脱氢枞酸蔗糖酯的无溶剂法合成

用精制的脱氢枞酸,在n(硫酸二甲酯)∶n(脱氢枞酸)=1∶1,碳酸钾为催化剂,反应时间为4 h,丙酮回流条件下,得到脱氢枞酸甲酯,产率为75%。脱氢枞酸甲酯与蔗糖在熔融下通过酯交换反应生成脱氢枞酸蔗糖酯,最佳条件为:n(脱氢枞酸甲酯)∶n(蔗糖)=1∶1.5,m(催化剂碳酸钾)∶m(反应物)=0.05∶1,m(乳化剂硬脂肪酸钠)∶m(反应物)=0.1∶1,温度140℃,压强0.5 kPa,反应时间5 h,产率可达32%,测定了其表面张力和乳化能力。临界胶束浓度(CMC)为:9.0×10-3mol/L;此时表面张力为18.42 mN/m。     

松香基紫外光固化功能单体的合成和表征

松香是一种重要可再生资源,随着石油资源的日益枯竭,将松香改性成聚合物单体重新受到关注.本文以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂(物质的量比1:1),先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与甲基烯丙醇酯化(物质的量比1:1),合成脱氢枞酸甲基烯丙基酯,并分别采用了FT-IR、GC-MS、13C-NMR和DSC对其结构和性能进行表征.研究结果表明,所合成的脱氢枞酸烯甲基丙基酯的质量分数为91.36%,熔程为41.24～52.24℃,在引发剂的存在下可以发生聚合反应,可作为光固化树脂应用于涂料中.     

脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征

以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂(摩尔比1∶1),先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与丙烯酸-β-羟基乙基酯酯化(摩尔比1∶1),合成脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯,得率75%,质量分数98.5%。用FTIR、GC-MS、13CNMR和DSC对其结构和性能进行了表征。结果表明,脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯是一种熔点为59~61℃的白色晶体,在引发剂的存在下,可以发生聚合反应,均聚物玻璃化转变温度约为54.2℃。     

手性7-氨基脱氢枞酸乙酯的合成及表征

基于7-氨基脱氢枞酸衍生物在药物开发、手性催化和特殊光学材料等方面的潜在应用,该文以脱氢枞酸为起始原料,通过酯化、氧化、手性辅剂亚胺化、还原以及酸解脱除手性辅剂等反应获得光学纯的7-(S)-氨基脱氢枞酸乙酯Ⅵ和7-(R)-氨基脱氢枞酸乙酯Ⅷ,总产率分别为24.3%和8.7%。产物结构通过1HNMR、13CNMR、MS和HRMS进行表征,绝对构型经X-ray单晶衍射确定。     

脱氢枞酸的应用研究进展

综述了脱氢枞酸用于合成表面活性剂、具有生物活性的物质和手性催化剂,及其在抗老化、手性试剂拆分和在导电材料等方面的应用研究进展,并展望了其发展趋势。     

烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的合成及其条件优化

在四甲基哌啶基氧(TEMPO)存在下,以脱氢枞胺(DHA)为原料,经Eschweiler-Clarke反应得到N,N-二甲基脱氢枞胺(DMDHA)后,再于乙腈溶剂中与氯丙烯进行季铵化反应合成了烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(ADMDHAC);用FT IR、1 H NMR和13 C NMR表征了产物结构,两相滴定法测定了产物中ADMDHAC含量,正交试验法优化了ADMDHAC合成条件,表面张力法测定了产物的临界胶束浓度(CMC)。结果表明,ADMDHAC最佳合成条件为:反应温度65℃,TEMPO用量为DMDHA质量的1.25%,DMDHA与氯丙烯摩尔比为1∶1.6,反应时间为144h;此条件下产物收率为51.11%,产物中ADMDHAC含量为97.87%;临界胶束浓度为2.0mmol/L。     

N-乙基甲基丙烯基脱氢枞酰胺的合成及表征

以歧化松香为原料,提纯得到脱氢枞酸,经酰氯化合成脱氢枞酸酰氯,再与N-乙基甲基丙烯胺发生酰胺化反应合成一种松香基丙烯胺类单体——标题化合物。通过FT-IR、GC-MS、1HNMR、13CNMR、元素分析、DSC及TG等手段表征了其结构和性能。结果表明:标题化合物的气相色谱纯度为98.63%,它在高温下可以发生聚合反应,并且以偶氮二异丁腈作为引发剂可以降低其聚合温度。标题化合物共聚物的玻璃化转变温度为-19.95℃,热分解温度为192.5~288.5℃。     

脱氢枞酸单离方法的比较研究

以歧化松香为原料、气相色谱为分析手段进行了脱氢枞酸单离方法的比较。分别采用胺化法、皂化法和超声波强化胺化反应结晶耦合法单离脱氢枞酸,并对不同的歧化松香原料进行了单离脱氢枞酸的研究,实验结果表明,采用自制的歧化松香为原料,超声波强化胺化反应结晶耦合法在 40℃ 时单离脱氢枞酸的效果最好,纯度达 99.99%,收率达 55.37%,并用GC、UV、IR、熔点仪和旋光仪对所制备的高纯度脱氢枞酸进行了分析鉴定,实验值与文献值基本一致。     

