气相色谱法测定不同酒龄枣酒中甲醇含量

建立了毛细管气相色谱法测定枣酒中甲醇分析方法.通过优化色谱条件,使用TG-35MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mmx0.5μm),经程序升温技术分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量.结果表明,甲醇在0.25～20.00mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9969),平均加标回收率为95.90％.所测不同厂家生产的不同酒龄枣酒中甲醇含量各不相同,其含量在3.32～4.74mg/mL之间.该方法具有简单、准确、灵敏,适用于枣酒中甲醇含量的测定.     

气相色谱法测定调和油中18种脂肪酸

目的建立气相色谱法测定调和油中18种脂肪酸的方法。方法样品经过氢氧化钾甲醇溶液甲酯化,采用毛细管色谱柱(100 mm×0.25 mm, 0.2μm)和程序升温模式进行测定,检测器温度为280℃。结果 18种脂肪酸的线性关系良好(r>0.999),检出限为0.0005~0.009mg/kg,回收率为78.9%~99.1%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.768%~8.236%。结论该方法快速、简单、回收率和精密度良好,可用于调和油中脂肪酸的的检测。     

脂溶性化妆品原料中溴代十六烷检测方法的研究

目的建立配备电子捕获检测器的气相色谱法(gas chromatography,GC)测定脂溶性化妆品原料中溴代十六烷杂质残留的方法。方法样品经甲醇超声溶解,加水滤去原料主成分后,经水饱和的正己烷萃取,加硫酸净化后进行GC测定。GC采用DB-1色谱柱分离,以外标法定量。结果溴代十六烷在0.0951~1.902μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;方法检出限为0.19μg/g,在低中高3浓度加标水平下,平均回收率为87.9%~92.3%,相对标准偏差为2.5%(n=2)。结论本方法准确度高、重现性好,可适用于脂溶性化妆品原料中溴代十六烷残留量的检测。     

气相色谱法测定粮食中氯化苦残留量

建立了快速测定粮食中氯化苦残留量的方法.采用无水乙醇对粮食中氯化苦提取,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定.结果显示,在浓度0.005～2.0 μg/mL范围内,线性相关系数r=0.999 46.氯化苦的添加水平在0.02 ～ 1.0 mg/kg范围内,平均回收率在94.2％ ～ 104.0％之间,相对标准偏差(RSD)为2.3％ ～ 7.0％之间,检出限(LOD)为0.005 4 mg/kg,定量限(LOQ)为0.018 mg/kg.该方法可以满足粮食中氯化苦残留量的监测检验.     

气相色谱串联质谱法测定谷物中邻苯二甲酸酯

研究谷物中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法。样品以乙腈-水提取,Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,该法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.7%,在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为84.1%~110.4%,检出限为1~100μg/kg。对实际样品测定发现,18个谷物样品中均受到PAEs的污染。     

毛细管色谱法检测小麦中溴甲烷残留量研究

探讨了用毛细管色谱法测定小麦中溴甲烷残留量的检测方法。以正己烷为溶剂,采用酸回流方法提取小麦中的溴甲烷,进行毛细管色谱分离,用ECD检测器检测。在0~47μg/mL范围内,色谱峰面积与浓度有较好的线性关系,线性方程y=90 484.89x,标准工作曲线相关系数R2为0.999 7,检出限为0.02 mg/kg。添加回收率为71.4%~86.77%。结果表明:采用酸回流方法提取,用毛细管色谱法检测操作简便、结果准确、灵敏度高,适合小麦中溴甲烷残留量的分析。     

毛细管气相色谱法测定食品中丙酸

目的 建立食品中丙酸的毛细管气相色谱测定法。方法 食品中的丙酸钙经磷酸酸化、沸水蒸馏、甲酸酸化后, 用KB-FFAP石英毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器进行检测。结果 丙酸在10.0~250.0 μg/mL的范围内线性关系良好, 相关系数为0.999, 检出限为0.04 g/kg, 加标回收率为80.3%~84.5%。结论 此方法检出限低, 适用于食品中丙酸的检测。     

顶空-气相色谱法测定酒中甲醇

建立了顶空-气相色谱法测定酒中甲醇的分析方法。采用氢火焰离子化检测器,选择DB-624型毛细管色谱柱作为分离柱,程序升温,载气氮气流速为1.5m L/min,分流比为3:1。顶空进样器,顶空瓶加热温度为65℃,平衡时间为25min。结果表明,该方法测得甲醇的质量浓度在59.9~359.4mg/L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.9995。样品的加标回收率为95.0%~99.2%,最低检出限为0.005g/L。该方法快速、简便,准确度和灵敏度高,适合于酒中甲醇质量浓度的检测。     

