高效液相色谱-荧光检测法分析麦类中麦角克列斯汀碱

提出了一种采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定麦类样品中麦角克列斯汀碱的方法。麦类样品经V(乙腈)∶V(0.1 mol/L乙酸铵缓冲溶液)=1∶4提取,以C18小柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水)∶V(乙腈)=3∶2作流动相,流速1.0 mL/min,以HPLC-FLD定量测定。标准工作溶液浓度在1.0~50.0μg/L范围内,与峰面积成良好的线性关系,线性相关系数0.9999,样品在10.0、50.0、250.0μg/kg添加水平的回收率为76%~85%,相对标准偏差(RSD)为6.6%~8.8%(n=8),方法检测限为5.0μg/kg(S/N10)。     

麦类中玉米赤霉烯酮的快速检测

提出了高效液相色谱荧光检测法测定麦类样品中玉米赤霉烯酮的方法.样品经乙腈-水(84 16,体积比)提取,多功能柱净化,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5um)分离,水-乙腈-甲醇(46 46 8,体积比)混合溶液作流动相,流速1.0 mL·min-1.玉米赤霉烯酮的质量浓度在20.0～5 000 ug·L-1范围内,峰面积与玉米赤霉烯酮浓度之间呈线性关系,样品在50.0,100.0,1 000.0 ng·g-1添加水平的平均回收率分别为74.6%,75.5%,73.5%,相对标准偏差为9.7%～11.5%(n=8)之间,方法的测定限(10S/N)为50.0 ng·g-1.     

固相萃取/高效液相色谱荧光法测定水产品中苯并芘

采用Florisil固相萃取柱纯化样品,建立了高效液相色谱(HPLC)荧光法测定水产品中苯并(a)芘的方法.样品以正己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后用流动相溶解.荧光检测器激发波长297 nm,发射波长405 nm.流动相为V(乙腈):V(水)=75:25,流速1.0 mL/min,外标法定量.苯并(a)芘在0～200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.99990;在5个空白样品中添加0.5μg/kg浓度水平的标准品,回收率在81.9%～89.5%之间,相对标准偏差为4.1%(n=5);日内、日间精密度分别为0.7%(n=5)、2.4%(n=3);最低检测限为90 ng/kg.     

高效液相色谱法测定叔丁基对苯二酚的含量

建立了HPLC测定叔丁基对苯二酚含量的方法:色谱柱:Shim-pack VpODS(150 mmt×4.6 mm,5μm)接C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以V(乙腈):V(水)=32:68(含1%乙酸)作为流动相;流速:0.8 mL/min;检测波长:290 mm;柱温:25℃.结果表明TBHQ质量浓度在2×10-4～1.0 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好r≥0.9999,最低检测限为4 ng,并建立了回收率及日内和日见精密度实验.     

反相高效液相色谱法测定人尿中利凡诺

建立了运用反相高效液相色谱法测定人尿中利凡诺的方法.采用Spherisorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);流动相: V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(0.2 mol/L NH4Ac)=60∶37∶3;流速: 1.0 mL/min;柱温: 40 ℃;荧光检测器: 激发波长360 nm,发射波长500 nm.在5 ng/mL～1 μg/mL质量浓度范围内,呈现良好线性(r=0.9999),检出限为1 ng/mL.     

高效液相色谱柱后衍生测定鸡组织中甲基盐霉素残留量

建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法.样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V(甲醇)∶ V(水)=90∶ 10混合液溶解.采用Inertsil ODS-3 C18柱,以V(甲醇): V(乙酸)∶ V(水)=94∶ 3∶ 3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,520 nm检测,外标法定量.方法检出限为6 μg/kg; 定量限为20 μg/kg; 添加浓度在20～1800 μg/kg范围内,平均添加回收率为76.4%～93.1%; 批内相对标准偏差(RSD)在2.6%～8.9%之间; 批间相对标准偏差(RSD)在4.7%～9.7%之间.样品浓度在0.07～10.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9993.     

