超声辅助合成乙酸苄酯反应条件优化及其动力学

以乙酸和苯甲醇为原料,浓硫酸为催化剂催化合成乙酸苄酯.考察了超声频率、超声强度、反应温度、催化剂用量、带水剂种类和带水剂用量对合成乙酸苄酯的影响,同时对超声和无超声辅助合成乙酸苄酯条件下的动力学进行了研究.绌果表明,在超声频率10 kHz,超声强度1.0 W/cm2,苯甲醇和乙酸的物质的量之比1.5∶1,催化剂用量为2...     

超声辅助SiW_(12)/SiO_2催化合成乙酸苄酯及动力学

制备负载型硅钨酸(SiW12/SiO2)催化剂,并在超声条件下将催化剂应用于乙酸苄酯的合成中。采用红外光谱仪(IR)和X线衍射仪(XRD)对催化剂进行表征。考察反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比和反应时间对酯化率的影响,并建立了动力学方程。结果表明:所制备的催化剂具有Keggin的结构;在超声频率10 kHz、超声声强1.0 W/cm2的条件下,得到最适宜的反应条件为反应温度110℃、催化剂用量1.5 g、醇酸摩尔比值1.5、反应时间75 min。在最优条件下,酯化率可达95.3%。     

从大豆粉末中提取卵磷脂的超声辅助萃取新工艺

采用超声波为辅助手段,以卵磷脂得率为评价指标,用乙醇提取大豆粉末中卵磷脂。结果表明,最佳提取工艺条件为:乙醇浓度为80%,提取温度为40℃,超声时间为50 min,固液比为1∶3.0(g/mL),萃取次数为2次时,可以有效地提取大豆粉末中卵磷脂达12.85%。     

乙酸乙酯、乙酸丁酯联产节能新工艺的模拟研究

根据乙酸乙酯、乙酸丁酯物系相似、相客的特性,提出了一种乙酸乙酯、乙酸丁酯联产的全新节能型工艺.利用化工过程模拟软件PRO/Ⅱ对新工艺进行模拟研究,探讨了反应物进料组成、酯化塔的塔板数、侧线采出位置、回流比等因素对产品乙酸乙酯、乙酸丁酯产率及分离效果的影响,为乙酸乙酯、乙酸丁酯联产小试和中试提供了实验基础和参考数据.模拟结果表明,联产工艺乙酸乙酯、乙酸丁酯单位产品能耗比传统的液相酯化法分别下降39.2%和30.4%.     

超临界CO_2法制备乙酸纤维素微孔膜

以超临界CO2为非溶剂,丙酮和N, N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,制备了乙酸纤维素（CA）微孔膜,采用扫描电镜表征膜的微观形态并测定了膜的纯水通量,考察了溶剂与CO2的亲和性、CA质量分数、成膜压力、成膜温度、保压时间和卸压速度等因素对膜形态及性能的影响。实验结果表明,以丙酮为溶剂可制备出表观形态均一完整的膜;随着CA质量分数的增加,膜孔径变小,膜的水通量迅速降低;随着成膜压力、成膜温度的升高,膜水通量均先增加后减小;保压时间及卸压速度对膜水通量的影响较小。当CA质量分数为10 %时,在成膜压力为15 MPa,成膜温度为45 ˚C,保压45 min,快速卸压的操作条件下,微孔CA膜的水通量可达30 L·m-2·min-1。     

超声对超临界CO2萃取传质的影响

自行设计了超声强化超临界CO2萃取装置,并以人参为原料,研究了超声的功率密度、频率和超声的辐照方式对超临界CO2萃取人参皂甙传质的影响。萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流量分别为25 MPa、45℃、4 h和2.5 L/h。实验结果表明,当功率密度、超声频率和辐照方式分别为100 W/L、20 kHz和3 s/6 s时,人参皂甙的萃取率是不使用超声时的1.51倍;皂甙的萃取率随超声功率的增大而升高;低频超声较高频超声更有利于萃取;超声辐照时间对皂甙的萃取率影响较小;在高压下超声对超临界CO2萃取传质强化作用更明显;在适当的低温下更有利于超声强化超临界CO2萃取。     

