌草甲素比冬凌草乙素有更好的抗癌活性,且其抗癌活性有较强的选择性。     

正交试验优化冬凌草冷浸提取工艺

目的探讨冷浸法提取冬凌草的最佳工艺条件。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定冬凌草甲素的含量,考察不同浓度乙醇对冬凌草甲素提取率的影响。在此基础上,选取乙醇用量、冷浸时间、提取次数和药材规格4个因素进行正交设计优化。结果乙醇用量、冷浸时间、提取次数和药材规格对冬凌草甲素的提取效果均有显著影响,最佳提取工艺:冬凌草粉碎成细粉,加入15倍量体积分数95%乙醇,冷浸提取2次,每次4 d。结论此工艺条件简单易行,适用于冷浸法提取冬凌草。     

不同产地冬凌草定性定量质量评价

目的建立冬凌草药材的定性定量研究方法,并评价不同产地冬凌草的质量。方法采用薄层色谱法对冬凌草中齐墩果酸和冬凌草甲素进行定性鉴别,高效液相色谱法测定冬凌草甲素含量。结果齐墩果酸和冬凌草甲素的薄层鉴别图谱斑点清晰,冬凌草甲素在3.100 8～31.008μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均含量为0.35%,回收率为99.7%,RSD为1.3%。结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以保证冬凌草药材质量可控。     

HPLC测定微波提取冬凌草中的冬凌草甲素

目的从冬凌草中提取冬凌草甲素并测定其含量。方法采用微波萃取技术提取,HPLC法测定。结果测得冬凌草叶中冬凌草甲素含量为0.6152%,平均回收率为97.86%,RSD=2.14%。结论采用微波萃取技术提取冬凌草甲素,具有提取快速、操作简便、节省溶剂和有效成分提取率高等优点。     

HPLC法测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量

用HPLC法对不同厂家和自制冬凌草片中冬凌草甲素的含量进行了比较,采用HypersilODS2C18色谱柱,以甲醇－水（50：50）为流动相,检测波长为238nm,结果表明含量有较大差异。建议通过控制药材的含叶量来控制冬凌草片中冬凌草甲素的含量。     

冬凌草抗炎有效部位筛选及初步表征

目的:筛选冬凌草的抗炎有效部位并对有效部位进行初步表征.方法:冬凌草采用梯度极性溶剂水、25%乙醇、50%乙醇、75%乙醇及100%乙醇分别提取,提取物通过蛋清致大鼠足跖肿胀试验以确定抗炎有效部位;并对有效部位采用MS分析,HPLC测定主成分冬凌草甲素的含量.结果:冬凌草100%乙醇提取物对大鼠足跖肿胀有明显的抑制作用,MS分析提取物中明显含有冬凌草甲素及其他贝壳杉烷类二萜,HPLC测定无水乙醇提取冬凌草甲素的提取率为0.174 6%.结论:冬凌草100%乙醇提取物组分具有明显的抗炎作用,为冬凌草的抗炎有效部位,为其临床抗炎提供依据.     

冬凌草甲素靶向给药系统研究进展

目的介绍冬凌草甲素靶向制剂的研究现状。方法综述近年来国内外相关研究,介绍靶向制剂靶向原理和特性、药动药效学研究进展,并对其可行性和前景进行分析。结果冬凌草甲素靶向制剂不仅可以提高冬凌草甲素的溶解度,而且提高了靶部位药物浓度,增强抗肿瘤效果、降低不良反应。结论开发更高靶向效率、安全、经济、多类型的给药系统是未来冬凌草甲素靶向制剂的研究焦点。     

高效液相色谱法同时测定冬凌草中冬凌草甲、乙素的含量

目的研究冬凌草中冬凌草甲、乙素的含量测定.方法采用高效液相色谱法进行测定.结果冬凌草甲素进样量在0.196～0.980μg之间线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为99.29%,测定的RSD=2.1%.冬凌草乙素进样量在0.1712～0.8560μg之间线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为98.63%,测定的RSD=1.9%.结论本法简便、准确、灵敏,重现性好,可用于冬凌草及其制剂的质量控制.     