高效液相色谱法测定家兔血浆中棉酚含量

利用丙酮-乙腈-正庚烷-磷酸盐溶液提取家兔血浆中游离棉酚,建立家兔血浆中棉酚的高效液相色谱测定方法。色谱柱为ODS-C18(4.6mm×200mm,5μm)柱,流动相为V(甲醇)∶V(1%H3PO4溶液)=85∶15,流速1.0mL/min,检测波长235nm。棉酚在0.66～3.30μg/mL质量浓度范围内峰面积与其浓度间呈现良好的线性关系,r=0.9994;平均加样回收率为95.7%～96.3%;日内、日间RSD分别为0.7%～1.4%和3.7%～7.4%。可用于棉酚生物样品分析。     

反相高效液相色谱法同时检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵

建立了反相高效液相色谱-二极管阵列检测器同时快速检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵的分析方法。固体样品用乙腈提取,液体样品用乙酸乙酯提取。以V(乙腈)∶V(0.010 mol/L乙酸铵)=57∶43(pH 4.50)为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器分别在波长286和306 nm处同时检测,在8 min内即可完成色谱分析。敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵在0.05~20.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限固体样品为0.015μg/g,液体样品为0.003μg/mL,样品加标平均回收率在85.0%~109.2%之间,相对标准偏差为1.0%~9.6%。     

发用防晒剂DDABDT的反相高效液相色谱法测定

建立了反相高效液相色谱法测定发用防晒剂二甲基对胺基苯甲酰胺丙基十二烷基二甲胺甲苯磺酸盐(简称DDABDT)的方法.采用的色谱条件为色谱柱Symmetry C8柱,流动相为V(乙腈):V(10 mmol/L NaAc)=65:35溶液(含体积分数0.02%三氟乙酸,pH5.04),流速1.0 mL/min;检测波长305 nm;进样量20μL.DDABDT质量浓度为0.05～1000 mg/L时,其浓度与峰面积呈良好的线性关系(R2＞0.999),检出限为0.02 mg/L(S/N=3).洗发水A中DDABDT的回收率在98.0%～102%之间,发样提取液中DDABDT的平均回收率在85%～108%之间.洗发水中DDABDT浓度测定日内和日间相对标准分别为1.2%,3.4%.头发吸附DDABDT含量测定日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为9.1%,9.8%.同时以高效液相色谱-电喷雾离子化质谱对色谱法测定样品的DDABDT峰进行了验证.该方法已用于洗发水及头发吸附DDABDT的分析.     

过氧化氢柱前荧光衍生化液相色谱法测定麻痹性贝毒的研究

液相色谱-荧光检测法(LC-FLD)测定贝类样品中石房蛤毒素(STX)和decarbamoylsaxitoxin(dcSTX)。样品经30 mmol/L HAc超声提取,C18固相萃取柱净化,2%碱性H2O2荧光衍生,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1 mol/L甲酸铵溶液(5∶95,V/V)作流动相,流速1.0 mL/m in。结果表明,STX和dcSTX衍生物在7m in内获得完全分离。在空白样品中添加标准品使浓度0.01~2.0μg/g,得到峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数>0.998。添加浓度在0.1、0.8和1.6μg/g的回收率为87%~97%(n=8);相对标准偏差为8%~13%。方法检出限(S/N=3)分别为STX 1.0 ng/g和dcSTX 0.3 ng/g。另外,采用四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)对STX和dcSTX衍生物进行了结构解析。     

高效液相色谱化学发光检测法测定食品中苏丹红Ⅰ

基于碱性条件下,苏丹红Ⅰ对鲁米诺-KIO4发光体系的增敏作用,建立了高效液相色谱化学发光测定苏丹红Ⅰ的新方法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈∶甲醇∶水=5∶4∶1(V/V/V)为流动相,在0.001～0.50μg/mL范围内,苏丹红Ⅰ浓度与发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为5ng/kg,相对标准偏差为1.45%(c=0.01μg/mL,n=6),加标回收率为95.0%～104.0%。该法灵敏、准确,用于实际样品中苏丹红Ⅰ的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定保健食品和饮料中的阿斯巴甜

建立了保健食品和饮料中的甜味剂阿斯巴甜的高效液相色谱快速测定方法.固体样品用纯水超声提取;饮料样品超声脱气.取适量提取液或饮料样品,经0.45 μm滤膜过滤后,取20 μL进样色谱柱分析.色谱条件:分离柱为C18柱(250mm×4.6 mm i.d.,10μm),柱温35℃,流动相为V(10 mmol/L KH2PO4,pH 3.50):V(乙腈)=80:20,流速1 mL/min,检测波长210 nm.本法线性范围为0～16 μg,最低检出量为0.0024 μg,回收率为92.3%～102%.相对标准差小于1.6%.本法准确度和精密度均能满足保健食品和饮料中阿斯巴甜测定的要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测霉千张中13种真菌毒素

建立了同时检测霉千张中黄曲霉毒素等13种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(50:50,V/V)提取,Mycospin 400净化。采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×2.1,1.8μm)作为分析柱,以10 mmol/L乙酸铵-0.5%乙酸-水和10 mmol/L乙酸铵-0.5%乙酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI+,ESI-)多反应模式监测。评估了每种真菌毒素在霉千张样品中的基质效应,采用同位素内标法进行定量分析。结果表明,13种真菌毒素在1.0~500μg/kg范围呈良好线性,所得R2均大于0.999。样品在高、中、低3个浓度加标水平下的平均回收率为69.8%~118.4%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~15%。针对不同真菌毒素,方法的定量限为1.0~30μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质米氏酸的含量