2-环己氧基乙酸烯丙酯的合成

以摩尔比为１∶１．１５的环己醇钠和氯乙酸钠为原料,在１３５～１４５℃下反应合成了环己氧基乙酸钠,反应时间为２．５ｈ,收率约为８１％,再将环己氧基乙酸钠用盐酸酸化制得中间体环己氧基乙酸。后者在对甲苯磺酸催化下与烯丙醇经酯化反应制得标题化合物,收率为８７．１％。最佳工艺条件是：环己氧基乙酸∶烯丙醇＝１∶５．５（摩尔比）,催化剂加入量为０．１８ｍｏｌ／ｍｏｌ酸,反应温度为１１５～１２０℃,反应时间为６ｈ。     

两种脱氢松香基喹啉衍生物的合成与表征

以脱氢松香酸为原料,用硫酸二甲酯酯化后,再在苯和无水三氯化铝作用下脱除异丙基,制得顺式脱异丙基化脱氢松香酸甲酯(Ⅲ),Ⅲ再经12位硝化、还原后制得中间体顺式12 氨基脱烷基化脱氢松香酸甲酯(Ⅴ),Ⅴ继续与甘油在浓硫酸作用下缩合得(4R, 4aR, 4bR) 4, 12b 二甲基1, 2, 3, 4, 4a, 5, 6, 12b 八氢化萘并[2, 1 g]喹啉4 羧酸甲酯(Ⅵ)和(8aR, 9R, 12aR) 9, 12a 二甲基7, 8, 8a, 9, 10, 11, 12, 12a 八氢化萘并[1, 2 f]喹啉9 羧酸甲酯(Ⅶ)两种松香基喹啉衍生物,这两种产物的质量分数分别为73 5%和26 5%,产物的结构通过IR,MS,1HNMR进行了表征。     

脱氢松香酸甲酯呋咱衍生物的合成与表征

以歧化松香为原料,将其纯化得到脱氢松香酸,用硫酸二甲酯酯化后,通过12位溴代、7位氧化、13位硝化得到7-羰基-12-溴-13-硝基脱氢松香酸甲酯(Ⅴ),Ⅴ经过与叠氮化钠反应后,在甲苯中回流关环得到7-羰基-12,13-氧化呋咱脱氢松香酸甲酯(Ⅶ),Ⅶ再用三苯基膦脱氧得到7-羰基-12,13-呋咱脱氢松香酸甲酯Ⅷ,这两种产物的产率分别为83%和76%;产物经IR、1HNMR1、3CNMR和MS进行了表征。     

马来海松酸烯丙酯的合成、表征及性能分析

以马来海松酸为原料,先合成马来海松酸酰氯,然后和烯丙醇进行酯化反应,合成马来海松酸烯丙酯,得率为 70 %,质量分数 99.2 %。采用FT-IR、GC-MS、 ¹³C NMR 和DSC对其结构和性能进行分析。研究结果表明,马来海松酸烯丙酯是一种含有酸酐基团的烯丙基类单体,加热到熔点以上可以发生聚合反应,均聚物玻璃化转变温度约为 98 ℃,可作为环氧树脂和不饱和树脂前聚体。     

烯丙基酯低聚物光学树脂的合成表征及共聚物的性能研究

通过间苯二甲酸二烯丙酯(DAIP)和1,2丙二醇(PG)在二丁基氧化锡(DBTO)作为催化剂条件下酯交换反应合成了烯丙基酯低聚物光学树脂(DAIP-AEO),通过红外光谱、核磁共振谱图及凝胶渗透色谱对其进行了结构表征。DAIP-AEO与二甘醇烯丙基碳酸酯(ADC)共聚物的折光率、密度、吸水率、表面硬度和聚合收缩率与ADC相比较有明显的改善,但随着DAIP-AEO含量的增加,共聚物的冲击性能、耐热性能有所下降,透过率和黄度指数变化不大;当DAIP-AEO质量分数为80%时,共聚物nD20=1.56,YI=1.0,τV=92%(550nm)。     

三种脱氢松香酸甲酯噻二唑衍生物的荧光性质研究

以脱氢松香酸甲酯为原料,合成了三种脱氢松香酸甲酯噻二唑衍生物,其结构经NMR、MS确证,并对其荧光光谱性质进行了初步的研究。     

功能化松香丙烯醇酯聚合物吸附分离银杏黄酮

研究了功能化松香丙烯醇酯聚合物吸附分离银杏黄酮的效果.结果表明,功能化松香丙烯醇酯聚合物对银杏黄酮的静态吸附量为22.6 mg·g-1,洗脱液为70%乙醇水溶液,动态吸附量为4.7 mg·g-1,功能化交联松香丙烯醇酯聚合物对银杏黄酮的静态吸附量和动态吸附量分别为14.2 mg·g-1和5.5 mg·g-1.经过再生,功能化松香丙烯醇酯聚合物可以重复使用,3次使用后对银杏黄酮的吸附能力没有明显降低.     

脱氢松香的改性与应用研究进展

脱氢松香酸是一种重要的天然树脂酸,具有广泛的应用价值,本文就近年来脱氢松香酸改性与应用,包括羧基的改性与应用、芳环的改性与应用以及羧基和芳环的综合改性与应用的研究进展进行了分类阐述,并展望了其发展趋势。