大孔吸附树脂联用硅胶柱层析法分离纯化冬凌草甲素

目的:建立大孔吸附树脂联用硅胶柱层析法分离纯化冬凌草甲素的工艺流程。方法:将冬凌草粉碎,用95%乙醇提取,浓缩成浸膏;以冬凌草甲素含量为指标,采用大孔吸附树脂联用硅胶柱层析法分离纯化冬凌草甲素,并用红外光谱、熔点测定和高效液相色谱(HPLC)法对重结晶产品的纯度和结构进行分析和表征。结果:优化的工艺为采用苯乙烯型大孔吸附树脂(HZ-841)先对浸膏进行粗分离,再选取乙酸乙酯-石油醚(6:4,V/V)为洗脱溶剂,石油醚-丙酮(2:3,V/V)为重结晶溶剂进行硅胶柱分离纯化,在此条件下,得到的冬凌草甲素含量为96.11%,提取率达到0.86‰。结论:所选工艺简单、可行,使用溶剂安全、无毒,提取效率高,可用于分离纯化冬凌草甲素。     

冬凌草甲素对家兔肠平滑肌活动的影响

目的 探讨冬凌草甲素对家兔离体肠道平滑肌的影响.方法 以家兔肠张力为指标,给予同一离体盲肠相同剂量的冬凌草甲素粗提物水溶液、乙酰胆碱、硫酸阿托品、新斯的明,对比不同影响;给予不同剂量的冬凌草甲素粗提物水溶液,对比不同影响.结果 冬凌草甲素对家兔肠平滑肌张力无明显影响.结论 家兔肠平滑肌对冬凌草甲素不敏感,这为冬凌草甲素的临床应用提供了可靠的生理依据.     

HPLC法测定冬凌草萜含片中冬凌草甲素的含量

目的:对冬凌草萜含片中的冬凌草甲素进行含量测定。方法:采用HPLC 法,以C₁₈-ODS 为色谱柱,甲醇-水(55∶45) 为流动相,检测波长为242nm 。结果:回收率为98 .23 % ,RSD为2 .12 % 。结论:该方法简便、可靠,适合冬凌草及其制剂的质量控制     

冬凌草甲素衍生物的合成及其抗t(8;21)白血病活性研究

目的 设计合成冬凌草甲素衍生物,并检测其在t(8;21)白血病细胞中的活性.方法 以冬凌草甲素为原料设计合成了15个冬凌草甲素衍生物.采用CCK-8(cell counting Kit-8试剂盒)法测定其对t(8;21)白血病细胞系Kasumi-1的抑制活性.结果 与结论得到了3个系列共15种冬凌草甲素衍生物,其中8个...     

冬凌草甲素纳米结晶黏附性缓释片的制备及体外评价

目的制备冬凌草甲素纳米结晶黏附片,考察其体外释放性、黏附性和结晶药物形态。方法采用高压均质法将冬凌草甲素制成纳米结晶,以羟丙甲纤维素(HPMC)和卡波姆为生物黏附材料,甘露醇为稀释剂和支架剂制备冬凌草纳米结晶生物黏附性缓释片。采用紫外分光光度法测定冬凌草甲素的含量,采用正交设计结合多元线性回归,以累计释放率为主要考察指标,考察了HPMC、卡波姆、甘露醇的用量对药物溶出的影响,确定了片剂的优化处方,并对片剂的黏附性和体外药物释放做了考察。结果最佳处方含HPMC31.0%,卡波姆21.7%,甘露醇7.44%。片剂中药物以纳米结晶形式从片剂中溶出,而且具有黏附和缓释作用。结论以最佳制备工艺条件制备纳米结晶片,制备工艺简单,重现性好。同时体外实验表明,冬凌草甲素纳米结晶生物黏附性缓释片显示了纳米结晶与生物黏附的双重优点。     

HPLC测定冬凌草药材及片剂中的冬凌草甲素

目的 采用HPLC法测定冬凌草药材及片剂中的冬凌草甲素.方法 用Hypersil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(50:50)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1);检测波长238 nm;柱温25 ℃;进样量20μL.结果 冬凌草甲素20～200 mg·mL~(-1)与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限50 ng.按<中国药典>方法对样品预处理后进样测量,在药材中可检出冬凌草甲素,但片剂中无法检出.对供试品脱脂后,片剂中仍未检出冬凌草甲素.结论 所建方法简便、重复性好、准确度高,可用于冬凌草片剂的质量控制.文中所选的冬凌草片剂中未检测出冬凌草甲素,说明其质量有待提高.     

高效液相色谱法测定冬凌草糖浆中冬凌草甲素含量

目的 建立测定冬凌草糖浆的冬凌草甲素含量的高效液相色谱法.方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(50:50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为239 nm.结果冬凌草甲素进样量在0.093～0.746μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程为Y=413 933.35-63 428.66X,r=0.999 7(n=5);平均加样回收率为99.0%,RSD为1.06%(n=5).结论该法简便、准确、专属性和重复性好,为冬凌草糖浆中冬凌草甲素的定量分析提供了科学有效的方法.     

冬凌草甲素超声提取工艺研究

目的研究了用超声波提取冬凌草甲素的最佳提取工艺。方法采用正交实验法以冬凌草甲素提取率为考察指标，考察了超声时间、提取次数、乙醇用量对药材提取效果的影响。结果最佳工艺为：加12倍量的95%乙醇，提取三次，每次30min。结论该工艺可行。