固相法合成负热膨胀性粉体ZrW2O8

以分析纯ZrO2和WO3为原料,用固相法制备了负热膨胀材料ZrW2O8粉体.以X射线粉末衍射、扫描电子显微镜分别对粉体进行物相分析和形貌观测;通过高温X射线衍射以及Powder X软件计算不同温度下的晶胞参数,从而确定热膨胀系数.结果表明经1 220℃保温3 h制备出的高纯度ZrW2O8粉体为单一立方结构,平均粒径为0.5μm;ZrW2O8粉体有显著的负热膨胀特性,在室温到150℃范围内,所得ZrW2O8粉体热膨胀系数为-11.58×10-6K-1;200～500℃范围内,热膨胀系数为-3.77×10-6K-1;在整个温度范围内平均热膨胀系数为-6.31×10-6K-1.     

烧成曲线对合成堇青石热膨胀系数的影响

研究了不同烧成曲线对合成堇青石材料热膨胀系数的影响,提出了一种降低堇青石材料热膨胀系数的新途径。结果表明,采用成核-生长曲线法烧成时,试样的热膨胀系数为1.6-1.8×10-6/℃左右,比采用直接升温法时的热膨胀系数(2.0-2.4×10-6/℃)的值降低0.3-0.5×10-6/℃左右。     

静电键合用微晶玻璃的研究

采用传统熔体冷却方法,研究以TiO2为成核剂、以Li2O Al2O3 SiO2为基础组成的玻璃的制备工艺;根据差热分析(DTA)的结果确定玻璃的核化与晶化温度,然后针对基础玻璃组成,采用二步热处理方法获得透明的微晶玻璃;用X射线衍射分析(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对晶化试样的物相和显微结构进行研究;用热膨胀仪测定玻璃在热处理前、后的热膨胀系数;用绝缘电阻测试仪测试该微晶玻璃的电阻率.研究结果表明:微晶玻璃的主晶相为Al2O3·TiO2微晶体,次晶相为ZnSiO3;微晶玻璃与硅片有相近的热膨胀系数,约为32.5×10-7/℃;微晶玻璃晶化后的电阻率较低,为6.8×1010Ω·cm.     

1,4-二(2-邻苯甲醛基)-1,4-二氧丁烷的合成及晶体

以 1 ,2 -二溴乙烷和水杨醛为原料 ,通过亲核取代反应 ,合成了 1 ,4 -二( 2 -邻苯甲醛基 ) - 1 ,4 -二氧乙烷 (C16H14 O4)。通过单晶X -射线衍射法确定其晶体结构 ,标题化合物的晶体属于三斜晶系 ,空间群为P- 1 ,晶胞参数a=7 80×1 0 -10 m( 2 ) ,b=8.4 6 × 1 0 -10 m( 2 ) ,c=1 .1 5× 1 0 -9m( 2 ) ,α=82 .88( 3) ,β=74 95( 3) ,γ=6 7 0 7( 3) ,V =6 74 × 1 0 -2 8m( 2 ) ,Z=2 ,Dc =1 333g/cm3 。     

载体自转晶B-Al-MFI型沸石膜的原位合成与表征

在乙胺和水混合蒸汽相中 ,首次通过载体自转晶 ,在多孔玻璃片表面原位合成了B Al MFI型沸石膜 FEAM分析表明 ,沸石膜的化学组成为w(B2 O3 ) =3.7% ,w(Al2 O3 ) =0 .5 5 % ,w(SiO2 ) =95 .2 5 % ,w(Na2 O) =0 .5 0 % X 射线衍射和扫描电镜观察证明 ,膜中沸石晶体的取向是随机的 晶体尺寸约为 15～ 2 5 μm ,单层晶体厚的膜约为 10～ 2 0 μm 在焙烧除去有机模板剂后的沸石膜上 ,O2 和N2 的透过性分别为 0 .0 95× 10 -8和0 .15× 10 -8mol/ (m2 ·s·Pa) 计算的O2 /N2 的理想选择性 (0 .6 3)明显低于诺森扩散的理想选择性值 (0 .94)和透过原载体的理想选择性值 (0 .91)     

植物生长调节剂对龙眼长跗萤叶甲为害梢的促梢作用

本文研究了 4种植物生长调节剂和尿素不同浓度对龙眼长跗萤叶甲为害梢的效能试验 ,结果表明芸苔素 0 .15× 10 -6、0 .2× 10 -6、 0 .3× 10 -6,赤霉素 2 0× 10 -6,萘乙酸 2× 10 -6、3× 10 -6,迦姆 15 0× 10 -6、2 0 0×10 -6、2 5 0× 10 -6,尿素 92 0× 10 -6对龙眼长跗萤叶甲为害梢抽发新芽梢和促进新梢的生长有较好的效果     

