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示波计时电位滴定法测定铈 总被引:1,自引:1,他引:0
EDTA络合滴定法测定铈都是以滴定三价铈的形式进行的.由于四价铈具有较强的氧化性且本身具有颜色,使络合滴定指示的终点受到影响.因此,通常用还原剂将其还原为三价铈再进行滴定.由于EDTA与三价铈的络合稳定性比其与四价铈的小,必须在较低酸度下滴定.因此,干扰离子多,测定麻烦.示波滴定法以示波曲线切口的变化指示终点,不受溶液颜色的影响,因而使EDTA直接滴定四价铈成为可能.对于三价铈,用(NH_4)_2S_2O_8将其氧化为四价予以测定.实验表明,本法滴定终点指示清晰,测定结果满意. 相似文献
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EDTA滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁 总被引:3,自引:0,他引:3
夏岫云 《理化检验(化学分册)》2005,41(5):364-365
本文用EDTA络合滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁含量。试样经重铬酸钾溶解、浸取、分离,在pH10时,以铬黑T为指示剂,EDTA标准溶液定量对钙、镁合量铬合滴定。在pH≥12时,以钙试剂为指示剂,EDTA标液定量滴定钙量,同时做空白试剂试验,用差减法计算氧化镁量。方法特点,不必挥铬,EDTA滴定,终点明确,结果的精密度好,相对标准偏差在1.52%以内, 相似文献
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主成分回归-络合滴定法测定混合金属离子 总被引:3,自引:0,他引:3
提出了用络合滴定法测定混合金属离子.以汞膜电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极,以标准EDTA溶液滴定混合金属离子溶液.采集-系列指定电位点处滴定剂的体积,并以主成分回归法处理滴定数据.利用本文方法对铜、锌、铅、钻混合溶液进行了测定,结果满意. 相似文献
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络合滴定法测定硅铁中铝含量的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
络合滴定法测定硅铁中铝量,GB4333.5—84中用甲基异丁基酮将铁萃取后,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化钠释放与铝络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液回滴,由于该法操作条件严格,费时,不能适用于一般中小企业生产控制要求.本文在试样以硝酸、氢氟酸溶解,高氨酸冒烟驱除氟后,采用氢氧化钠一氯化钠体系沉淀Fe(Ⅲ),过滤后加入过量EDTA,在pH 5.5条件下,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,获得了令人满意的结果.1 主要试剂与仪器吡啶基偶氮萘酚(PAN)乙醇溶液:2g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:PH 5.5混合液:50g·L~(-1)氯化钠与10g·L~(-1)氢氧化钠溶液按1:1混合.对硝基酚乙醇溶液:2g·L~(-1)EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1),称取基准乙 相似文献
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提出了可见光光谱滴定法测定水中总硬度的方法。在整个滴定过程采用颜色真实测量体系替代人的感官判定,建立了光谱计量参数与试剂量的色变滴定曲线,用曲线上的突变峰标识滴定终点或结构变化点。可见光光谱滴定法可以克服感官滴定存在色评价条件不统一、操作人员个体生理条件不一致、无法量值溯源等困难,能实现测定的自动化。上述方法用于测定水质总硬度标准样品,结果显示测定值均在标准样品认定值的不确定度范围内。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为99.7%~101%。分别采用可见光光谱滴定法和目视滴定法[即乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法]测定8种水体样品的总硬度,配对t检验结果表明两种方法的测定结果无显著性差异。 相似文献
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EDTA络合滴定法测定锌,普遍认为适用于0.5%以上高含量的测定,而对0.5%以下至0.05%的低品位则较少采用。根据EDTA络合滴定锌是基于锌与EDTA形成稳定的无色络合物(pK=16.5),在溶液pH4—12这一范围都能定量地直接络合滴定的原理,许多人认为以在酸性介质中进行较好(pH在5—6之间),调整酸度的指示剂以甲基橙、甲基红居多,pH没有严格的控制。实践证明,只要能够确定滴定的最佳pH值。选择较灵敏的酸碱指示剂,严格调整控制pH值,则滴定终点转变快,突跃明显,易 相似文献
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蒯丽君 《中国无机分析化学》2020,10(5):73-78
采用传统Na2EDTA滴定方式测定锡阳极泥(当铟含量大于0.2mg时)试液会出现试液颜色无明显突跃和滴定终点难以判定的现象。本文主要探讨了Na2EDTA滴定法测定锡阳极泥试样中铋含量,当铟含量大于0.2mg时,对铋量测定有影响;讨论了铟在三种滴定条件下的络合行为;优化了铋的滴定条件;论证了在10.00mg、20.00mg、30.00mg、40.00mg铋标准溶液中加入不同含量的铟标准溶液,并在实际锡阳极泥样品YTXN-7中加入不同含量的铟,探讨了两种计算方法。实验表明,通过调节试液pH=1.5~1.7,采用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至试液红色刚消失,加热试液至70℃~80℃,继续滴定,能够出现完成铋铟的络合滴定;当铟量在1.00mg~2.00mg时,方法2的实验数据更理想。 相似文献
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铜合金中铜、铅的连续测定,通常先采用电解重量法、碘量法、EDTA络合滴定法等测定铜后用氰化钾掩蔽共存元素,再用EDTA络合滴定法测定铅。此法因使用剧毒试剂氰化钾对铅也有一定掩蔽作用,致使铝的测定结果偏低。也曾采用无氰分析法,但手续繁琐。本文在文献报道的基础上,经试验确定:于碘量法测定铜后的溶液中,用硫脲掩蔽大量铜,则过量的碘离子与铅盐发生如下反应:PbI_2↓+2KI=K_2Pbl_4:Pb(SCN)_2↓+4KI=K_2PbI_4+2KSCN 相似文献