微生物电化学系统还原CO_2合成甲酸和乙酸

从活性污泥中筛选出具有电化学活性的微生物,与电化学系统结合还原CO_2合成甲酸和乙酸。通过扫描电镜(SEM)、PCR和16S r DNA检测菌种,并命名为Clostridium. sp. S。循环伏安扫描(CV)测试菌种具有电化学活性,在-500 m V出现CO_2还原峰。设定阴极电势-900 m V,反应对微生物代谢产生的氢气利用率达到81. 8%,甲酸最大累积浓度为4. 8 mmol/L,乙酸最大累积浓度为7. 76 mmol/L,总库伦效率最大为95. 41%。表明在微生物电化学系统中,生物阴极可以将CO_2还原为多种有机物,确定菌种通过电极直接传递和氢气传递两种方式获得电子,为进一步研究微生物电合成技术提供参考。     

2,6-二氯苯氧乙酸甲酯合成新工艺

以2,6-二氯苯酚、甲醇钠甲醇溶液和氯乙酸甲酯为原料,合成了2,6-二氯苯氧乙酸甲酯。通过实验优化了反应条件,结果发现,当n（2,6-二氯苯酚）∶n（氯乙酸甲酯）=1∶1.3,在加入氯乙酸甲酯之后蒸出2/3甲醇,回流3.5 h即可完成反应,2,6-二氯苯氧乙酸甲酯的收率可达99%以上。用MS、1H NMR及IR对产物结构进行了表征。     

超声对合成乙酸正丁酯的影响因素研究

酯化反应是一种常见的有机化学反应,合成的有机酯类被广泛地用作香料,染料和溶剂等。本文在室温下,以浓硫酸为催化剂,考察了有无超声、超声频率、超声声强和氮气通气量等参数对催化合成乙酸正丁酯的影响。实验结果表明,超声在室温下辅助合成乙酸正丁酯也有很好的效果,一系列最优化参数如下:单频条件下,声频率10kHz,输出电压200V,空气通气量0.4L/min;混频条件下,声频率10kHz和30kHz正交辐照,输出电压200V,氮气通气量0.4L/min。     

CO_2减排给我国石化企业带来的挑战和机遇

分析了我国石化公司CO2的排放来源,介绍了当前国内石化公司CO2减排所面临的挑战、机遇和商机,并提出了应对策略。认为应重点关注CO2高排放装置的节能与减排工作,加强节能管理,开展CO2综合利用技术的研究与应用,开发和利用生物能源、生物燃料等可再生能源,灵活运用各种减排政策和机制,参与温室气体减排活动。     

醋酸法双乙烯酮的环保生产

介绍了在醋酸高温裂解法生产双乙烯酮过程中采取的节能环保措施。     

An improved ultrasound‐assisted extraction process of gossypol acetic acid from cottonseed soapstock

To investigate the extracted process of gossypol acetic acid (G‐AA) from cottonseed soapstock and explore the improvement of its yield and purity, a novel ultrasound‐assisted extraction and crystallization method was introduced to this process. Under the optimized conditions, preliminary G‐AA with the yield of 1300 mg and the purity of 95.9% could be obtained from 100 g of fresh soapstock by ultrasound‐assisted extraction. In addition, UV, IR, and NMR spectrum further confirmed the detailed chemical structure of G‐AA. Assay of inhibiting human prostate tumor cell line PC‐3 and human breast cancer cell line MDA‐MB‐231 revealed its biological activity, the values of IC₅₀ are 9.096 μmol/L and 14.37 μmol/L respectively. In comparison with the conventional solvent extraction, this novel process increases the content of G‐AA over 90%, reduces the time of crystallization by 75%, and retains the anticancer activity of gossypol. © 2009 American Institute of Chemical Engineers AIChE J, 2009     

络合萃取法回收生物油加氢水相中的乙酸

应用络合萃取法对生物油加氢水相中的乙酸进行回收,系统地研究了络合剂和稀释剂的种类、络合剂含量对络合萃取效率的影响,以及化学组分不同的生物油加氢水相的络合提取效果。结果表明,选择三辛胺(TOA)为络合剂,异辛醇为稀释剂,络合剂的用量占萃取剂体系体积分数50%~60%,萃取剂与水相体积比为1时,对生物油加氢水相中乙酸的提取效率最高达到84.4%。而且发现水相中其他的有机酸,如丙酸、丁酸和苯酚也被提取了出来。经络合萃取处理后,生物油加氢水相的化学需氧量(COD)大大降低,降低了后续水处理成本。     

