固相萃取–气相色谱–串联质谱法测定茶叶中9种农药残留量

建立固相萃取净化–气相色谱–串联质谱法同时测定茶叶中9种农药残留量的方法。茶叶样品用乙腈均质提取,提取液经固相萃取净化处理后,采用DB–5MS毛细管色谱柱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。9种农药组分的质量浓度在0.01~0.50 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好线性,相关系数r~2大于0.998,方法测定下限(10 S/N)为0.002~0.01 mg/kg。以空白绿茶、红茶、普洱茶和乌龙茶为基体,在0.05,0.1,0.2 mg/kg 3个添加水平进行加标回收试验,加标回收率在73.6%~99.7%之间,相对标准偏差为4.2%~8.7%(n=6)。该法操作简便、快速,适用于茶叶中多种农药残留的测定。     

分散固相萃取-气相色谱法测定对虾中12种有机磷农药残留

建立了分散固相萃取-气相色谱测定对虾中12种有机磷农药残留的分析方法。样品经V(冰乙酸):V(乙腈)=1:99溶液提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18与石墨炭黑(GCB)为吸附剂进行分散固相萃取净化。以DB-17毛细管色谱柱分离,GC-FPD(P)检测。方法在0.01~0.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.9971,12种有机磷农药的方法检出限均为0.01 mg/kg。在0.01~0.10 mg/kg的添加水平下,平均加标回收率为80.7%~101.2%,相对标准偏差为3.7%~7.6%。     

液液萃取结合分散固相萃取-液相色谱串联质谱检测食品包装纸中的4-氨基偶氮苯

采用高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）快速测定食品包装纸中偶氮染料释放的4-氨基偶氮苯.试样在0.5 mol/L氢氧化钠溶液的碱性环境下,用连二亚硫酸钠还原试样中的偶氮染料,用甲基叔丁基醚反萃取还原裂解产生的4-氨基偶氮苯,经氮吹、甲醇复溶后,用液相色谱-串联质谱进行测定,内标法定量.方法优化了色谱分离、质谱、液液萃取和分散固相萃取等条件.最优化条件下方法的检出限为0.13 mg/kg,定量限为0.42 mg/kg,加标回收率在90%~95%之间（添加水平分别为1、10、30 mg/kg）,相对标准偏差小于5%.     

微波辅助萃取法测定烟草中有机氯类农药残留量

建立了一种微波辅助萃取-固相萃取净化测定烟草中17种有机氯类农药残留量的新方法. 样品用V(正己烷):V(乙酸乙酯)＝1:1提取, 提取液经Florisil固相萃取柱净化后, 采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)进行检测. 17种有机氯农药的0.01、 0.05 mg/kg和0.5 mg/kg加标回收率均在82%以上, RSD在0.11%～8.2%之间, 能满足当前烟草中有机氯农药残留的检测要求.     

全自动凝胶净化-浓缩-固相萃取/气相色谱-质谱法测定紫皮石斛中有机磷农药残留

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定紫皮石斛中10种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经GPC去除类脂杂质和大分子物质,后经Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,选择离子(SIM)监测模式检测,外标法定量。在26min内10种农药得到很好的分离,农药残留量在0.02~0.5μg/mL,方法的线性良好,相关系数为0.997 3~0.999 9,农药加标浓度为0.05mg/kg和0.2mg/kg时,加标回收率在70.4%~115.8%,相对标准偏差在2.8%~9.6%,满足国家标准要求,检出限为0.005 2~0.011mg/kg。方法简便、快速、灵敏、准确,能够运用于石斛中多组分有机磷农药残留的定性和定量分析。     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量

采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量。豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式。53种农药的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.1~6.0μg·kg-1之间。在20,50,100μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在72.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.6%之间。     