一种可用于二阶非线性光学材料的新型对硝基酚水合物的晶体结构

合成了标题化合物水合对硝基酚C6H5NO3·1.5H2O,用X-射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构.结果表明,晶体属单斜晶系,C2空间群,α=21.198(11),b=3.674 7(19),c=10.376(6)×10-10m,β=117.164(7)°,V=719.1(7)× 10-30 m3,Z=4,Dc=1.535 g/cm3,F(000)=348,λ(MoKα)=0.710 73 × 10-10m,μ=0.133mm-1.收集2 031个独立衍射点,其中可观测衍射点1 344个[I＞2σ(I)].最终偏离因子R=0.054 6,wR=0.1247.标题化合物非中心对称的晶体结构和良好的共轭分子结构符合二阶非线性光学(NLO)材料的结构要求,为我们设计有效的非中心对称的NLO材料提供了一种新的方法.     

亚硫酸盐和亚硫酸氢盐的分光光度测定简便快速新方法

建立了一种新的用于分光光度测定亚硫酸根和亚硫酸氢根的方法.此法基于在pH4~6的缓冲介质中,亚硫酸根和亚硫酸氢根均可使孔雀绿溶液退色.退色程度与样品中亚硫酸根和亚硫酸氢根分别线性相关.遵守比尔定律的浓度范围分别是4.00×10-3~2.00×10-2g/LSO32-和4.05×10-3~2.25×10-2g/L HSO3-.吸光系数分别为5.76×104和4.52×104.测定用最大吸收波长为620nm.还原性物质诸如S2O32-、抗坏血酸、邻苯三酚及某些情况下能与孔雀绿形成离子对缔合物的钼酸铵,都不干扰     

流动注射化学发光抑制法测定2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑

利用在氨性条件下2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑对焦性没食子酸-H2O2-Co(II)体系的化学发光具有抑制作用,从而建立了测定2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的流动注射分析方法,该法线性范围为1.0×10-3-1.0×10-4mol/L;相对标准偏差为3.6%;检出限为5.8×10-6mol/L.     

焰熔法生长LaAlO_3晶体的介电性质研究

报道 LaAlO_3晶体的焰熔法生长及其介电性质.所生长晶体的最大尺寸达Φ15×25mm~3.LaAlO_3晶体具有六方结构,晶胞参数为a=b=5.36■,c=13.11(?).晶体在室温下介电常数为24.2,介电损耗小于5×10~(-4)(10kHz).     

Cu(phen)2+2-H2O2-6-巯基嘌呤化学发光体系测定6-巯基嘌呤

基于6-巯基嘌呤(6-MP)对Cu(phen)2+2-H2O2体系化学发光具有较强的抑制作用,建立了化学发光测定6-MP的新方法.该方法线性范围为2.0×10-7-9.0×10-6g/mL,检出限为6.2×10-8g/mL,对1.0×10-6g/mL 6-MP7次平行测定的相对标准偏差为2.9%,用于药物乐疾宁中6-MP的测定,回收率为95-103%,结果满意.     

ZrW_2O_8的负热膨胀特性表征

以分析纯ZrO2和WO3为原料,采用分步固相法合成负热膨胀ZrW2O8粉体和陶瓷.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物结构及形貌进行表征,采用3种不同的方法测得ZrW2O8负热膨胀系数,研究了不同测量方法对ZrW2O8负热膨胀系数测量的影响.研究结果表明:合成的产物为单一的立方晶体结构的α-ZrW2O8,采用高温X射线衍射和Power X软件测得样品从室温至600 ℃范围内的平均热膨胀系数为-5.605×10-6 K-1;而采用热膨胀仪测得从室温至600 ℃范围内ZrW2O8陶瓷棒和冷压成型ZrW2O8粉体棒的平均热膨胀系数分别为-10.709×10-6 K-1和-4.490×10-6 K-1,测试方法、致密度和微观结构对样品的负热膨胀系数均有影响.     

一水盐酸环丙沙星晶体空间群的确定

为深入研究一水盐酸环丙沙星晶体的晶体结构和晶习,实验制备了一水盐酸环丙沙星晶体.采用DSC和TG技术分别分析了一水盐酸环丙沙星晶体的脱水、熔化、分解温度和晶体的水含量;测定了晶体的X射线粉末衍射数据;采用Cerius2分子软件对衍射数据进行指标化.结果表明,晶体属于单斜晶系,其晶胞参数a、b、c和β分别为12.93×10-10m、19.56×10-10m、7.07×10-10m和91.10°,根据消光规律判断其空间群为P21/c.     