Effect of a water-insoluble organic acid on amine extraction of acetic acid from aqueous solutions. Equilibrium studies

The effect of a water-insoluble organic acid, di(2-ethylhexyl)phosphoric acid (D2EHPA), on the extraction equilibrium of acetic acid from aqueous media with xylene solutions of tri-n-octylamine (TOA) was systematically investigated. In the absence of D2EHPA, the formulation of the extracted species in the organic phase and equilibrium constants for the formation of these species were numerically determined. Synergistic and antagonistic effects on the extraction of acetic acid were observed in the presence of D2EHPA, mainly depending on the concentration of TOA and the concentration ratio of D2EHPA to TOA. Finally, the influence of temperature on the extraction of acetic acid with TOA and/or D2EHPA was investigated.     

Efficient synthesis of ethanol and acetic acid from methane and carbon dioxide with a continuous,stepwise reactor

The synthesis of C₂‐oxygenates such as ethanol and acetic acid accomplished by CH₄ dissociation and subsequent CO₂ insertion onto methyl radicals, named the stepwise reaction technology, has been demonstrated to be both feasible and efficient through initial experiments conducted in microreactor units. This article describes the development of this technology, highlighting the aforementioned stepwise technology using a dual‐reactor system, which can ensure that two raw gases enter the reactor uninterruptedly and are not mixed after reaction. The system productivity for acetic acid and ethanol displayed efficiencies greater than 5–10 times that of previous microreactor units. The investigation of mechanism indicates that acetic acid arises from insertion of CO₂ into M? CH_x, while ethanol is formed either by hydrogenation of acetic acid or by hydration of C₂H₄, which results from homo‐coupling of CH₄. The latter route is the preferred of the two. © 2009 American Institute of Chemical Engineers AIChE J, 2010     

响应面法优化金银花中绿原酸的超声提取工艺

为优化金银花中绿原酸的超声提取工艺,在单因素实验基础上,选择超声提取时间、提取溶剂量、乙醇体积分数为自变量,绿原酸得率作为响应值,采用中心组合设计的方法,研究各自变量及其交互作用对绿原酸提取的影响。采用响应面分析软件,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型,并确定超声提取最佳工艺条件为提取时间25.55 min/次,提取溶液量为10.87倍,乙醇体积分数为71.46%,绿原酸的平均得率为2.03%。     

用差分最大气泡压力法测定对二甲苯+乙酸体系的表面张力

本文采用经改进了的差分最大气泡压力法建立了一套表面张力测定装置,并对装置进行了测试。用该装置测定了对二甲苯和醋酸体系在常压下,30℃～70℃范围内,不同浓度下的表面张力,并用两种方法对数据进行了关联,为PTA的工程设计提供既方便又可靠的基础数据。     

Removal of acetic acid from water by catalytic distillation. Part 2: Modeling and simulation studies

A simulation program has been established by incorporating basic models for reaction kinetics, vapor–liquid equilibrium and mass transfer into Aspen Plus (Aspen Technology Inc., 1996) to simulate the catalytic distillation process for the removal of dilute acetic acid from water. The simulated concentration profiles agree well with those measured under various operating conditions.     

富钙溶液中萃取与反应耦合强化CO2矿化过程

提出一种溶剂萃取与Ca²⁺碳酸化的耦合反应过程,以三丁胺为萃取剂将HCl从水相萃取到有机相,在固定CO₂的同时实现CaCl₂的碳酸化,副产碳酸钙与氯化铵。实验结果显示,超过98%的Ca²⁺在1400s内沉淀为碳酸钙,反应后有机相迅速与水相实现分层,并通过与氨水反应再生,三丁胺回收率约为98%。采用粒径分布与显微镜观察证明了Ca²⁺沉淀过程发生在油包水结构中。以15%浓度的CO₂作为碳源,反应时间为2700 s时,Ca²⁺沉淀率达到98.31%,显示该工艺将高成本的CO₂捕集过程和封存过程集成,可处理低浓度烟气中的CO₂。过程无须CO₂捕集费用以及热量输入,同时副产碳酸钙和氯化铵产品,有望缓解常规CO₂捕集封存技术高成本的难题。