基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中拟除虫菊酯类农药

建立了基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中3种拟除虫菊酯农药(胺菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯)的分析方法。最佳前处理条件为:0.5 g样品与1.5 g C18固相萃取粉末研磨5 min,混合物以10 m L丙酮洗脱并浓缩至0.4 m L,加入20μL四氯化碳和5 m L超纯水形成乳化,离心破乳后吸取1μL沉积相进GC-MS分析。3种拟除虫菊酯类农药在5~200μg/kg范围内有良好的线性关系(r2≥0.9989),平均加标回收率为86.5%~108.0%,相对标准偏差小于7.8%(n=3),检出限为1.00~1.48μg/kg,可满足土壤中微量拟除虫菊酯类农药的分析。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取–气相色谱法测定茶叶中甲胺磷、乐果、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷5种有机磷农药残留量的分析方法。样品用乙酸乙酯微波辅助提取,提取液经分散固相萃取法(DSPE)净化,用气相色谱配FPD检测器测定,外标法定量。结果表明农药混合标准溶液在0.01～0.5μg/mL范围内线性良好(r>0.999),方法的检出限为0.005～0.01 mg/L,在0.05,0.125,0.5μg/mL 3个水平添加平均回收率为63.3%～99.9%,测定结果的相对标准偏差为5.1%～8.2%(n=6)。该方法适合于茶叶中多种有机磷农药残留量的同时检测。     

分散固相萃取/分散液液微萃取-气相色谱法测定甘蓝中的拟除虫菊酯类农药残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取方法,建立了气相色谱法快速检测甘蓝中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯及氰戊菊酯4种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。使用乙腈作为萃取溶剂,经乙二胺-N-丙基硅烷固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将农药富集到50μL二甲苯中后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行分析。考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐效应等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响。结果表明:除氟氯氰菊酯在0.01~0.1 mg/L范围外,其余3种拟除虫菊酯农药均在0.01~5.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 9~0.999 2;加标浓度为0.02~0.5μg/g时,除氟氯氰菊酯外其他拟除虫菊酯农药的平均回收率为81.9%~93.5%,相对标准偏差为9.5%~20.7%。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药的快速检测。     

分散固相萃取/分散液液微萃取-气相色谱法测定甘蓝中的拟除虫菊酯类农药残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取方法,建立了气相色谱法快速检测甘蓝中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯及氰戊菊酯4种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。使用乙腈作为萃取溶剂,经乙二胺-Ｎ-丙基硅烷固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将农药富集到50 μL二甲苯中后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行分析。考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐效应等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响。结果表明：除氟氯氰菊酯在 0.01~0.1 mg/L范围外,其余3种拟除虫菊酯农药均在 0.01~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 9~0.999 2;加标浓度为0.02~0.5 μg/g时,除氟氯氰菊酯外其他拟除虫菊酯农药的平均回收率为81.9%~93.5%,相对标准偏差为9.5%~20.7%。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药的快速检测。     

加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱－固相萃取净化、气相色谱－质谱法测定茶叶中残留的33种农药

建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷(体积比为1:1)为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化。采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法（GC-MS）定性。加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于20%。方法的检测限为0.005～0.05 mg/kg (以10倍信噪比计)。该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测。大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留

建立了加速溶剂萃取（ASE）-固相萃取净化（SPE）-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷（1：1,v/v）,萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为40%萃取池体积,氮气吹扫100 s。萃取结束后用Cleanert TPT固相萃取柱净化,净化液浓缩定容后,采用GC-MS/MS测定,外标法定量。9种拟除虫菊酯类农药在2~1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r²）均大于0.99,方法检出限为0.2~4.5 μg/kg,定量限为0.8~15.0 μg/kg。在绿茶、红茶空白基质中做加标回收试验,添加水平为0.02、0.1、0.4 mg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69.87%~110.0%,相对标准偏差（RSD）为0.7%~11.2%。该方法背景干扰低、灵敏度高、重现性好、回收率稳定,适用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中88种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中88种农药残留量的方法。目标化合物经加速溶剂萃取(ASE), Carb/NH2净化小柱净化,乙腈-甲苯(3:1, v/v)洗脱,采用GC-MS/MS测定。对方法的准确性、精密度、线性范围、最低检出限(LOD)和定量限(LOQ)进行了测试。其中87.5%的农药在低水平(6.4 μg/kg)的加标回收率为70%～100%; 87.5%的农药的相对标准偏差(RSD)小于15%。每个化合物均采用灵敏度最高的离子对进行定量,并采用空白茶叶基质配制标准工作液。LOQ以10倍信噪比(S/N=10)计算,86.4%农药的LOQ值低于10 μg/kg。该方法灵敏度高、准确、可靠,适用于绿茶、乌龙茶、红茶以及普洱茶中多种农药残留量的检测。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中29种酸性除草剂的残留量