哈龙类物质与原子氧的反应

对哈龙类物质与原子氧的反应机理的研究 ,得到了O (1D)与CF2 ClBr,CF3 Br的反应速率常数分别为0 90× 10 -10 和 0 98× 10 -10 cm3 .molecules-1.s-1.此外 ,还研究了O(3 P)与哈龙类物质发生反应的可能性     

AlCl3·6H2O晶体中Cr3+离子的ESR光谱的理论研究

研究了AlCl3·6H2O晶体中Cr3+离子的ESR光谱.计算结果(D=-0.032 64cm-1,g=1.970 9和△g=-0.00027)和实验值(D=-0.032 7(1)cm-1,g=1.977(1))符合得很好.还讨论了AlCl3·6H2O晶体中杂质Cr3+离子的局部结构.     

三(1—苯基—3—甲基—4—三氟乙酰基吡唑啉酮—5)二水合钕(Ⅲ)萃合物的晶体结构和分子结构的测定

合成了三(1—苯基—3—甲基—4—三氟乙酰基吡唑啉酮—5)二水合钕(Ⅲ)萃合物。经元素分析确定其组成为Nd(PMTFP)_3·2H_2O,X射线单晶衍射测定了化合物的晶体结构及分子结构。晶体属单斜晶系,P2_1/c空间群,晶体学参数如下:a=17.799(9)×10~(-10)m,b=12.661(6)×10~(-10)m,c=18.691(7)×10~(-10)m,β=102.71(6)~0,v=4108.8(10~(-10)m)~3,Z=4.分子中中心原子钕与八个氧原子成配位键,其中六个氧来自三个双齿配位的PMTFP-基,其余两个氧则由两个水分子所提供,八个氧原子取四方反棱柱型排列在钕的周围。     

二氧化锡修饰碳糊电极检测过氧化氢的研究

利用二氧化锡修饰碳糊电极开展过氧化氢的检测.采用循环伏安法和电流-时间曲线法对H2O2进行测定.研究磷酸缓冲溶液的pH、二氧化锡修饰含量等因素对该修饰电极测定H2O2的影响.在优化实验条件(pH=5.7,SnO2与石墨的质量比为1∶5)下,H2O2检测线性范围在1.0×10-5～2.19×10-3 mol.L-1内,还原峰电流与H2O2浓度呈良好线性关系.检测限为2.5×10-6mol.L-1(S/N=3).该传感器具有制备简易、成本低廉、响应快、灵敏度高、稳定性好等特点,具有较好的应用前景.     

Na_2WO_4溶液结晶过程中除砷、硅等杂质

以机械活化碱分解黑白钨混合中矿及常压碱煮钨渣所得高杂粗钨酸钠溶液 (m(As) /m(WO3) =(0 .32～ 2 .94)× 10 -3,m(Si) /m(WO3) =(1.2 6～ 5 .84)× 10 -3)为原料进行钨酸钠结晶过程除砷、硅等杂质的研究 ,分析了结晶率及氧化铝的添加量对除杂效果的影响 .试验结果表明 :除杂效果与结晶率有关 ,当结晶率为 80 %～ 90 %时 ,除砷率和除硅率均可达 90 %以上 ,对m(As) /m(WO3)和m(Si) /m(WO3)分别为 3 .2 1× 10 -4 和 2 .41× 10 -3 的料液而言 ,除杂后的精液中m(As) /m(WO3)和m(Si) /m(WO3)可分别降至 3 .5 0× 10 -5和 3 .5 6× 10 -4 以下 .添加Al2 O3 可明显改善结晶过程中的除杂效果 ,且Al2 O3 经化学改性处理后 ,活性增强 ,除杂效果更好 ;在相同条件下 ,与不加铝盐相比 ,添加活性Al2 O3 可使精液中的杂质含量明显降低 ,除砷率由 88.48%增加到 94.6 5 % ,除硅率由 89.77%提高至97.74% .     

有机磷农药——敌敌畏时间分辨化学发光分析的研究

文中根据鲁米诺-H2O2体系中敌敌畏与Co2+化学发光动力学性质的不同,建立了敌敌畏的时间分辨化学发光分析法.该法可对存在于一些金属离子的混合溶液中的敌敌畏进行测定,在最优条件下,混和溶液中的敌敌畏浓度在2×10-8～3×10-6g@mL-1范围内(Co2+浓度小于3.0×10-2μg·mL-1)呈较好的线性关系.     

C60分子中原子坐标的计算与调节

运用C60分子的Ih对称性及矢量运算方法,引入调节参数λ计算了正二十面体被截取顶角后的具有C60分子结构的原子坐标.当输入的调节参数λ＝0.337,C60分子的半径为Rc＝3.55×10-10m时,计算得到长短键分别为1.449-6×10-10m和1.402-3×10-10m,与实验测量值相符.并计算了在C60面心立方晶体中,C60的二次轴与晶轴取向一致时的各原子坐标、键中心坐标和面心坐标.