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新型在线净化前处理HPLC-MS/MS测定香精香料中的麦角甾醇和麦角甾酮 总被引:1,自引:0,他引:1
建立一种新型的在线净化前处理装置结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem with mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法测定香精香料中的麦角甾醇和麦角甾酮。该前处理装置结合基质分散萃取和柱层析对样品进行萃取和净化,之后对样品进行浓缩并利用HPLC-MS/MS分析测定。HPLC-MS/MS方法以甲醇和水为流动相,0.4?mL/min流速条件下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,大气压正离子方式电离,多重反应监测模式检测,内标法进行定量分析。结果表明,该方法前处理方便且稳定性强,溶剂可回收,净化萃取浓缩为一体;目标物质麦角甾醇和麦角甾酮能在5?min内得到分离检测,在1.5~250?μg/mL范围内具有较好的线性,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.32~0.35?μg/mL,在不同添加水平条件下,平均回收率为86%~96%,相对标准偏差在3.1%~3.6%之间。本方法能较好地应用于香精香料实际样品中麦角甾醇和麦角甾酮的测定。 相似文献
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目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱(online gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)联用法测定蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留的分析方法。方法蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留经过乙腈与Qu ECh ERS试剂包提取、净化、浓缩,经在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱仪分析测定,选择离子模式定量。结果 GPC-GC/MS系统中的GPC弥补了Qu ECh ERS方法净化干扰物质不彻底的问题,从而降低分析背景,改善峰形,提高分析结果的准确性和相关质谱图匹配性。在0.01 mg/kg加标情况下,3种样品(芹菜、桔子和韭菜)除桔子和韭菜中甲胺磷、敌敌畏和氧化乐果由于基质的影响而回收率偏低外,其他均在80%~120%,3种样品平行样的相对标准偏差均在15%以下,并且该方法与传统的固相萃取小柱净化法进行加标比对,回收率无明显差异。结论 Qu ECh ERS方法和GPC-GC/MS联合使用分析蔬菜水果中的农药残留,达到了快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的目的。 相似文献
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QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定蔬菜中41种农药残留 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中41种农药残留的分析方法。方法采用QuEChERS自动样品制备系统进行前处理。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠和柠檬酸二钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁混合型固相分散净化,以选择离子扫描模式进行检测,外标法定量。对QuEChERS自动样品制备系统与手动QuEChERS方法对回收率的影响进行比较。结果使用QuEChERS自动样品制备系统与手动QuEChERS方法进行前处理对蔬菜中大多数农药的回收效果差异不显著,都能满足日常检测要求。41种农药在0.02~1.0 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.05、0.10、0.20和0.50 mg/kg 4个添加水平下,除甲胺磷、三氯杀螨醇、氯氟氰菊酯、氟氰戊菊酯、百菌清外,菠菜中其他农药的回收率为70.61%~129.43%。除百菌清、杀螟硫磷、虫螨腈、哒螨灵和氯氰菊酯外,其他农药添加回收率的RSD为1.12%~18.76%。结论本方法快速准确,可用于蔬菜中农药残留的检测。 相似文献