气相色谱-质谱法测定食品中甲基汞的含量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定食品中的甲基汞含量。方法样品经氯化钠盐析和甲苯萃取,经L-半胱氨酸水溶液反向萃取后采用四苯硼钠衍生,经Rxi-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击源离子化,以选择离子扫描方式对样品中的甲基汞含量进行质谱分析。结果甲基汞在0.05~1μg/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为10μg/kg。当甲基汞加标水平为0.2、0.5和1.0 mg/kg时,方法平均回收率为81.5%~95.2%,相对标准偏差为1.0%~2.3%(n=6)。结论该方法降低了甲基汞的活性,减少甲基汞在色谱柱上的吸附和峰拖尾的现象,具有操作简便快速、灵敏度高等优点,可适用于食品中甲基汞含量的测定。     

高效液相色谱法测定大米和小麦粉中的苯并(α)芘

以大米和小麦粉为样品,环己烷提取浓缩后用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱分离,流动相为乙腈∶水=88∶12,流速为0.8 mL/min,荧光检测器(激发波长365 nm,发射波长410 nm)检测其中苯并(α)芘的含量。结果表明:苯并(α)芘在0.379~48.5μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,在0.30~5.00μg/kg加标水平时,回收率为86.08%~98.17%,相对标准偏差为1.87%~4.22%(n=6);方法的检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。该方法测定大米和小麦粉中的苯并(α)芘简单、快速、准确可靠。     

QuEChERS净化—气相色谱—质谱法测定食用植物油中4种合成抗氧化剂

建立了一种QuEChERS净化—气相色谱—质谱(GC-MS)快速测定7类食用植物油中4种合成抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ、Ionox-100)的方法。样品经乙腈超声提取后,运用QuEChERS技术净化,采用DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.250 mm×0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式进行测定,外标法定量。结果表明:各合成抗氧化剂在0.5~20.0μg/mL内线性关系良好,其相关系数R 2均>0.999,相对标准偏差RSD为0.4%~4.5%,检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为84.1%~108.0%,采用质控样品进行验证,结果均为满意。该方法适用于食用植物油中抗氧化剂含量的快速筛查和测定。     

气相色谱-质谱联用法检测干红菇中5种农药残留量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定干红菇中5种农药(灭线磷、甲拌磷、氯唑磷、水胺硫磷、哒螨灵)残留量的分析方法。方法样品用乙腈提取,过商品化固相萃取柱(solid phase extraction column,SPE)净化浓缩,正己烷定容,在气相色谱-质谱系统的单离子扫描(single ion monitoring,SIM)模式下,对5种农药进行定性和定量分析。结果5种农药在0.01~2.0 mg/L的范围内呈现良好线性关系,相关系数r²均大于0.995;方法的检出限和定量限分别为0.003~0.010 mg/kg和0.009~0.033 mg/kg;在3个加标水平下(0.05、0.1、0.5 mg/kg),加标回收率为75.9%~96.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.60%~8.57%。结论本方法的重复性和回收率满足实验要求,适用干红菇中部分农药残留的分析检测。     

气相色谱-质谱法测定食品中2,4-滴丁酸的残留量

建立了检测8种动物源性和植物源性食品中2,4-滴丁酸(2,4-Dichlorophenoxybutyric acid,2,4-DB)残留量的气相色谱-质谱法.试样经乙腈-水提取,Oasis MAX阴离子交换小柱净化,经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生化,气相色谱质谱法检测,外标法定量.方法中2,4-DB在0.01μg/...     

气相色谱检测啤酒中十六种有机磷农药残留方法的建立

建立啤酒中16种有机磷农药残留的气相色谱检测方法,量取试样5 mL,外部加标后加1%酸化乙腈10 mL提取,加氯化钠分层后取乙腈层过有机相尼龙针式滤器,进气相色谱氢火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD)测定。结果表明,16种有机磷在0.03、0.05、0.08 mg/L三种不同加标浓度下的回收率在72.33%~113.00%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在0.52%~9.92%;检出限0.0040~0.0190 mg/kg,定量限0.0132~0.0627 mg/L,线性范围0.01~10.0 mg/L;该检测方法前处理操作简捷、试剂消耗量少、回收率高、检测结果稳定,可满足市售多种品类啤酒中以上16种有机磷农药残留的检测需求。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定枸杞中46种农药残留

建立了QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)同时检测枸杞中46种农药残留的方法。样品经乙腈提取后,使用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)进行净化,以HP-5MS色谱柱分离待测物,GC-MS/MS采用多反应监测(multiple reaction monitoring mode,MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.01~0.20 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.99。方法检出限(S/N=3)在0.02~3.90 μg/kg的范围内,方法定量限(S/N=10)在0.05~12.99 μg/kg的范围内;在10、50、100 μg/kg的加标水平下,46种化合物平均加标回收率达71.5%~99.8%,相对标准偏差为0.7%~8.9%。10批次枸杞样品中4批次检出农药残留,含量范围为19.4~262 μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,适用于枸杞中多种农药残留的检测。     

