4-溴-4'-烷基联苯的合成

以联苯为原料,经傅－克酰基化、溴代及黄鸣龙还原三步反应,制得目标化合物,收率比文献值提高了３１％。     

1-(反式-4-烷基环己基)-苯基-2-含氟苯基取代乙炔类液晶的合成与性能

以烷基环己酮和溴苯为起始原料,通过格氏反应、氢解、傅克酰化、维格特氧化、乙酰氯加成、脱氯化氢等9步反应,合成了末端为4-F、3,4-F,F、3-F及3,5-F,F基团的4个1-(反式-4-烷基环己基)-苯基-2-含氟苯基取代乙炔类液晶化合物,总收率为6.7%~7.6%,产物结构经IR,1HNMR确认。其中氯代二芳基取代乙烯(Ⅷ)的合成采用简便的乙酰氯加成反应得到,使反应缩短了两步。化合物添加到液晶的基础配方中,能同时改善基础配方的低温和高温性能,提高其双折射率,增加响应速度。     

三(4-碘苯基)胺的合成工艺研究

以氮气为保护气,采用三苯胺作为起始原料,合成了三苯胺类双光子吸收材料的重要中间体三(4-碘苯基)胺,并通过高效液相分析仪和核磁共振谱分别对产品的纯度和结构进行分析。通过对单因素的研究,实验结果显示:氮气保护下,反应的优化投料比n(三苯胺)∶n(碘化钾)∶n(碘酸钾)=1∶2.25∶2.25。三(4-碘苯基)胺的反应收率可达80.4%,纯度大于99.8%。     

碘代醚类化合物的合成研究

碘代化合物是有机合成化学中的一种重要的中间体.探索了碘代醚类化合物的合成方法.以己二醇为原料,经碘代、成醚,碘化合成了碘代硫醚类化合物,产率达23.5％.以己二醇单碘代中间体为原料,经保护、成醚、脱保护,碘化合成了碘代醚类化合物,产率达30.5％.本合成方法工艺简便、条件温和、原料易得.     

烷基环己基苯酚的合成

以烷基环己基苯为原料,经付克反应生成烷基环己基苯乙酮,经Baeyer-Villiger氧化生成烷基环己基苯酚乙酸酯,再经水解制得烷基环己基苯酚.     

固体酸催化合成反-4-(反-4’-正烷基环己基)环己基甲醛

报道了一种简便易行的绿色合成反-4-(反-4’-正烷基环己基)环己基甲醛新方法,采用固体酸硅胶固载磺酸为催化剂,将1-甲氧基次甲基-4-(反-4’-正烷基环己基)环己烷直接在同一个反应器中连续进行水解反应和异构化反应,以大于60%的产率获得反-4-(反-4’-正烷基环己基)环己基甲醛,后处理操作简便,省去了过程中的精制纯化,催化剂易于分离和回收利用,无污染废弃物排出,适宜于工业化生产。并用IR、MS、GC分析对目标化合物进行了表征。     

单烷基取代苯基哌嗪衍生物的合成

单烷基取代苯基哌嗪衍生物是合成苯基哌嗪类化合物的重要中间体。以二乙醇胺为起始原料,在10℃滴加氯化亚砜,室温反应1 h,再于60℃反应5 h,经氯代反应制得β,β′-二氯代二乙胺盐酸盐,然后分别与2-甲基苯胺、4-叔丁基苯胺、4-甲基苯胺在130℃反应50 h,得2-甲基苯基哌嗪盐酸盐、4-叔丁基苯基哌嗪盐酸盐、4-甲基苯基哌嗪盐酸盐3个目标化合物,收率分别为78%、61%、67%。其结构经1HNMR、13CNMR、MS证实与目标化合物的结构一致。     

4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成工艺研究

提供了一种4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法,以3,4,5-三氟溴苯为原料,依次经过取代反应、脱烷基化反应、三氟甲基化反应,最终制得目标产物4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯。本合成方法具有合成过程简化、工艺合理、步骤较短、目标产物收率高、整个合成工艺路线成本低、有利于工业化大规模生产等优点。因此,本合成方法适合大量制备目标化合物。     

反-5-丙基-2-(4'-溴-苯基)-四氢吡喃的合成

以对溴苯甲酸为起始原料,经酰化后生成酰氯,酰氯与N,O-二甲基羟胺盐酸盐反应生成酰胺,再与氯乙烯基镁反应生成α,β不饱和酮。同时,正戊醛与二正丙胺反应生成烯胺。α,β不饱和酮与烯胺经迈克尔加成反应生成分子内醛酮,分子内醛酮经关环反应、乙醇重结晶可得到色谱纯度99.5%以上的反-5-丙基-2-(4'-溴-苯基)-四氢吡喃。     