建立了一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质米氏酸含量的方法。采用Waters CORTECS^?C18色谱柱,以乙腈∶水(含0.03%氨水)=80∶20(V∶V)为流动相进行等度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量3μL;采用电喷雾离子源,选择反应监测、负离子扫描模式进行分析。结果表明米氏酸在0.6～36 ng/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.19 ng/mL,定量限为0.6 ng/mL。对米氏酸进行3个浓度水平的加标回收实验,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差(RSD)为2.1%。     

高效液相色谱-荧光检测法测定螺旋藻中苯并[a]芘残留

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定螺旋藻中苯并[a]芘残留的分析方法。螺旋藻样品用正己烷提取,经中性Al2O3固相萃取(SPE)柱净化。用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(85∶15,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器检测。苯并[a]芘的质量浓度在0~20ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,检出限为0.12μg/kg,定量限为0.40μg/kg,回收率为96.60%~101.2%,相对标准偏差为1.38%~5.68%。该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于螺旋藻中苯并[a]芘残留的测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定注射液中白消安的研究

建立了一种以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DEDC)为柱前衍生化试剂测定白消安的反相高效液相色谱分析方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以V(乙腈)∶V(水)∶V(四氢呋喃)=55∶25∶20为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为278 nm。白消安在119.0~892.5μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9988,回收率99.81%~99.89%。     

非极性流动相高效液相色谱法定量测定辅酶Q10

采用高效液相色谱外标法定量测定辅酶Q10的含量.色谱条件:4.6mm×25cmZorbox CN柱;流动相:V(正己烷)∶V(异丙醇)=99.5∶0.5;流速:1.0mL·min-1;紫外检测器275nm下检测;ABS:0.04.样品检测线性范围为8μg～0.05μg;相关系数r=0.9998;回收率100.35%;精密度RSD=1.48%.     

超高效液相色谱-质谱联用测定维生素预混合饲料中生物素含量

建立了维生素预混合饲料中生物素含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品用水提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测(SRM)模式下进行测定。以V(乙腈)∶V(0.1%甲酸)=15∶85为流动相,流速为0.2mL/min,色谱柱温度为40℃,进样量为2μL;定量子离子为227.1,定性子离子为227.1、97.1、123.0,二级碰撞室内对应的碰撞能量分别为:11、22、37V。对空白试样进行3个浓度水平4个重复的添加试验。结果表明:回收率78.2%～93.2%,相对标准偏差1.5%～2.8%。该方法检测限0.2mg/kg,线性范围0.010～5.000μg/mL。     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定蔬菜中3种磺胺类药物残留

建立了蔬菜中3种磺胺类药物(SAs)的高效液相色谱-荧光检测法。蔬菜样品用甲醇提取3次,将提取液浓缩干,用0.1mol/LHCl溶解残渣,经荧光胺衍生化后,用反相柱(ODS)分离,以乙腈和0.5%醋酸为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器检测。3种SAs的检出限(LOD)为1.02～1.29μg/g,方法的定量限(LOQ)为3.4～4.3ng/g(鲜重)。蔬菜样品中SAs的添加浓度在0.2～1.0ng/g范围内,3种SAs的平均回收率均大于87%,日内与日间RSD均小于10%。实际蔬菜样品测定结果表明,3种SAs在不同蔬菜中均有不同程度检出,总含量为0.0726～0.3709μg/g(鲜重)。     

高效液相色谱分析食品罐内涂料中双酚A和双酚F环氧衍生物残留

建立了高效液相色谱分析食品罐内涂料中双酚A(BPA)和双酚F(BPF)环氧衍生物的方法.样品经乙腈提取后,旋转蒸发浓缩至干,以V(乙腈)∶ V(水)=50∶ 50混合液溶解并定容;采用Lichrospher C18柱,以乙腈/水为流动相梯度洗脱,进行高效液相色谱分离;荧光检测器检测,激发波长230 nm,发射波长301 nm.在2.3～230 μg/L浓度范围内,各BPA和BPF环氧衍生物的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,检出限为0.57～6.55 μg/L;在80～400 μg/L添加水平范围内,平均添加回收率为85%～107%;相对标准差小于7.4%.结果表明,本方法适用于食品罐内涂料中BPA和BPF环氧衍生物残留分析.