HPLC-ELSD法测定微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射法(High performance liquid chromatography with evaporative light-scattering detection,HPLC-ELSD)同时测定微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈水超声波浸取,采用Waters Amide色谱柱(4.6×250mm3.5μm)分离,以1%氨水和乙腈为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,阿拉伯糖:0.44~7.06mg/mL、果糖:0.30~4.74mg/mL、葡萄糖:0.40~6.45mg/mL、蔗糖:0.32~5.04mg/mL、麦芽糖:0.40~6.47mg/mL及乳糖:0.41~6.61mg/mL范围内线性关系良好;方法检出限为0.02~0.03mg/mL;回收率为95.31%~105.33%,6种糖含量相对标准偏差在2.30%~3.50%之间。该方法前处理简单、灵敏度高和检测速度快,适用于微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的定量检测。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃

本实验建立了超声提取-气相色谱-串联质谱法（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃的分析方法。考察了提取试剂配比、提取试剂用量、提取温度等对回收率的影响,确定了最佳的提取和检测方法:5.00 g样品冷冻干燥后经25 mL正己烷30 ℃超声提取20 min,复提一次,经碱性氧化铝-中性硅胶复合固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定,多环芳烃氘代内标法定量。在此实验条件下,16种目标物在1~100 ng/mL范围内呈良好线性关系,线性相关系数（r）不低于0.9994,检出限为0.09~0.52 μg/kg,定量限为0.21~1.21 μg/kg。在1、2、20 μg/kg 3个加标水平下回收率分别为73.98%~128.17%、73.21%~133.24%、76.35%~133.68%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.32%~2.98%、0.93%~2.47%、1.08%~2.87%。在实际样品检测应用中,6个样品均有不同程度的多环芳烃检出,单一组分检出范围从0~48.65 μg/kg不等。结果表明,该方法选择性好,可用于煎烤鱿鱼中多环芳烃的检测,也可应用于其他类似的加工水产品中多环芳烃的提取与检测。     

固相萃取法-气相色谱-质谱法快速测定水果中36种农药残留

在固相萃取柱,样品提取溶剂及淋洗液体积的选择基础上,建立了水果中36种农药残留的气相色谱-质谱法(GC/MS)检测方法。水果样品经乙腈提取,采用石墨化碳黑/氨基柱(PC/NH2)净化后,用GC/MS单离子监测扫描模式(SIM)进行检测,基质匹配溶液外标法定量。各个目标物在70.00ng/m L~560.0ng/m L范围内呈良好的线性相关,相关系数(R2)均不小于0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.0001~0.0018 mg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.0002~0.0060 mg/kg。分别在提子基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为60.6%~116.5%,相对标准偏差RSD(n=6)在0.8%~9.5%之间。该方法前处理步骤简便,基质经固相萃取柱净化后的效果满意,特异性更强,适用范围广,适用于仁果类及小型攀缘类水果中多组分农残的筛查和确证工作。     

HPLC法分别测定大苞荆芥中2种黄酮及其糖苷的含量

目的:建立HPLC法分别定量测定大苞荆芥中木犀草素、芹菜素及其糖苷木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（LGCRP）、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷（AGCRP）的方法。方法:采用 C₁₈ 柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液（0.1:99.9，v/v）为流动相进行梯度洗脱，检测波长347 nm，流速1 mL/min，柱温30 ℃；优化了提取溶剂、溶剂加入量、提取时间等药材前处理方法；通过系统适用性试验，线性关系、检出限及定量限考察，精密度、重复性、稳定性及加标回收率试验，验证方法的适用性。结果:木犀草素、芹菜素和LGCRP、AGCRP分别在3.080~12.321、4.753~19.010、5.67~22.68、9.97~39.86 μg/mL范围内与各自峰面积呈良好的线性关系，r值均大于0.9993；检出限分别为0.11、0.08、0.03、0.03 μg/mL，定量限分别为0.35、0.23、0.09、0.10 μg/mL，精密度、稳定性和重复性均良好，加标回收率范围分别为98.8%~102.8%、92.9%~98.1%、93.9%~97.9%、93.7%~97.3%。结论:两套方法操作简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高、适用性强，可用于大苞荆芥中2个黄酮及其糖苷类成分的定量测定，从而为大苞荆芥药材质量标准的制定提供依据。     

气相色谱-质谱法检测干辣椒中常用有机磷和 拟除虫菊酯类农药的残留

建立了气相色谱质谱法同时测定干辣椒中常用有机磷和拟除虫菊酯类农药的测定方法,样品采用乙腈-水提取,经凝胶色谱仪净化去除大分子色素及杂质,再经过石墨化炭黑-氨基SPE柱净化,以气相色谱-质谱联用仪(EI源)检测,内标法定量。在添加水平为0.05~0.5mg/kg下的平均回收率为71.6%~116.4%,相对标准偏差在2.3%~10.8%之间,样品最低检出限为0.01~0.05mg/kg。