建立了茶叶中29种酸性除草剂残留量的气相色谱-质谱测定与确证方法。采用乙腈超声振荡提取试样中29种酸性除草剂,石墨化炭黑固相萃取柱净化,三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,再经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法选择离子监测方式测定,外标法定量,根据离子丰度比确证。在加标水平为0.01,0.05,0.1 mg/kg时,29种目标物的加标回收率为57.1%～120.4%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～20.9%;方法的检出限在0.002～0.005 mg/kg之间。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对茶叶中29种酸性除草剂残留的检测需要。     

串联双柱固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中拟除虫菊酯

建立了气相色谱-串联质谱定量检测花茶、绿茶、红茶和黑茶4类茶叶中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯3种拟除虫菊酯农药残留量的方法。样品采用乙腈进行提取,优化洗脱液配比,选择Carb/NH2和SLH双柱串联净化富集。采用外标法定量,30 min内完成农药残留检测。3种拟除虫菊酯的检出限分别为0.4、1.0和0.3μg/kg,在0.05~2.00 mg/kg内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在0.10、0.50和2.00 mg/L 3个添加水平下,空白加标样品的回收率为80.6%~116.3%。茶叶实际样品检测结果的日内相对标准偏差(RSD)为1.3%~12.6%,日间RSD为2.7%~12.1%。该法操作简单,重现性好,适用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

Simultaneous determination of 73 fragrance allergens and 4 pesticides in silicone mosquito repellent products by ultrasonic solvent extraction combined with gas chromatography-tandem mass spectrometryEI北大核心CSCD

以73种致敏性芳香剂与4种农药为目标化合物,建立了硅胶驱蚊手环中致敏性芳香剂与农药同时测定的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。DB-17MS色谱柱分离,动态多反应监测模式(dMRM),外标法定量。采用阳性样品优化前处理条件,结果显示,以无水乙醇为提取溶剂、密闭控温超声提取可以有效提取硅胶样品中农药与致敏性芳香剂。最佳条件下,77种目标分析物在0.1~100 mg/L范围内线性良好(R^(2)>0.9920),定量限0.02~5.0 mg/kg,回收率66%~120%,相对标准偏差0.2%~9.8%。采用上述方法对14个驱蚊手环样品进行检测,共检出31种目标化合物。该方法可用于硅胶样品中致敏性芳香剂和农药高通量定向筛查。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量

建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107 Pa,萃取温度为100 ℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)洗脱。洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005 mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.0003 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测。方法的线性范围为0.010～0.500 mg/L。在茶叶样品中0.01～0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%～105.5%,相对标准偏差为1.6%～12.7%。除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg。     

羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中21种有机磷农药

建立了用羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)和MgSO₄作为吸附剂的改进QuEChERS-气相色谱-质谱快速检测茶叶中21种有机磷农药的方法。茶叶中残留的农药经正己烷-丙酮(2 : 1, v/v)混合溶剂提取,以MWCNTs-OH、PSA和MgSO₄去除杂质,离心、过滤后经气相色谱-电子轰击源质谱测定,外标法定量。结果表明,目标化合物在0.01~0.50 mg/kg范围内的线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.5%~109.4%,相对标准偏差(n=5)为2.3%~10.6%,定量限为0.001~0.040 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机磷农药残留的检测要求。