吡氟禾草灵的合成

以对苯二酚、2-氯-5-三氟甲基吡啶为原料通过先醚化得到4-（5-（三氟甲基）吡啶-2-苯氧基）苯酚，再与R-甲磺酰乳酸丁酯进行醚化反应得到吡氟禾草灵，所得产物化学结构经核磁共振谱、质谱等确证。反应总收率在42．0％以上，含量（HPLC）达93．0％。     

乳氟禾草灵的化学合成

本文介绍了除草剂乳氟禾草灵的实验室合成方法。合成总收率大于６０％，原药含量达到８０％。     

禾草灵的合成路线及除草活性

禾草灵(diclofop-methyl)是1974年西德赫司特公司开发的一种选择性内吸芽后除草剂,在甜菜、小麦、大豆等作物上防除野燕麦等禾本科杂草效果显著,是重要的除草剂品种。为此对禾草灵、中间体和异构体的合成及生物活性概述如下:     

含氟除草剂吡氟禾草灵的合成

从3-甲基吡啶开始,经过气相氯化随后氟化,得到2-氯-5-三氟甲基吡啶,将它和对苯二酚与α-氯(或溴)丙酸丁酯缩合产物反应制得吡氟禾草灵。后两步产率较高,分别为90%和76%,产品由红外、核磁共振和质谱分析证实。     

乳氟禾草灵的气相色谱分析

本文采用气相色谱法分析乳氟禾草灵的含量，选用ＯＶ－１７固定液，Ｇａｓ－ＣｈｒｏｍＱ为担体制备色谱柱，以苯二甲酸二正戊酯为内标物。方法的标准偏差为０．３１，变异系数为０．３４％，乳氟禾草灵的回收率在９９．２１－１００．７０％之间。     

恶唑禾草灵的高效液相色谱分析

本文介绍了恶唑禾草灵的高效液相色谱分析方法。采用Spherisorb SiO2柱,以正已胺：二恶烷＝95：5（v/v）为流动相。方法的变异系数为0．64％,回收率为99．2％－100．7％,线性相关系数为0．9996。     

乳氟禾草灵防除大豆田阔叶杂草

１９９６年２４％乳氟禾草灵乳油防除大豆田阔叶杂草。阜同、含山两地试验表明，每公顷用６００－７５０毫升乳氟禾草灵油３０天株防效在８５．６－１００％，鲜重防效为８４．７－１００％，乳氟禾草灵为大豆田理想的阔叶除草剂。     

乳氟禾草灵合成改进

文章在前人工作的基础上对乳氟草灵工艺进行了改进,直接用杂草焚酯化一步合成乳氟草灵。经后处理,含量达到85%以上。     

DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺

对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。最佳工艺条件为：原料摩尔比n（乙醛酸）：n（苯酚）：n（邻苯二甲酰亚胺）=1．0：1．2：1．2，十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂，用量为乙醛酸质量的2％，反应时间为8h，反应温度为60℃，收率达83％以上，产品纯度为99％以上。     

精喹禾灵合成新方法

[目的]介绍一种合成高质量精喹禾灵的新方法。[方法]采用固体光气作为卤化剂和在混合溶剂中的直接缩合法,合成精喹禾灵。[结果]产品总酯含量大于98%,光学含量大于99%,总收率达85%。[结论]该工艺为对环境比较友好的绿色化学工艺。     

苯氧布洛芬钙的合成新工艺

以间羟基苯乙酮、溴苯为起始原料，经过醚化、Darzens缩合、水解、氧化等反应制得苯氧布洛芬，最后转化为钙盐，总收率38．8％，并以核磁共振仪和红外光谱仪确认了产物。与传统工艺相比．具有成本低、反应温和、易操作的优点。     

乙草胺合成新工艺

研讨一种连续合成乙草胺工艺,新工艺中间体不经分离直接继续反应,连续工艺避免了间歇过程中不可避免的一些不稳定情况,总收率大于９０％,乙草胺原药含量能达到９６％。     

对氯苯基丙酮的合成

研究了以对氯氯苄为主要原料 ,合成药物中间体对氯苯基丙酮的新工艺。该工艺由对氯苄基氯化锌和苯基丙酮的两步合成反应组成。优化的工艺条件为n(对氯苄基氯 )∶n(Zn)∶n(乙酐 ) =1∶1.2∶2 .5 ;对氯苄基氯化锌的合成温度 60～ 65℃ ,反应时间3h ;对氯苯基丙酮合成温度 3 0～ 3 5℃ ,反应时间 5h。总收率 78%。     

除草剂广灭灵的合成

广灭灵是有机含氮杂环类除草剂,本文对其两条主要合成路线进行了评述,并报道了对以邻氯苯甲醛为原抖的合成方法。     

A New Glycothermal Process for Barium Titanate Nanoparticle Synthesis

Barium titanate (BaTiO₃) nanoparticles were synthesized at the low temperature of 80°C through a glycothermal reaction using Ba(OH)₂·8H₂O and amorphous titanium hydrous gel as precursors and a solution of 1,4-butanediol and water as solvent. This processing method provides a simple low-temperature route for producing BaTiO₃ nanoparticles, which could also be extended to other systems. It is demonstrated that the size of BaTiO₃ particles can be controlled by reaction conditions, such as reaction temperature and various volume ratios of 1,4-butanediol/water.     

新型氨合成工艺技术的特点及比较

分析了国内合成氨的市场供需概况;介绍了几种新型氨合成工艺技术、装置特点和工艺流程;以50万t/a合成氨生产装置为例,对比了KBR、托普索、卡萨利氨合成工艺的综合技术参数;展望了我国合成氨工艺技术的发展趋势。     

催化合成硫磷酯新工艺

重点介绍了采用相转移催化剂合成有机磷农药乐果重要中间体硫磷酯的新工艺,该工艺对催化剂进行了优选,并对生产工艺条件进行了优化,在不改变现有工艺设备的情况下,使硫磷酯的收率提高5%以上,硫磷酯的含量达到90%左右。本工艺成功应用于工业生产,具有缩短反应周期、投入少、见效快、产品质量稳定、工艺简单等优点。     

4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛合成新工艺

研究了异戊二烯经与次氯酸加成、乙酸酐酯化和氧化三步反应合成4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的新工艺,总收率达到65%。用CO2控制异戊二烯-氯碱溶液体系的PH值,在加成反应温度0~5℃,反应时间5~6h时,1-氯-2-甲基-3-丁烯-2-醇和4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇的总收率为72%;所得加成产物与乙酸酐酯化反应,1,2位酯化产物发生烯丙基重排,生成1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯。通过研究采用负载了高碘酸的离子交换树脂作催化剂,先期室温后期升温的反应工艺,使反应时间由原来24h缩短至5h, 收率也提高到95%;再以TEMPO作催化剂,酯化产物1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯氧化成为4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛,收率达97%。