4-(2,3-二氟-4-丁氧基)苯基环己酮的合成及副产物研究

以4-(2,3-二氟-4-丁氧基)苯基环己醇为原料,采用Cr(Ⅵ)在酸性条件下氧化反应,合成了4-(2,3-二氟-4-丁氧基)苯基环己酮液晶中间体,对反应中产生的优势杂质进行了分析和GC-MS、DSC、IR等确认,并对其产生的机制进行了讨论。     

一种合成4-氰基联苯的方法

以联苯为原料,经傅克酰基化、氨解、脱水三步反应合成4-氰基联苯,不产生含氰废水。4-氰基联苯的总收率达到70.70%,HPLC含量达到98%以上。     

胆甾型液晶的合成及显色示温液晶组成

合成并表征了两种对正烷氧基苯甲酸胆甾醇酯液晶 ,并用于显色示温混合液晶的配制。通过胆甾型液晶的选择及不同含量的调配 ,获得变色温度范围在 1 0～ 40°C、色泽鲜艳、温度感应灵敏、变色可逆的胆甾型混合液晶组成。讨论了混合液晶组成对显色示温的影响     

偶联反应合成多氟联苯液晶化合物

以丙基(双环己基)苯为原料,经碘代和偶联反应合成多氟联苯液晶化合物3,4 二氟(4′ 丙基双环己基)联苯,两步总收率为58 3%。目标化合物经IR,1HNMR和元素分析仪确证了分子结构,运用差示扫描量热仪(DSC)测定了液晶相态温度范围。偶联反应工艺条件为:采用四(三苯基膦)合钯作为催化剂,反应时间为6h,收率达到81%。     

以甲基三氯硅烷为中心的液晶分子的合成与表征

用对羟基苯甲醛、对硝基苯胺合成了席夫碱化合物,然后与氯乙醇发生取代反应,最后接到甲基三氯硅烷上合成新的液晶化合物。通过红外光谱对液晶化合物的结构进行表征,利用DSC和偏光显微镜测试目标产物的液晶性能。结果表明,此液晶化合物具有近晶型液晶特性,液晶相变温度范围较宽(205~251℃),为液晶小分子的发展提供了新的方向。     

氟阿糖碘胞苷合成方法的研究

胞苷经乙酰化保护、水合肼选择性脱除2＇-位乙酰基制得3 ＇,5＇-二-O-乙酰基β-D-呋喃糖胞嘧啶核苷,再与氟化二乙胺基硫(DAST)反应后在氨气饱和的甲醇溶液中脱除乙酰基,再在微波辅助下碘代制得抗病毒药氟阿糖碘胞苷,总收率42.3%.目标产物经1HNMR和13CNMR确证.     

热致性液晶聚氨酯的合成研究

合成了两种含聚酯液晶基元的液晶聚氨酯,研究了反应时间、不同原料对产物结构的影响,利用红外光谱（IR）、偏光显微镜（POM）、差示扫描量热分析仪（DSC）等手段确认其结构,正交偏光场观察证实,该液晶聚氨酯在一定温度范围内为热致性向列型液晶。     

取代溴苯的钯催化偶联反应

以 4 氟溴苯、3,4 二氟溴苯、3,4,5 三氟溴苯、4 碘溴苯、4 甲氧基溴苯、4 丙基溴苯为原料 ,分别与 2 甲基 3 丁炔 2 醇发生钯催化偶联反应 ,合成了 6个苯基炔醇液晶用中间体。分别在 40℃、70℃、89℃ ,用两种不同活性催化剂条件下 ,测定了 6种反应原料发生钯催化偶联反应所需时间及相应产率。分析了温度、催化剂、不同取代基团对取代溴苯发生钯催化偶联反应活性的影响。     

二氢胆甾醇酯衍生物的合成及液晶性能研究

从相应的取代苯甲酸出发,通过酯化反应合成了取代苯甲酸二氢胆甾醇酯衍生物,并用偏光显微镜(POM)及示差扫描量热法(DSC)研究了它们的液晶行为,研究表明:仅当苯环上含有带短烷氧基链时,这类衍生物才具有液晶行为,烷氧基链增长或不带烷氧基都将导致液晶行为的消失。